專利名稱:以龍須草為原料制造硝化纖維素的制作方法
本發(fā)明涉及棉纖維素代用品的精制與硝化纖維素的制造技術(shù)。
目前，用以代替棉纖維素制造硝化纖維素的有麻纖維素，竹纖維素和木纖維素。其生產(chǎn)方法以木纖維素為例，有亞硫酸鹽法制漿;燒堿法與硫化鈉法制漿;氯堿法制漿;硝酸-堿法制漿。其中，硝酸-堿法制漿是將木材與3%硝酸加熱1小時，用熱水稍加洗滌后，再和2～3%的堿(苛性鈉、苛性鉀或氨溶液共熱1小時。此操作費時不到2.5小時，其結(jié)果可制得a-纖維素含量在40～43%的漿，再抄制成紙板，烘干，以混酸硝化，經(jīng)安定性處理后即可制得硝化纖維素。
由于竹、麻及木材成本高，原料取材受限制，而我國西南云、貴、川三省盛產(chǎn)的野生莖桿纖維植物龍須草，其纖維素含量與竹相近，約55%左右，目前是造紙工業(yè)的原料之一。本發(fā)明即利用野生莖桿纖維植物龍須草為原料精制纖維素，代替棉纖維素制造硝化纖維素，進而可代替硝化棉作其它用途，如可制造硝基漆、賽璐珞、乒乓球……等，還可制造其它軍品。精制的龍須草纖維素亦可作人造絲的重要原料。以龍須草為原料制造硝化纖維素，取材方便，原料豐富且價格較低，可降低成本。
由于龍須草莖桿部由果膠和蛋白組成比較堅硬的表皮，在精制過程中必須予以除去，故本發(fā)明采用予水解皂化法精制龍須草纖維素，即將原料龍須草首先與2～3.5%的稀酸(硝酸)共同加熱，使其予水解，在一定壓力下保溫一段時間，經(jīng)洗滌后，再與低含量的混合堿液共同加熱，蒸煮兩小時以后，加入皂化劑松香進行皂化處理，后經(jīng)氯化、漂洗，可得到a-纖維素含量在94±2%的精制龍須草纖維素，將其抄制成纖維薄紙，以混酸硝化，經(jīng)安定性處理即可得到硝化纖維素。
具體生產(chǎn)過程是，將已進行質(zhì)量分析的龍須草切成50～70毫米長(最長不超過100毫米)，用鐵絲師除去泥砂后，與0.3%左右的稀硝酸共同加熱，升溫60分鐘后，在溫度為130～140℃，壓力為1公斤/厘米左右的條件下，使其進行予水解，水解后的母液控制pH值在2.5～3。經(jīng)上述處理的龍須草打洗后，再與由氫氧化鈉和硫化鈉組成的混合堿液(氫氧化鈉加入量為漿料總量的4%左右，硫化鈉加入量為漿料總量的2%左右)共同加熱蒸煮，升溫60分鐘后，在溫度為150～160℃，壓力為2.3公斤/厘米2左右的條件下保溫60分鐘后，加入皂化劑松香(松香加入量為漿料總量的0.45%左右)，再保溫60～90分鐘，使之發(fā)生皂化反應(yīng)。經(jīng)蒸煮皂化并洗滌過的龍須草纖維素，再用漂白液進行氯化、漂化。經(jīng)二段、三段漂洗后，入水洗機洗至無氯離子(pH 7.2～7.5)，然后以0.3%左右的硫酸或硝酸進行中和，洗滌(洗至pH6.8～7.0)，除鐵、除砂后，濃縮、并抄制成厚度為0.12～0.20毫米的薄紙，將其切成20×70毫米的紙片，在90～110℃溫度下予烘5分鐘(使龍須草纖維素內(nèi)水份含量小于3%以下)，再以硝、硫混酸進行硝化。硝化設(shè)備采用U型連續(xù)硝化器。硝化完畢，用臥式推料離心機驅(qū)酸后入水洗機洗滌，然后進行安定性處理，即用稀硫酸在112℃煮洗(酸濃度為0.5%左右)，再用0.078%的碳酸鈉溶液在117℃進行堿煮。經(jīng)安定性處理后的硝化龍須草纖維素，在含30%水份(中性)的情況下保存或運輸皆安全可靠。
