一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工工藝及設(shè)備領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
環(huán)己酮肟是生產(chǎn)己內(nèi)酰胺重要中間體，環(huán)己酮氨肟化法的主要生產(chǎn)方法是，在鈦硅分子篩催化劑及叔丁醇溶劑的存在下，利用過氧化氫、氨及環(huán)己酮反應(yīng)生成環(huán)己酮肟，通過過濾系統(tǒng)，濾除分子篩催化劑，得到反應(yīng)清液，再經(jīng)過叔丁醇回收及萃取精餾過程得到高純度的環(huán)己酮肟。
[0003]現(xiàn)有的環(huán)己酮氨肟化法在叔丁醇回收工序是通過叔丁醇回收塔回收叔丁醇，回收后的叔丁醇再返回肟化反應(yīng)系統(tǒng)做溶劑使用。叔丁醇在體系內(nèi)循環(huán)，部分環(huán)己酮、環(huán)己醇，少量環(huán)己酮肟及雜質(zhì)在循環(huán)叔丁醇內(nèi)累積，在引入到反應(yīng)系統(tǒng)后，會(huì)嚴(yán)重影響肟化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率及選擇性，使得反應(yīng)狀況變差。工業(yè)化裝置中，肟化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率一般在99.95 %以上，選擇性在99.9以上，但是隨著裝置的連續(xù)長(zhǎng)周期運(yùn)行，反應(yīng)選擇性會(huì)持續(xù)下降，其主要原因就是循環(huán)叔丁醇內(nèi)雜質(zhì)的累積所導(dǎo)致。為保證肟化反應(yīng)的高轉(zhuǎn)化率及高選擇性，一般采取的方法是提高環(huán)己酮、雙氧水、氣氨等原料的純度以及提高的雙氧水/環(huán)己酮、氨/環(huán)己酮進(jìn)料配比。這樣一方面增加了環(huán)己酮、雙氧水等原料的提純難度，另一方面也增加了雙氧水及氣氨的消耗。另外，由于叔丁醇-水共沸，高負(fù)荷下叔丁醇回收塔塔頂水含量高，導(dǎo)致循環(huán)叔丁醇內(nèi)水占比例加大，這部分水引入反應(yīng)釜后增加了反應(yīng)釜的負(fù)荷，同時(shí)水在系統(tǒng)內(nèi)的比例越大，越不利于肟化反應(yīng)。
[0004]因此尋求一種環(huán)己酮氨肟化裝置內(nèi)脫雜的方法成為必要，現(xiàn)有的環(huán)己酮氨肟化裝置和方法未有涉及到循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置和方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的提供一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置及方法，能夠提高反應(yīng)選擇性及轉(zhuǎn)化率，降低反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)水的循環(huán)量，改善肟化反應(yīng)條件。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置，包括循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽和叔丁醇精制塔、叔丁醇精制塔的塔頂依次連接冷凝器、回流罐和回流栗，回流栗通過管道分別連接到叔丁醇精制塔和新制環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽，所述叔丁醇精制塔的塔底通過塔底出料栗連接到廢水處理單元。
[0007]所述的循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽和叔丁醇精制塔之間設(shè)有進(jìn)料栗。
[0008]所述的叔丁醇精制塔采用的為新型垂直篩板塔。
[0009]由于循環(huán)叔丁醇內(nèi)雜質(zhì)有環(huán)己酮、環(huán)己醇、環(huán)己酮肟等，這一部分雜質(zhì)沸點(diǎn)比叔丁醇高很多(一般稱之為叔丁醇重雜)，分離較為容易；而部分雜質(zhì)沸點(diǎn)與叔丁醇接近(一般稱之為叔丁醇輕雜)，分離較為困難。本發(fā)明提供的叔丁醇精制塔中采用新型垂直篩板，具有傳質(zhì)空間利用率高，傳質(zhì)效果好的特點(diǎn)，是該類型塔板首次在氨肟化工藝中的利用，可以有效的解決叔丁醇輕雜分離難度大的問題，并且在操作中采取合理的回流比及合理的進(jìn)料位置以提高叔丁醇輕雜的脫除效率。
[0010]所述叔丁醇精制塔的塔盤數(shù)為24層，循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽與之連接的進(jìn)料位置在17、19或21層，回流口在塔頂部，是發(fā)明人根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)確定的最佳進(jìn)料點(diǎn)。
[0011]本發(fā)明提供的裝置中，除了循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽和新制叔丁醇儲(chǔ)槽是利用的現(xiàn)有設(shè)備，其余設(shè)備均為新增。
