本發(fā)明屬于食品加工
技術(shù)領(lǐng)域：
，具有涉及一種從黑米中高效提取花青素的新方法。
背景技術(shù)：
：大量研究表明，黑米花青素為花青苷類色素，屬植物多酚類化合物，具有降低冠心病發(fā)病率，改善視敏度，抗氧化和抗癌活性，可保護(hù)生物免受紫外線、電離輻射、重金屬污染、低溫和高溫等的傷害。黑米花青素不僅是一類光保護(hù)劑、抗輻射劑、螯合劑、生物抗氧化劑和免疫促進(jìn)劑，而且還是一類生物半導(dǎo)體材料。近年來的研究還發(fā)現(xiàn)，黑米色素具有抗蛇毒、抗癌、抑制艾滋病毒復(fù)制、治療帕金森癥等作用。因此，黑米花青素在醫(yī)藥、化妝品、食品、電子等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。近年來，黑米作為一種重要的有色保健米，越來越受到消費(fèi)者喜愛，消費(fèi)量逐年增加，然而，黑米在加工過程中，不可避免的產(chǎn)生大量的節(jié)碎米，這種節(jié)碎米如果直接用于動(dòng)物飼料，附加值太低，因此，如果從節(jié)碎米中提取花青素，剩下部分仍然可以用于飼料，這樣可以大幅度提高黑米節(jié)碎米的附加值?？偠灾咝崛『诿?，特別是黑米節(jié)碎米中花青素有著良好的發(fā)展前景。為了從植物中提取花青素，人們嘗試采用了多種方法提取花青素，譬如溶劑提取法、超臨界流體萃取法、微波萃取法、超聲波技術(shù)輔助萃取法、酶輔助提取法、分子蒸餾技術(shù)、雙水相萃取技術(shù)、微生物發(fā)酵法等等，但是值得注意的是，報(bào)道的花青素的提取方法存在缺陷，這些缺陷包括：1)提取方法單一，提取效率較低，譬如溶劑提取法；2)部分提取方法對操作要求高，難以普及，譬如、超臨界流體萃取法、分子蒸餾技術(shù)、雙水相萃取技術(shù)、微生物發(fā)酵法等；3)提取方法成本高，難以推廣應(yīng)用，譬如酶輔助提取法等；4)提取過程因受熱導(dǎo)致花青素?fù)p耗，譬如微波萃取法等等。一般來說，植物中的花青素主要分布在植物細(xì)胞的液泡里，要想高效提取植物細(xì)胞里的花青素，需要首先進(jìn)行破壁處理，植物液泡中花青素能與萃取溶劑充分接觸，這樣才能達(dá)到有效提取目的。同時(shí)，由于花青素對高溫比較敏感，為了預(yù)防花青素因提取過程高溫造成的損失，盡量采用非熱條件下提取。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對上述問題，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品穩(wěn)定性好、易于推廣的快速、高效提取黑米中花青素的方法，其以普通市售黑米或黑米加工過程中形成的黑米節(jié)碎米為原料，采用超微粉碎首先對黑米細(xì)胞進(jìn)行破壁處理，然后采用超高壓輔助乙醇提取，結(jié)合離子交換樹脂分離純化，提取效率高，可以制得純度較高的黑米花青素。本發(fā)明技術(shù)方案如下。一種從黑米中高效提取花青素的新方法，包括黑米原料干燥、超微粉碎、溶劑浸泡、超高壓提取、過濾和離心、脫乙醇、離子交換樹脂純化、冷凍干燥步驟。作為優(yōu)選方案，所述超高壓提取采用間歇增壓式超高壓提取，具體步驟為：將分散黑米粉末的溶劑混合物轉(zhuǎn)入耐高壓聚乙烯袋中，盡量排盡空氣并封口，轉(zhuǎn)移至超高壓提取設(shè)備中，先于250～350mpa條件下提取10～30min，之后泄壓，維持常壓狀態(tài)5～10min，然后再于350～450mpa條件下提取10～30min，提取結(jié)束后收集提取液備用。作為具體方案，所述一種從黑米中高效提取花青素的新方法包括以下步驟：1)黑米原料干燥：將黑米原料在40～45℃條件下干燥，直到其水分含量為13％～14％；2)超微粉碎：將原黑米料在高速粉碎機(jī)中粉碎到粒徑為80～120目，得黑米粉末；3)溶劑浸泡：取一定量的黑米粉末，按料液質(zhì)量比1:5～15kg/kg添加質(zhì)量濃度50％的乙醇溶液，采用鹽酸將溶液ph調(diào)至2.5～3.5，攪拌均勻；4)超高壓提?。簩⒎稚⒑诿追勰┑娜軇┗旌衔镛D(zhuǎn)入耐高壓聚乙烯袋中，盡量排盡空氣并封口，轉(zhuǎn)移至超高壓提取設(shè)備中，先于250～350mpa條件下提取10～30min，之后泄壓，維持常壓狀態(tài)5～10min，然后再于350～450mpa條件下提取10～30min，提取結(jié)束后收集提取液備用。5)過濾和離心：將提取液用板框壓濾機(jī)過濾，濾液進(jìn)一步在6000～8000rpm條件下離心，得到花青素乙醇提取液；6)脫乙醇：采用真空濃縮的方法，于真空度-0.06～-0.12mpa、溫度40～50℃的條件下，脫去花青素乙醇提取液中的乙醇，得花青素脫乙醇溶液；7)離子交換樹脂純化：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯陽離子交換樹脂對花青素進(jìn)行純化處理，條件是：將花青素脫乙醇溶液的ph調(diào)整到1.8～2.8，于吸附時(shí)間80～120min、吸附溫度28～34℃、上樣流速2～4bv/h的條件下，以ph1.5～2.5、質(zhì)量濃度70％的乙醇溶液進(jìn)行解吸；8)解吸液濃縮：采用真空濃縮的方法，于真空度-0.06～-0.12mpa，溫度40～50℃，脫去乙醇，得高純度花青素濃縮液；9)冷凍干燥：將高純度花青素濃縮液在低于-42℃的溫度預(yù)凍3～4h，使其完全凍結(jié)；然后將凍結(jié)的高純度花青素濃縮液轉(zhuǎn)移到真空冷凍干燥箱，設(shè)置真空度0.1mpa，物料冷凍干燥至水分含量≤5％，即得高純度黑米花青素凍干粉產(chǎn)品。