專利名稱：一種改性尼龍的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及尼龍的制備方法。
隨著錦綸工業(yè)的迅速發(fā)展，錦綸生產(chǎn)過程中的廢棄物-尼龍6低聚物越來越多，如何對其進行合理利用，已開始引起人們的重視，如利用尼龍6低聚物生產(chǎn)涂料，但總的來說，利用得還很不理想，附加價值也不高。
本發(fā)明的目的在于提供一種利用錦綸生產(chǎn)過程中廢棄的尼龍6低聚物生產(chǎn)改性尼龍的方法，這種改性尼龍可用于生產(chǎn)機械、電器零部件，也可以抽絲，還可以用于澆鑄各種塑料大件。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的將尼龍6低聚物和由甲基-丙烯酸異丁酯、醋酸乙烯、過氧化苯甲酰、疊氮硅烷偶聯(lián)劑混合的預(yù)聚物置于聚合釜中反應(yīng)，形成甲基-丙烯酸異丁酯-醋酸乙烯-尼龍6低聚物三元共聚物。經(jīng)冷卻而制得改性尼龍。
下面結(jié)合實施例詳細描述本發(fā)明。
本發(fā)明的主要原料來源于錦綸工業(yè)和簾子布聚合工段后期淬取槽中所回收的廢棄物-尼龍6低聚物。它是一種含有己內(nèi)酰胺和尼龍6的混合物，其分子結(jié)構(gòu)為下式
將尼龍6低聚物投入已充入氮氣、溫度控制在120°±10℃的熔料釜中，接通真空泵，逐步升溫，減壓干燥，減壓干燥溫度穩(wěn)定控制在170°-190℃，釜內(nèi)負壓穩(wěn)定在0.2MPa，干燥度要求含水量在300PPm以下。釜內(nèi)尼龍6低聚物干燥后，向釜內(nèi)充入0.3MPa的氮氣，打開釜底排料閥，將料壓入過濾器，過濾網(wǎng)要求在200目以上，再將經(jīng)過濾的熔料送到聚合釜。聚合釜在進料前升溫至170-190℃，并用氮氣將釜內(nèi)空氣排干凈。聚合釜的加料量不超過釜容積的2/3。在聚合釜加入尼龍6低聚物的熔料后，按尼龍6低聚物的重量比1-3‰加入催化劑NaOH，在160-180℃減壓反應(yīng)40-60分鐘。此后，加入甲基-丙烯酸異丁酯和醋酸乙烯共混的預(yù)聚物。
預(yù)聚物由下述方法制備取按尼龍6低聚物重量比1-5%的甲基-丙烯酸異丁酯和占尼龍6低聚物重量比1-10%的醋酸乙烯，將其混合、攪拌，加入占預(yù)聚物重量比為0.5～3%的催化劑過氧化苯甲酰和占預(yù)聚物重量比為0.5～5%的溶劑疊氮硅烷偶聯(lián)劑，在45-55℃反應(yīng)2-4小時。
加入預(yù)聚物后，在180-200℃反應(yīng)40分鐘，然后加入占總量重量比為0.5～3%的NaOH，在190-210℃再反應(yīng)20分鐘，加入占低聚物重量比2-8‰的助催化劑異氰酸酯，將溫度升至230-240℃反應(yīng)1-2小時。此時反應(yīng)已經(jīng)完成，將溫度降低到220℃時向釜內(nèi)充入0.2-0.4MPa的氮氣，把聚合釜底的出料閥打開，經(jīng)聚帶頭抽條，經(jīng)以白油作冷卻液的冷卻槽[1]流到冷卻槽[2]冷卻，冷卻槽[2]以醋酸鉀和水作冷卻液，其比例為1.3∶1。將冷卻后的產(chǎn)品經(jīng)切粒機切粒，離心脫水、真空干燥，即得到改性尼龍。
本發(fā)明與同類樹脂相比，具有吸水性低、低溫脆性改善、收縮率低、內(nèi)應(yīng)力小的優(yōu)點，特別在用于澆鑄塑料大件時，產(chǎn)品無汽泡，模具可以不加熱，可在常溫下成型，在較大濕度情況下亦可成型。
權(quán)利要求
1.一種改性尼龍的制備方法，本發(fā)明的特征是以錦綸生產(chǎn)過程中的廢棄物-尼龍6低聚物為原料，經(jīng)在熔料釜中減壓干燥和過濾后與由甲基-丙烯酸異丁酯、醋酸乙烯、過氧化苯甲酰、疊氮硅烷偶聯(lián)劑均勻混合而得到的預(yù)聚物在聚合釜中聚合，經(jīng)冷卻槽冷卻、切粒、離心脫水、真空干燥而制成改性尼龍。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是熔料釜內(nèi)的減壓干燥溫度穩(wěn)定控制在170-190℃，釜內(nèi)負壓穩(wěn)定在0.2MPa，含水量控制在300PPm以下，釜內(nèi)尼龍6低聚物干燥后，向釜內(nèi)充入0.3MPa的氮氣并將料壓入過濾器。
3.按權(quán)利要求1、2所述的方法，其特征是過濾器的過濾網(wǎng)網(wǎng)孔在200目以上。
4.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是預(yù)聚物按下述方法制備取按尼龍6低聚物重量比1-5%的甲基-丙烯酸異丁酯和占尼龍6低聚物重量比1-10%的醋酸乙烯，將其混合、攪拌，加入占預(yù)聚物重量比為0.5-3%的過氧化苯甲酰和占預(yù)聚物重量比為0.5-5%的疊氮硅烷偶聯(lián)劑，在45-55℃反應(yīng)2-4小時。
5.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是在聚合釜加入尼龍6低聚物的熔料后，按尼龍6低聚物的重量比1-3‰加入NaOH，在160-180℃減壓反應(yīng)40-60分鐘，再加入預(yù)聚物，在180-200℃反應(yīng)40分鐘，加入占總量重量比為0.5-3%的NaOH，在190-210℃反應(yīng)20分鐘，再加入占低聚物重量比2-8‰的異氰酸酯，將溫度升至230-240℃反應(yīng)1-2小時，然后將溫度降低到220℃向釜內(nèi)充入0.2-0.4MPa氮氣。
6.按權(quán)利要求1、5所述的方法，其特征是聚合釜在進料前升溫到170-190℃，并用氮氣將釜內(nèi)空氣排干凈，聚合釜的加料量不超過釜容積的2/3。
7.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是冷卻槽[1]以白油作為冷卻液，冷卻槽[2]以醋酸鉀和水作為冷卻液，其比例為1.3∶1。
全文摘要
一種改性尼龍的制備方法，本發(fā)明以錦綸生產(chǎn)過程中廢棄的尼龍6低聚物為主要原料，通過與甲基—丙烯酸異丁酯、醋酸乙烯在聚合釜中聚合，形成甲基—丙烯酸異丁酯—醋酸乙烯—尼龍6低聚物三元共聚物而制得改性尼龍，這種改性尼龍與同類樹脂相比，具有吸水性低，低溫脆性改善、收縮率低、內(nèi)應(yīng)力小的優(yōu)點，特別在用于澆鑄塑料大件時，產(chǎn)品無汽泡、模具可以不加熱，可在常溫下成型，在較大濕度情況下亦可成型。
文檔編號C08G69/48GK1085918SQ9210717
公開日1994年4月27日 申請日期1992年10月8日 優(yōu)先權(quán)日1992年10月8日
發(fā)明者李盈念 申請人:李盈念