[0012]采用所述裝置進(jìn)行循環(huán)叔丁醇脫雜的方法，包括以下步驟:
1)將循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽的循環(huán)叔丁醇加入到叔丁醇精制塔內(nèi)進(jìn)行精餾操作，控制進(jìn)料量1-3m 3/h ；
2)叔丁醇精制塔塔頂經(jīng)過提純后的叔丁醇水溶液經(jīng)冷凝器冷凝，冷凝液進(jìn)入回流罐內(nèi)，一部分由回流栗打回至叔丁醇精制塔，回流量控制為l_2m3/h，塔頂溫度控制在78-800C ;另一部分通過采出至新制環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽內(nèi)，塔頂采出量l_2m3/h ;
3)叔丁醇精制塔塔底的廢水由塔底出料栗送至廢水處理單元進(jìn)行處理，回收其中的叔丁醇，塔底溫度控制為80-95 °C。
[0013]進(jìn)一步的，循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽的循環(huán)叔丁醇通過進(jìn)料栗加入到叔丁醇精制塔內(nèi)。
[0014]本發(fā)明的有益效果如下:
1、較好的降低了循環(huán)叔丁醇中水的含量，叔丁醇濃度由精制前的72?75%提高到80?85%。較好的降低了反應(yīng)釜進(jìn)料負(fù)荷，改善了反應(yīng)環(huán)境。
[0015]2、對(duì)循環(huán)叔丁醇進(jìn)行精制、雜質(zhì)脫除，降低了反應(yīng)系統(tǒng)的雜質(zhì)含量，避免了大量副反應(yīng)的發(fā)生，提高了反應(yīng)選擇性。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明提供裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表述的范圍。
[0018]實(shí)施例1:
一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置，包括循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽I和叔丁醇精制塔2、叔丁醇精制塔2的塔頂依次連接冷凝器3、回流罐4和回流栗5，回流栗5通過管道分別連接到叔丁醇精制塔2和新制環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽6，所述叔丁醇精制塔2的塔底通過塔底出料栗7連接到廢水處理單元8。
[0019]進(jìn)一步的，所述的循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽I和叔丁醇精制塔2之間設(shè)有進(jìn)料栗9。
[0020]進(jìn)一步的，所述的叔丁醇精制塔2采用的為新型垂直篩板塔。
[0021]進(jìn)一步的，所述叔丁醇精制塔2的塔盤數(shù)為24層，循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽I與之連接的進(jìn)料位置在17、19或21層，回流口在塔頂部。
[0022]實(shí)施例2:
一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇的脫雜方法，按照以下步驟進(jìn)行:
a、將循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽內(nèi)叔丁醇通過叔丁醇精制塔進(jìn)料栗送至叔丁醇精制塔，料流量2m3/h，進(jìn)料塔板位置為第17層；
b、塔頂回流控制在lm3/h，回流比0.5，塔頂溫度80°C ;
C、塔底蒸汽進(jìn)料量3t/h，塔底溫度90°C ;
d、綜合以上控制條件，經(jīng)分析，塔頂叔丁醇內(nèi)總雜質(zhì)〈0.1%，叔丁醇含量〉78%，塔底叔丁醇含量〈0.5%。
[0023]實(shí)施例3:
一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇的脫雜方法，按照以下步驟進(jìn)行:
a、將循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽內(nèi)叔丁醇通過叔丁醇精制塔進(jìn)料栗送至叔丁醇精制塔，料流量3m3/h，進(jìn)料塔板位置為第17層；
b、塔頂回流控制在2m3/h，回流比0.67，塔頂溫度78°C ;
C、塔底蒸汽進(jìn)料量5t/h，塔底溫度95°C ;
d、綜合以上控制條件，經(jīng)分析，塔頂叔丁醇內(nèi)總雜質(zhì)〈0.05%，叔丁醇含量〉80%，塔底叔丁醇含量〈0.1%。
[0024]實(shí)施例4:
一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇的脫雜方法，按照以下步驟進(jìn)行:
a、將循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽內(nèi)叔丁醇通過叔丁醇精制塔進(jìn)料栗送至叔丁醇精制塔，料流量3m3/h，進(jìn)料塔板位置為第19層；
b、塔頂回流控制在2m3/h，回流比0.67，塔頂溫度78°C ;
C、塔底蒸汽進(jìn)料量5t/h，塔底溫度95°C ;
d、綜合以上控制條件，經(jīng)分析，塔頂叔丁醇內(nèi)總雜質(zhì)〈0.08%，叔丁醇含量〉78%，塔底叔丁醇含量〈0.1%。
[0025]實(shí)施例:5:
一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇的脫雜方法，按照以下步驟進(jìn)行:
a、將循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽內(nèi)叔丁醇通過叔丁醇精制塔進(jìn)料栗送至叔丁醇精制塔，料流量3m3/h，進(jìn)料塔板位置為第21層；
b、塔頂回流控制在2m3/h，回流比0.67，塔頂溫度78°C ;
C、塔底蒸汽進(jìn)料量5t/h，塔底溫度95°C ;
d、綜合以上控制條件，經(jīng)分析，塔頂叔丁醇內(nèi)總雜質(zhì)〈0.1%，叔丁醇含量〉76%，塔底叔丁醇含量〈0.1%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置，其特征在于:包括循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽(I)和叔丁醇精制塔(2)、叔丁醇精制塔(2)的塔頂依次連接冷凝器(3)、回流罐(4)和回流栗(5)，回流栗(5)通過管道分別連接到叔丁醇精制塔(2)和新制環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽(6)，所述叔丁醇精制塔(2)的塔底通過塔底出料栗(7)連接到廢水處理單元(8)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽(I)和叔丁醇精制塔⑵之間設(shè)有進(jìn)料栗(9)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的叔丁醇精制塔(2)采用的為新型垂直篩板塔。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于:所述叔丁醇精制塔(2)的塔盤數(shù)為24層，循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽(I)與之連接的進(jìn)料位置在17、19或21層，回流口在塔頂部。5.采用權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述裝置進(jìn)行循環(huán)叔丁醇脫雜的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽的循環(huán)叔丁醇加入到叔丁醇精制塔內(nèi)進(jìn)行精餾操作，控制進(jìn)料量l_3m3/h ； 2)叔丁醇精制塔塔頂經(jīng)過提純后的叔丁醇水溶液經(jīng)冷凝器冷凝，冷凝液進(jìn)入回流罐內(nèi)，一部分由回流栗打回至叔丁醇精制塔，塔頂回流量控制為l_2m3/h，塔頂溫度控制在78-800C ;另一部分通過采出至新制環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽內(nèi)，塔頂采出量l_2m3/h ; 3)叔丁醇精制塔塔底的廢水由塔底出料栗送至廢水處理單元進(jìn)行處理，回收其中的叔丁醇，塔底溫度控制為80-95 °C。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于:循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽的循環(huán)叔丁醇通過進(jìn)料栗加入到叔丁醇精制塔內(nèi)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)己酮氨肟化工藝中循環(huán)叔丁醇脫雜的裝置及方法，該裝置包括循環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽和叔丁醇精制塔、叔丁醇精制塔的塔頂依次連接冷凝器、回流罐和回流泵，回流泵通過管道分別連接到叔丁醇精制塔和新制環(huán)叔丁醇儲(chǔ)槽，所述叔丁醇精制塔的塔底通過塔底出料泵連接到廢水處理單元。采用該裝置能夠有效降低循環(huán)叔丁醇中水的含量，叔丁醇濃度由精制前的72~75%提高到80~85%，降低反應(yīng)釜進(jìn)料負(fù)荷，改善了反應(yīng)環(huán)境；對(duì)循環(huán)叔丁醇進(jìn)行精制、雜質(zhì)脫除，降低了反應(yīng)系統(tǒng)的雜質(zhì)含量，避免了大量副反應(yīng)的發(fā)生，提高了反應(yīng)選擇性。
【IPC分類】B01D3/16, C07C31/12, C07C29/80
【公開號(hào)】CN105198700
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510553556
【發(fā)明人】李萬清, 周學(xué)軍, 李軍, 游華彬, 車小軍, 萬軍, 嚴(yán)敏, 陳超
【申請(qǐng)人】湖北三寧化工股份有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月2日