本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二月桂酸二丁基錫的合成方法。

背景技術(shù)：

二月桂酸二丁基錫是一種有機(jī)錫化合物，具有優(yōu)良的透明性、潤滑性和耐候性，不僅可作為硅橡膠、丙烯酸酯橡膠、羧基橡膠及聚氨酯泡沫塑料合成中的催化劑，還廣泛應(yīng)用于木器漆、pu涂層、金屬油墨、粘附劑和密封劑的生產(chǎn)。

工業(yè)上常以四丁基錫或四氯化錫為起始原料合成中間產(chǎn)物后，再與月桂酸縮合得到二月桂酸二丁基錫，該工藝過程中會產(chǎn)生大量的廢水，對環(huán)境造成污染。因此，研究綠色無污染的二月桂酸二丁基錫合成方法成為熱點(diǎn)。公告號為cn102838631b的“一種二月桂酸二丁基錫的合成方法”的專利公開了一種以月桂酸和二丁基氧化錫為原料，以乙醇為溶劑合成月桂酸二丁基錫的工藝，該工藝省去了堿化過程，無有毒粉塵和廢水產(chǎn)生，對環(huán)境無污染，但由于使用乙醇作為溶劑，會造成產(chǎn)品中的乙醇?xì)埩?。公開號為cn104672276a的“一種制備二月桂酸二丁基錫的合成方法”的專利公開了一種以月桂酸和二丁基氧化錫為原料，在溶劑的作用下加入催化劑合成反應(yīng)的工藝，該工藝提高了循環(huán)利用效率，降低了生產(chǎn)成本，且生產(chǎn)設(shè)備簡單，工藝過程中對污染環(huán)境較小，但該工藝步驟較多，合成耗時較長。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種二月桂酸二丁基錫的合成方法。該方法將月桂酸與二丁基氧化錫混合由固體轉(zhuǎn)化為液體，然后進(jìn)行回流反應(yīng)，再經(jīng)冷卻、分離和干燥得到二月桂酸二丁基錫，該方法工藝簡單，對設(shè)備要求較低，耗時短，方便高效，并對環(huán)境友好，得到的二月桂酸二丁基錫中無溶劑和催化劑殘留。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種二月桂酸二丁基錫的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將月桂酸與二丁基氧化錫的固態(tài)混合物在20℃～30℃的條件下攪拌，使所述固態(tài)混合物轉(zhuǎn)化為液態(tài)混合物；

步驟二、將步驟一中得到的液態(tài)混合物加熱至60℃～70℃，然后回流反應(yīng)2h～3h；

步驟三、將步驟二中回流反應(yīng)后的液態(tài)混合物冷卻至10℃～30℃，靜置分層后收集得到有機(jī)相，向所述有機(jī)相中加入無水硫酸鎂進(jìn)行除水，然后進(jìn)行過濾，得到的濾液為二月桂酸二丁基錫。

上述的一種二月桂酸二丁基錫的合成方法，其特征在于，步驟一中所述月桂酸與二丁基氧化錫的物質(zhì)的量之比為2:1。

上述的一種二月桂酸二丁基錫的合成方法，其特征在于，步驟三中所述無水硫酸鎂的加入量為每100ml有機(jī)相中加入5g～10g無水硫酸鎂。

上述的一種二月桂酸二丁基錫的合成方法，其特征在于，步驟三中所述除水的時間為8h～10h。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明中月桂酸與二丁基氧化錫的混合物在低于兩者熔點(diǎn)的溫度由固態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)，既確保了反應(yīng)物可以在液態(tài)下充分進(jìn)行反應(yīng)，又避免了月桂酸的揮發(fā)損失，轉(zhuǎn)化得到的液體通過一步回流反應(yīng)和簡單的后處理即可得到產(chǎn)物，對設(shè)備要求較低，工藝簡單，耗時短，方便高效，并對環(huán)境友好。

2、本發(fā)明將回流反應(yīng)后的液體冷卻至10℃～30℃再進(jìn)行分離和干燥，使產(chǎn)物二月桂酸二丁基錫最大程度地保留在有機(jī)相中，降低了后處理過程中的產(chǎn)物損失，進(jìn)而提高了產(chǎn)物收率。

3、本發(fā)明的合成過程中無需添加溶劑或催化劑，得到的二月桂酸二丁基錫中無溶劑或催化劑殘留。

下面通過附圖和實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1合成的二月桂酸二丁基錫的紅外光譜圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例2合成的二月桂酸二丁基錫的紅外光譜圖。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例3合成的二月桂酸二丁基錫的紅外光譜圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