在上述生產(chǎn)過程中所采用的予水解皂化法精制纖維素，由于加入了皂化劑松香，有利于龍須草纖維素的精制，可提高精制纖維素的質(zhì)量，吸濕度比不加松香時可提高2～3倍，有利于硝化反應(yīng)進行，能大大縮短硝化反應(yīng)時間，從而提高產(chǎn)品得率，與棉短絨制造硝化纖維素相比，成本可降低21%，可代替硝化棉制造硝基漆、賽璐珞、乒乓球及其它軍品。亦可代替棉纖維素作人造纖維素的各種用途。
當(dāng)按下述工藝控制條件進行操作時，可制得如表1所列指標(biāo)的精制龍須草纖維素硝化用紙，和如表2所列質(zhì)量指標(biāo)的硝化龍須草纖維素。
二、精制龍須草纖維素及其硝化纖維素的質(zhì)量情況表1，精制龍須草纖維素硝化用紙質(zhì)量指標(biāo)(%)
表2硝化龍須草纖維素的質(zhì)量指標(biāo)
權(quán)利要求
1.以龍須草為原料制造硝化纖維素，是將原料與3%左右的稀酸共熱，洗滌后再與低含量的堿液共同加熱，經(jīng)氯化、漂洗后可得精制纖維素，將其抄制成纖維紙，以混酸硝化，再經(jīng)安定性處理即可制得硝化纖維素，本發(fā)明的特征是所用原料為禾木科野生莖桿纖維植物龍須草，采用予水解皂化法精制龍須草纖維素，其皂化處理是將用稀酸進行予水解并洗滌過的原料與低含量混合堿液在一定溫度下加熱一定時間后，再加入皂化劑松香，使之在一定時間內(nèi)，于一定的溫度與壓力條件下發(fā)生皂化反應(yīng)，這樣制得的龍須草纖維素與未加松香時制得的纖維素相比，吸溫度可提高2～3倍，有利于硝化反應(yīng)進行，并可大大縮短硝化反應(yīng)時間。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述方法，其特征在于原料經(jīng)酸予水解并洗滌后，與低含量混合堿液蒸煮2小時后，才加入皂化劑松香。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述方法，其特征在于松香加入量為漿料總量的0.4～0.5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述方法，其特征在于皂化反應(yīng)時間控制在60～90分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述方法，其特征在于皂化反應(yīng)的溫度為160℃左右，可正負(fù)10℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1所述方法，其特征在于皂化反應(yīng)的壓力控制在2.2～2.5公斤/厘米2。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1所述方法其特征在于混合堿液中氫氧化鈉加入量為總漿料量的3.6～4.5%，硫化鈉加入量為漿料總量的1～2.5%。
專利摘要
以龍須草為原料制造硝化纖維素，屬于棉纖維素代用品的精制與硝化纖維素的制造技術(shù)。本發(fā)明以龍須草為原料，用預(yù)水解皂化法精制纖維素，以硝、硫混酸硝化。由于用松香作皂化劑，精制龍須草纖維素吸濕度可提高2～3倍，能大大縮短硝化反應(yīng)時間。提高產(chǎn)品得率，與棉短絨為原料相比，成本可降低21％。硝化龍須草纖維素可制造硝基漆、賽璐珞、乒乓球及其它軍品。精制龍須草纖維素可代替棉纖維素作人造纖維素的各種用途。
文檔編號D21C3/20GK85106196SQ85106196
公開日1987年3月4日 申請日期1985年8月14日
發(fā)明者劉吉平 申請人:劉吉平導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan