一種壬基酚類瀝青乳化劑的合成工藝優(yōu)化的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)化工產(chǎn)品的合成與在浙青道路澆筑領(lǐng)域的實際應(yīng)用，屬于精細(xì)化 工與建筑材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 乳化浙青是浙青和乳化劑在一定工藝作用下，生成水包油或油包水(具體誰包誰 要看乳化劑的種類)的液態(tài)浙青。乳化浙青是將通常高溫使用的道路浙青，經(jīng)過機(jī)械攪拌和 化學(xué)穩(wěn)定的方法(乳化)，擴(kuò)散到水中而液化成常溫下粘度很低、流動性很好的一種道路建 筑材料?？梢猿厥褂?，且可以和冷的和潮濕的石料一起使用。乳化浙青分為陽離子乳化 浙青、陰離子乳化浙青和非離子乳化浙青。陽離子乳化浙青的浙青微粒帶正電荷，陰離子乳 化浙青微粒帶負(fù)電荷。當(dāng)陽離子乳化浙青與骨料表面接觸時，由于所帶電荷不同，產(chǎn)生異性 相吸，兩者在有水膜的情況下能使浙青微粒裹覆在骨料表面，仍能很好吸附結(jié)合。因而在陰 濕、低溫情況下（5°C以上）仍可以施工。但陰離子乳化浙青正好相反，它與潮濕骨料表面都 帶負(fù)電荷，使其產(chǎn)生同性相斥，浙青微粒不能很快粘附在骨料表面上，若要使浙青微粒裹覆 在骨料表面，必須待乳化液中水分蒸發(fā)后才行，所以遇上陰濕或低溫季節(jié)時就難以施工。當(dāng) 乳化浙青破乳凝固時--還原為連續(xù)的浙青并且水分完全排除掉，道路材料的最終強度才 能形成。改性乳化浙青是浙青和乳化劑，在和膠乳在一定工藝作用下，產(chǎn)生的液態(tài)浙青。改 性乳化浙青和乳化浙青就區(qū)別于生成時加沒加加膠乳。浙青微粒均勻分散在含有乳化劑的 水溶液中所得到的穩(wěn)定的乳液。
[0003] 浙青是石油和煤蒸餾以后產(chǎn)生的殘渣。浙青使用有兩種形式，即乳化浙青和熱浙 青。浙青直接加熱即是熱浙青。乳化化浙青是由浙青、乳化劑、水和其他添加劑組成。與熱 浙青相比，乳化浙青可在常溫下應(yīng)用，具有與石料更好的粘合能力、低能耗以及環(huán)境污染小 等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于公路和防水材料。
[0004] 乳化浙青為水包油型乳液，浙青乳化劑可分為陽離子型、陰離子型、兩性型及非離 子型。研究初期使用的主要是陰離子型乳化劑，如長鏈磺酸鹽、木質(zhì)素的堿金屬鹽和羧酸鹽 等。陽離子型乳化劑近年來發(fā)展迅速，陽離子浙青乳化劑具有很好的乳化性能及對石料較 強的黏附力。大多數(shù)石料具有負(fù)電荷，陽離子乳化浙青可以迅速吸附并粘結(jié)在其表面。主 要的陽離子乳化劑為含氮有機(jī)胺衍生物。
[0005] 此類乳化劑發(fā)展較晚，但實踐發(fā)現(xiàn)它與各種礦料有更好的粘附性，用量少等優(yōu)點， 得到了更廣泛的應(yīng)用。主要有烷基胺類、酰胺類、咪唑啉類、季銨鹽類、環(huán)氧乙烷雙胺、胺化 木質(zhì)素等。其中二烷基或三烷基胺類一般沒有乳化性，含有C12~C22的單烷基胺類乳化劑 效果較好，但是烷基單胺缺乏足夠的乳化能力，所以現(xiàn)在常用有CI2~C22烷基、2~4個亞 甲基的N-烷基聚亞甲基二胺鹽類乳化劑。烷基丙烯二胺常由丙烯腈與伯胺加成還原得到， 而鹵代烷同乙二胺反應(yīng)也是合成N-烷基乙二胺的最普通方法。同樣，鹵代烷與多亞甲基 多胺（二亞甲基三胺、三亞甲基四胺等）反應(yīng)，可以得到N-烷基多胺。實踐證明，有C16~ C20的脂肪烴基取代的乙撐或丙撐二胺是性能良好的陽離子乳化劑。
[0006] 季銨鹽類乳化劑是應(yīng)用最為廣泛的陽離子乳化劑。主要有烷基季銨鹽（如 1831、18331、1621等），雜環(huán)結(jié)構(gòu)的季銨鹽，通過酰胺、酯、醚等基團(tuán)連接的季銨鹽（如 ArOC2H4OC2H4N+MeEtCV)等。特別是含氯烷基季銨鹽類，如烷基吡啶氯化物，用于稀漿封層中 能減少快裂型浙青乳液的流失。連有C8~C22鏈的芳基或環(huán)烷基季銨鹽，可以減慢浙青的 破乳，并有改善與石料、混凝土等粘附性的作用。盡管季銨鹽類的乳化能力與二胺類相當(dāng)， 但與石料等基體結(jié)合破乳后形成的覆蓋膜層較薄。