本實(shí)施例二月桂酸二丁基錫的合成方法包括以下步驟：

步驟一、將100g月桂酸與62g二丁基氧化錫的固態(tài)混合物在25℃的條件下攪拌，使所述固態(tài)混合物轉(zhuǎn)化為液態(tài)混合物；

步驟二、將步驟一中得到的液態(tài)混合物加熱至65℃，然后回流反應(yīng)2.5h；

步驟三、將步驟二中回流反應(yīng)后的液態(tài)混合物冷卻至20℃，靜置分層后收集得到有機(jī)相，向所述有機(jī)相中加入無水硫酸鎂除水9h，然后進(jìn)行過濾，得到的濾液為二月桂酸二丁基錫；所述無水硫酸鎂的加入量為每100ml有機(jī)相中加入8g無水硫酸鎂。

本實(shí)施例得到153.5g二月桂酸二丁基錫，根據(jù)反應(yīng)方程式計(jì)算得到的二月桂酸二丁基錫理論產(chǎn)值為157.9g，二月桂酸二丁基錫的收率為97.2％。

圖1是本實(shí)施例合成的二月桂酸二丁基錫的紅外光譜圖，從圖1可以看出，紅外光譜的特征峰分別位于2925cm^-1、2857cm^-1、1736cm^-1和1712cm^-1，其中，2925cm^-1和2857cm^-1為飽和c-h鍵的伸縮振動峰，1736cm^-1和1712cm^-1為酯基的收縮振動峰，說明本實(shí)施例合成的產(chǎn)物為具有酯基及長短不同飽和烷烴基團(tuán)的二月桂酸二丁基錫。

實(shí)施例2

本實(shí)施例二月桂酸二丁基錫的合成方法包括以下步驟：

步驟一、將176g月桂酸與109g二丁基氧化錫的固態(tài)混合物在20℃的條件下攪拌，使所述固態(tài)混合物轉(zhuǎn)化為液態(tài)混合物；

步驟二、將步驟一中得到的液態(tài)混合物加熱至60℃，然后回流反應(yīng)2h；

步驟三、將步驟二中回流反應(yīng)后的液態(tài)混合物冷卻至10℃，靜置分層后收集得到有機(jī)相，向所述有機(jī)相中加入無水硫酸鎂除水8h，然后進(jìn)行過濾，得到的濾液為二月桂酸二丁基錫；所述無水硫酸鎂的加入量為每100ml有機(jī)相中加入5g無水硫酸鎂。

本實(shí)施例得到266.3g二月桂酸二丁基錫，根據(jù)反應(yīng)方程式計(jì)算得到的二月桂酸二丁基錫理論產(chǎn)值為276.0g，二月桂酸二丁基錫的收率為97.2％。

圖2是本實(shí)施例合成的二月桂酸二丁基錫的紅外光譜圖，從圖2可以看出，紅外光譜的特征峰分別位于2925cm^-1、2857cm^-1、1736cm^-1和1712cm^-1，其中，2925cm^-1和2857cm^-1為飽和c-h鍵的伸縮振動峰，1736cm^-1和1712cm^-1為酯基的收縮振動峰，說明本實(shí)施例合成的產(chǎn)物為具有酯基及長短不同飽和烷烴基團(tuán)的二月桂酸二丁基錫。

實(shí)施例3

本實(shí)施例二月桂酸二丁基錫的合成方法包括以下步驟：

步驟一、將264g月桂酸與164g二丁基氧化錫的固態(tài)混合物在30℃的條件下攪拌，使所述固態(tài)混合物轉(zhuǎn)化為液態(tài)混合物；

步驟二、將步驟一中得到的液態(tài)混合物加熱至70℃，然后回流反應(yīng)3h；

步驟三、將步驟二中回流反應(yīng)后的液態(tài)混合物冷卻至30℃，靜置分層后收集得到有機(jī)相，向所述有機(jī)相中加入無水硫酸鎂除水10h，然后進(jìn)行過濾，得到的濾液為二月桂酸二丁基錫；所述無水硫酸鎂的加入量為每100ml有機(jī)相中加入10g無水硫酸鎂。

本實(shí)施例得到395.4g二月桂酸二丁基錫，根據(jù)反應(yīng)方程式計(jì)算得到的二月桂酸二丁基錫理論產(chǎn)值為416.2g，二月桂酸二丁基錫的收率為95.0％。

圖3是本實(shí)施例合成的二月桂酸二丁基錫的紅外光譜圖，從圖3可以看出，紅外光譜的特征峰分別位于2925cm^-1、2857cm^-1、1736cm^-1和1712cm^-1，其中，2925cm^-1和2857cm^-1為飽和c-h鍵的伸縮振動峰，1736cm^-1和1712cm^-1為酯基的收縮振動峰，說明本實(shí)施例合成的產(chǎn)物為具有酯基及長短不同飽和烷烴基團(tuán)的二月桂酸二丁基錫。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。