本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法，尤其涉及一種采用石墨微片和聚醚砜改性環(huán)氧樹(shù)脂制備高導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

封裝材料的散熱能力是影響電子設(shè)備性能，壽命以及可靠性的關(guān)鍵因素之一。近年來(lái)，電子產(chǎn)業(yè)迅猛發(fā)展，電子產(chǎn)品的性能不斷提高，電子元器件的尺寸不斷縮小，內(nèi)部芯片組裝密度逐漸提高，電子設(shè)備運(yùn)行時(shí)產(chǎn)生的熱量也隨之快速攀升，因此開(kāi)發(fā)更高導(dǎo)熱性能的封裝材料成為電子工業(yè)、材料加工等行業(yè)的重要問(wèn)題。

傳統(tǒng)的封裝材料多為金屬、金屬氧化物以及非金屬材料，其自身耐化學(xué)腐蝕性和電絕緣性差、加工成型成本高、力學(xué)性能不能滿足實(shí)際需要等使其應(yīng)用受到了限制。上個(gè)世紀(jì)70年代，環(huán)氧模塑料作為一種熱固性塑料，具有優(yōu)良的電絕緣性、良好的力學(xué)性能、耐化學(xué)腐蝕性和可靠的加工性能等，因而被期望作為一種新型電子封裝的。經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展，目前國(guó)外半導(dǎo)體器件的80-90％都采用環(huán)氧樹(shù)脂材料封裝。但環(huán)氧樹(shù)脂的導(dǎo)熱性能較差，通常的做法是通過(guò)添加各種導(dǎo)熱填料來(lái)提高環(huán)氧樹(shù)脂的導(dǎo)熱性能，而石墨微片作為一種高導(dǎo)熱碳基材料，常常被用于填充型導(dǎo)熱環(huán)氧復(fù)合材料中。

現(xiàn)有技術(shù)中，填充型高導(dǎo)熱環(huán)氧復(fù)合材料的制備主要可以分為兩類(lèi)。一是主要依靠添加極高含量的導(dǎo)熱填料，填料之間相互接觸來(lái)形成導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，過(guò)高含量的填料會(huì)使材料的加工難度增加，穩(wěn)定性下降。二是通過(guò)多組分基體的混合形成共連續(xù)或半連續(xù)結(jié)構(gòu)控制少量填料形成導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)。但現(xiàn)有的制備方法，會(huì)導(dǎo)致填料實(shí)用率低，且符合材料脆性大，對(duì)用于高性能產(chǎn)品的散熱還存在一定的缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種新型的高導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種基于環(huán)氧固化誘導(dǎo)相分離制備高導(dǎo)熱復(fù)合材料的方法，其特征在于，基于聚醚砜和環(huán)氧樹(shù)脂混合物在固化過(guò)程中引發(fā)并形成相分離網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使導(dǎo)熱填料分散在相反轉(zhuǎn)后的少兩相連續(xù)基體中形成導(dǎo)熱通路，獲得高導(dǎo)熱性能的環(huán)氧復(fù)合材料。

進(jìn)一步的，一種基于環(huán)氧固化誘導(dǎo)相分離制備高導(dǎo)熱復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將聚醚砜加入到液體固化劑中，在90℃下持續(xù)機(jī)械攪拌4h，直至聚醚砜分散溶解均勻；

(2)將石墨微片加入到分散好的上述溶液中，再90℃下持續(xù)機(jī)械攪拌0.5h，使得石墨微片分散均勻；

(3)向步驟(2)中得到的溶液中加入一定量的環(huán)氧樹(shù)脂，在90℃下持續(xù)機(jī)械攪拌0.5h至溶解均勻；

(4)將步驟(3)得到的溶液放入真空烘箱中在90℃下抽真空，持續(xù)15min，反復(fù)2-3次，直到充分出去混合物中的氣泡；

(5)將混合后的無(wú)氣泡的混合液澆注至模具中，在145℃下固化4h；

(6)取出模具，室溫下冷卻0.5h，脫模后即得到高導(dǎo)熱環(huán)氧復(fù)合材料。

進(jìn)一步的，所述步驟(1)中的液體固化劑為甲基四氫苯酐。

進(jìn)一步的，所述聚醚砜和甲基四氫苯酐的質(zhì)量比為3:8

進(jìn)一步的，所述環(huán)氧樹(shù)脂與液體固化劑的質(zhì)量比為5:4。

進(jìn)一步的，所述石墨微片與聚醚砜、固化劑、環(huán)氧樹(shù)脂的總質(zhì)量之和的質(zhì)量比為1:100～10:100。

借由上述方案，本發(fā)明至少具有以下優(yōu)點(diǎn)：

該方法基于聚醚砜和環(huán)氧樹(shù)脂混合物在固化過(guò)程中引發(fā)并形成相分離網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使導(dǎo)熱填料分散在連續(xù)基體中形成導(dǎo)熱通路，獲得高導(dǎo)熱性能的環(huán)氧復(fù)合材料。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，工藝成本低，材料導(dǎo)熱性能高，可加工性高。