[0007] 本發(fā)明合成了一種具有很好乳化性能的季銨鹽陽離子型浙青乳化劑，并對合成路 線進(jìn)行了優(yōu)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明涉及一種新型陽離子浙青乳化劑的制備方法。合成的乳化劑是一種慢裂型 浙青乳化劑?？蓮V泛應(yīng)用于粘層、霧封層和無溶劑冷拌以及用于浙青再回收利用和浙青路 面基層穩(wěn)定。
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0010] 一種新型陽離子浙青乳化劑的制備方法，采用一鍋法合成，以以壬基酚、三乙烯四 胺、甲醛經(jīng)一步反應(yīng)合成出一種新型陽離子浙青乳化劑2-三乙烯四胺基亞甲基-4-壬基苯 酚。確定最佳合成工藝條件，步驟如下：
[0011] (1)在500mL的三口燒瓶中加入1 一定量的壬基酚和50mL無水乙醇，45~55°C水 浴加熱并攪拌；
[0012] (2)逐滴加入與壬基酚物質(zhì)的量比為1的三乙烯四胺，升溫至60~70°C
[0013] (3)將物質(zhì)的量比為2~2. 5的甲醛逐滴加入，然后升溫至85~95°C反應(yīng)5~ 8h〇
[0014] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的胺類為三乙烯四胺。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（2)的物料物質(zhì)的量比1:1 ;
[0016] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟⑵的反應(yīng)溫度60~70°C，
[0017] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（3)中甲醛的用量為物質(zhì)的量比2. 4,反應(yīng)溫度95°C，反 應(yīng)時間為8h。
[0018] 合成步驟與反應(yīng)方程式為：
【主權(quán)項】
1. 一種能將常用建筑用浙青的界面張力降至超低，且具有一定穩(wěn)定性的表面活性劑浙 青乳化劑，其特征在于這種新型陽離子表面活性劑合成工藝，其中原料均來自于工業(yè)產(chǎn)品， 合成步驟（2)中要求升溫至60~70°C，步驟（3)中要求甲醛的用量為物質(zhì)的量比為2~ 2. 5的，反應(yīng)溫度控制在85~95°C，反應(yīng)時間為5~8h。
2. 權(quán)利要求1所述的乳化浙青，以石油浙青為最佳原料，其中表面活性劑濃度1%~ 2%。
3. 權(quán)利要求1所述的乳化浙青與石料的拌合，以石油浙青為最佳原料，乳化浙青濃度 為2%~5%，水泥用量為1%~5%。
【專利摘要】本發(fā)明發(fā)明了新型陽離子瀝青乳化劑的制備方法，采用一鍋法合成，以壬基酚、三乙烯四胺、甲醛經(jīng)一步反應(yīng)合成出一種新型陽離子瀝青乳化劑2-三乙烯四胺基亞甲基-4-壬基苯酚，并得到合成該種瀝青乳化劑的最佳反應(yīng)工藝條件。目標(biāo)產(chǎn)物的CMC值為4.26×10-4mol/L，其數(shù)值較?。辉谂R界膠束濃度下表面張力為29.11mN/m。合成的乳化劑是一種快裂型瀝青乳化劑。可廣泛應(yīng)用于粘層、霧封層和無溶劑冷拌以及用于瀝青再回收利用和瀝青路面基層穩(wěn)定。
【IPC分類】C08J3-03, C08L95-00, C07C213-02, C07C215-50
【公開號】CN104693044
【申請?zhí)枴緾N201310646927
【發(fā)明人】張欣, 于冉
【申請人】青島惠城石化科技有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2013年12月4日