一種離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于色譜試劑領(lǐng)域，涉及高效液相色譜儀專(zhuān)用試劑，尤其是一種離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高效液相色譜儀(HPLC)以其高靈敏度、高分辨率、高分析速度、應(yīng)用范圍廣、色譜柱可反復(fù)使用的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于生物工程、食品工業(yè)、制藥工業(yè)、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、商檢、法檢等學(xué)科領(lǐng)域。離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉是高效液相色譜不可缺少的專(zhuān)用試劑，它與磷酸鹽或醋酸鹽、有機(jī)改進(jìn)劑(甲醇或乙腈)組成的水溶液緩沖體系(流動(dòng)相)，在一定的平衡狀態(tài)下形成中性締合物，與相反電荷的分析物生成離子對(duì)保留在反相柱上，達(dá)到分離的目的。但是，現(xiàn)有廠家生產(chǎn)的正十四烷基磺酸鈉純度低、溶解性能差，導(dǎo)致分離效果不理想，達(dá)不到檢測(cè)的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備及純化方法。該方法簡(jiǎn)便易行、成本低、經(jīng)純化后的正十四烷基磺酸鈉溶解度好、純度高、產(chǎn)品含量^ 99.6%,品質(zhì)穩(wěn)定可罪，完全能夠?兩足聞效液相色譜僅的特殊要求。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005]一種離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，其步驟如下:
[0006]⑴磺化:在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的反應(yīng)容器中，依次加入無(wú)水亞硫酸鈉、水、1-溴十四烷、四丙基溴化銨，加熱回流16?24小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層后，停止反應(yīng)；
[0007]⑵純化:減壓下蒸去磺化反應(yīng)后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無(wú)水乙醇萃取，生成物即為粗品，再將該粗品用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾后得到純品；
[0008]⑶干燥:把純化所得到的純品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C真空干燥2?4小時(shí)，即得成品。
[0009]而且，步驟⑴所述的無(wú)水亞硫酸鈉、水、1-溴十四烷、四丙基溴化銨的摩爾比為無(wú)水亞硫酸鈉:水:1-溴十四烷:四丙基溴化銨=I:25:0.65:0.004?0.006。
[0010]而且，步驟⑵所述的烘干溫度為105°C。
[0011]而且，步驟⑵所述的烘干后的混合物粉末與萃取劑無(wú)水乙醇的重量體積比為1:6, g/ml0
[0012]而且，步驟⑶所述的真空干燥條件為80°C /10mmHgo
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為:
[0014]1、本制備方法在進(jìn)行亞硫酸鈉與1-溴十四烷的磺化反應(yīng)過(guò)程中，采用四丙基溴化銨作為催化劑，增強(qiáng)了 1-溴十四烷的活性，使磺化反應(yīng)能夠順利進(jìn)行，同時(shí)減少了副產(chǎn)物的生成，并顯著縮短了反應(yīng)時(shí)間。
[0015]2、本發(fā)明將正十四烷基磺酸鈉粗品先用索氏提取器萃取，再用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，通過(guò)兩次提純，使正十四烷基磺酸鈉產(chǎn)品含量> 99.6%，收率也有較大的提升，同時(shí)也減少了無(wú)水乙醇的使用量，反應(yīng)后生成的正十四烷基磺酸鈉中無(wú)未反應(yīng)的亞硫酸鈉、1-溴十四烷、催化劑的殘留物及一些反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物。
[0016]3、本發(fā)明是使無(wú)水亞硫酸鈉與1-溴十四烷在催化劑四丙基溴化銨作用下進(jìn)行磺化反應(yīng)，再經(jīng)過(guò)純化與干燥，生成高品質(zhì)的正十四烷基磺酸鈉，該方法簡(jiǎn)便易行、成本低、反應(yīng)時(shí)間短，生成的正十四烷基磺酸鈉溶解度好、純度高、產(chǎn)品含量> 99.6%，品質(zhì)穩(wěn)定可靠，完全能夠滿足高效液相色譜儀的特殊要求。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0018]實(shí)施例1
[0019]一種離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，包括以下步驟:
[0020]⑴磺化:在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的100ml三口瓶中，加入126克無(wú)水亞硫酸鈉和450ml水，再加入181克1-溴十四烷和1.1克四丙基溴化銨，加熱回流16小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層為止。
[0021]⑵純化:在85°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用1600ml無(wú)水乙醇萃取，得粗品222克，再用3200ml無(wú)水乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾后得到純品。
[0022]⑶干燥:把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /10mmHg條件下干燥2小時(shí)，得成品189克(收率62% )，含量彡99.6%。
[0023]實(shí)施例2
[0024]一種離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，包括以下步驟:
[0025]⑴磺化:在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的5000ml三口瓶中，加入378g無(wú)水亞硫酸鈉和1350ml水，再加入542克1_溴十四烷和4.2克四丙基溴化銨，加熱回流20小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層為止。
[0026]⑵純化:在85°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用5500ml無(wú)水乙醇萃取，得粗品660克，再用IlOOOml無(wú)水乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾后得到純品。
[0027]⑶干燥:把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /10mmHg條件下干燥3小時(shí)，得成品585克(收率64% )，含量彡99.6%。
[0028]實(shí)施例3
[0029]一種離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，包括以下步驟:
[0030]⑴磺化:在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的10000ml三口瓶中，加入630g無(wú)水亞硫酸鈉和2250ml水，再加入900克1-溴十四烷和8克四丙基溴化銨，加熱回流24小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層為止。
[0031]⑵純化:在85°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用8800ml無(wú)水乙醇萃取，得粗品1038克，再用17600ml無(wú)水乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾后得到純品。
[0032]⑶干燥:把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /10mmHg條件下干燥4小時(shí)，得成品880克(收率61%)，含量彡99.6 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于:其步驟如下: (I)磺化:在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的反應(yīng)容器中，依次加入無(wú)水亞硫酸鈉、水、1-溴十四烷、四丙基溴化銨，加熱回流16?24小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層后，停止反應(yīng)； ⑵純化:減壓下蒸去磺化反應(yīng)后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無(wú)水乙醇萃取，生成物即為正十四烷基磺酸鈉粗品，再將正十四烷基磺酸鈉粗品用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾后得到正十四烷基磺酸鈉純品； ⑶干燥:把純化所得到的正十四烷基磺酸鈉純品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C真空干燥2?4小時(shí)，即得離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于:所述步驟⑴的無(wú)水亞硫酸鈉、水、1-溴十四烷、四丙基溴化銨的摩爾比為無(wú)水亞硫酸鈉:水:1-溴十四烷:四丙基溴化銨=I:25:0.65:0.004?0.006。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于:所述步驟⑵烘干溫度為105°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于:所述步驟⑵的烘干后的混合物粉末與萃取劑無(wú)水乙醇的重量體積比為1:6，g:ml。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于:所述步驟⑶的真空干燥條件為80°C /10mmHgo
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種離子對(duì)色譜試劑正十四烷基磺酸鈉的制備方法，其方法為：在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的反應(yīng)容器中，依次加入無(wú)水亞硫酸鈉、水、1-溴十四烷、四丙基溴化銨，磺化16～24小時(shí)，再通過(guò)減壓下蒸去磺化反應(yīng)后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無(wú)水乙醇萃取，生成物即為粗品，再將該粗品用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾兩次提純后得到純品，最后干燥2～4小時(shí)后得到成品。本制備方法在進(jìn)行亞硫酸鈉與1-溴十四烷的磺化反應(yīng)過(guò)程中，采用四丙基溴化銨作為催化劑，增強(qiáng)了1-溴十四烷的活性，使磺化反應(yīng)能夠順利進(jìn)行，同時(shí)減少了副產(chǎn)物的生成，并顯著縮短了反應(yīng)時(shí)間。
【IPC分類(lèi)】C07C303/32, C07C309/04, C07C303/44
【公開(kāi)號(hào)】CN105218407
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410290607
【發(fā)明人】何金
【申請(qǐng)人】天津市化學(xué)試劑研究所有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2014年6月25日