附圖說(shuō)明

圖1、本發(fā)明實(shí)施例1-4制得樣品的導(dǎo)熱性能圖；

圖2、10％gnps-pes/ep截面掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1

1)將4.5g聚醚砜加入到12g液體固化劑，在90℃下機(jī)械攪拌4h，至溶解均勻；

2)將0.315g石墨微片加入到分散好的上述溶液中，90℃下機(jī)械攪拌0.5h，使得石墨微片分散均勻；

3)向上述溶液中加入15g的環(huán)氧樹(shù)脂，在90℃下機(jī)械攪拌0.5h至溶液均勻；

4)放入真空烘箱中在90℃下抽真空，持續(xù)15min，反復(fù)2-3次，直到充分除去混合物中的氣泡；

5)將混合后的無(wú)氣泡的混合液澆注至自制模具中，145℃固化4h；

6)取出磨具，室溫下冷卻0.5h，脫模后即得到高導(dǎo)熱環(huán)氧復(fù)合材料。

實(shí)施例2

1)將4.5g聚醚砜加入到12g液體固化劑，在90℃下機(jī)械攪拌4h，至溶解均勻；

2)將0.945g石墨微片加入到分散好的上述溶液中，90℃下機(jī)械攪拌0.5h，使得石墨微片分散均勻；

3)向上述溶液中加入15g的環(huán)氧樹(shù)脂，在90℃下機(jī)械攪拌0.5h至溶液均勻；

4)放入真空烘箱中在90℃下抽真空，持續(xù)15min，反復(fù)2-3次，直到充分除去混合物中的氣泡；

5)將混合后的無(wú)氣泡的混合液澆注至自制模具中，145℃固化4h；

6)取出磨具，室溫下冷卻0.5h，脫模后即得到高導(dǎo)熱環(huán)氧復(fù)合材料。

實(shí)施例3

1)將4.5g聚醚砜加入到12g液體固化劑，在90℃下機(jī)械攪拌4h，至溶解均勻；

2)將1.575g石墨微片加入到分散好的上述溶液中，90℃下機(jī)械攪拌0.5h，使得石墨微片分散均勻；

3)向上述溶液中加入15g的環(huán)氧樹(shù)脂，在90℃下機(jī)械攪拌0.5h至溶液均勻；

4)放入真空烘箱中在90℃下抽真空，持續(xù)15min，反復(fù)2-3次，直到充分除去混合物中的氣泡；

5)將混合后的無(wú)氣泡的混合液澆注至自制模具中，145℃固化4h；

6)取出磨具，室溫下冷卻0.5h，脫模后即得到高導(dǎo)熱環(huán)氧復(fù)合材料。

實(shí)施例4

1)將4.5g聚醚砜加入到12g液體固化劑，在90℃下機(jī)械攪拌4h，至溶解均勻；

2)將3.15g石墨微片加入到分散好的上述溶液中，90℃下機(jī)械攪拌0.5h，使得石墨微片分散均勻；

3)向上述溶液中加入15g的環(huán)氧樹(shù)脂，在90℃下機(jī)械攪拌0.5h至溶液均勻；

4)放入真空烘箱中在90℃下抽真空，持續(xù)15min，反復(fù)2-3次，直到充分除去混合物中的氣泡；

5)將混合后的無(wú)氣泡的混合液澆注至自制模具中，145℃固化4h；

6)取出磨具，室溫下冷卻0.5h，脫模后即得到高導(dǎo)熱環(huán)氧復(fù)合材料。

該方法基于聚醚砜和環(huán)氧樹(shù)脂混合物在固化過(guò)程中引發(fā)并形成相分離網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使導(dǎo)熱填料分散在連續(xù)基體中形成導(dǎo)熱通路，獲得高導(dǎo)熱性能的環(huán)氧復(fù)合材料。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，工藝成本低，材料導(dǎo)熱性能高，可加工性高。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，并不用于限制本發(fā)明，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變型，這些改進(jìn)和變型也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。