作為優(yōu)選方案，所述黑米原料為普通市售黑米或黑米加工過程中形成的黑米節(jié)碎米。本發(fā)明有益效果：1)本發(fā)明以黑米節(jié)碎米為原料，可以大幅提高黑米節(jié)碎米的附加值，并且提取花青素之后的剩余物可以作為飼料原料，實(shí)現(xiàn)了黑米節(jié)碎米的全資源利用。2)本發(fā)明采用超微粉碎首先對黑米細(xì)胞進(jìn)行破壁處理，然后結(jié)合超高壓提取，相比于常規(guī)提取工藝，不僅可以大幅提升花青素的提取得率，而且工藝過程均在非熱條件下進(jìn)行，可以較好保護(hù)花青素不被破壞；尤其是本發(fā)明超高壓提取采用了間歇增壓式超高壓提取，通過逐步增加超高壓提取的壓力，可以促進(jìn)乙醇溶劑在黑米粉末或黑米植物細(xì)胞組織的浸潤速度，并利用兩次超高壓力的泄壓，可以增加攜帶有效成分的溶劑向細(xì)胞膜、細(xì)胞壁或其他植物組織外部擴(kuò)散的效率，進(jìn)一步提升花青素的提取率。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，需要指出的是以下實(shí)施方式僅是以例舉的形式對本發(fā)明所做的解釋性說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此，所有本領(lǐng)域的技術(shù)人員以本發(fā)明的精神對本發(fā)明所做的等效的替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種從黑米中高效提取花青素的新方法，包括黑米原料干燥、超微粉碎、溶劑浸泡、超高壓提取、過濾和離心、脫乙醇、離子交換樹脂純化、冷凍干燥步驟。實(shí)施例2一種從黑米中高效提取花青素的新方法，包括黑米原料干燥、超微粉碎、溶劑浸泡、超高壓提取、過濾和離心、脫乙醇、離子交換樹脂純化、冷凍干燥步驟；所述超高壓提取采用間歇增壓式超高壓提取，具體步驟為：將分散黑米粉末的溶劑混合物轉(zhuǎn)入耐高壓聚乙烯袋中，盡量排盡空氣并封口，轉(zhuǎn)移至超高壓提取設(shè)備中，先于250～350mpa條件下提取10～30min，之后泄壓，維持常壓狀態(tài)5～10min，然后再于350～450mpa條件下提取10～30min，提取結(jié)束后收集提取液備用。實(shí)施例31)黑米原料干燥：將黑米原料在40～45℃條件下干燥，直到其水分含量為13％～14％；2)超微粉碎：將原黑米料在高速粉碎機(jī)中粉碎到粒徑為80～120目，得黑米粉末；3)溶劑浸泡：取一定量的黑米粉末，按料液質(zhì)量比1:5～15kg/kg添加質(zhì)量濃度50％的乙醇溶液，采用鹽酸將溶液ph調(diào)至2.5～3.5，攪拌均勻；4)超高壓提?。簩⒎稚⒑诿追勰┑娜軇┗旌衔镛D(zhuǎn)入耐高壓聚乙烯袋中，盡量排盡空氣并封口，轉(zhuǎn)移至超高壓提取設(shè)備中，先于250～350mpa條件下提取10～30min，之后泄壓，維持常壓狀態(tài)5～10min，然后再于350～450mpa條件下提取10～30min，提取結(jié)束后收集提取液備用。5)過濾和離心：將提取液用板框壓濾機(jī)過濾，濾液進(jìn)一步在6000～8000rpm條件下離心，得到花青素乙醇提取液；6)脫乙醇：采用真空濃縮的方法，于真空度-0.06～-0.12mpa、溫度40～50℃的條件下，脫去花青素乙醇提取液中的乙醇，得花青素脫乙醇溶液；7)離子交換樹脂純化：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯陽離子交換樹脂對花青素進(jìn)行純化處理，條件是：將花青素脫乙醇溶液的ph調(diào)整到1.8～2.8，于吸附時(shí)間80～120min、吸附溫度28～34℃、上樣流速2～4bv/h的條件下，以ph1.5～2.5、質(zhì)量濃度70％的乙醇溶液進(jìn)行解吸；8)解吸液濃縮：采用真空濃縮的方法，于真空度-0.06～-0.12mpa，溫度40～50℃，脫去乙醇，得高純度花青素濃縮液；9)冷凍干燥：將高純度花青素濃縮液在低于-42℃的溫度預(yù)凍3～4h，使其完全凍結(jié)；然后將凍結(jié)的高純度花青素濃縮液轉(zhuǎn)移到真空冷凍干燥箱，設(shè)置真空度0.1mpa，物料冷凍干燥至水分含量≤5％，即得高純度黑米花青素凍干粉產(chǎn)品。實(shí)施例41)黑米原料干燥：以普通市售黑米或黑米加工過程中形成的黑米節(jié)碎米為原料，在40～45℃條件下干燥，直到其水分含量為13％～14％；2)超微粉碎：將原黑米料在高速粉碎機(jī)中粉碎到粒徑為80～120目，得黑米粉末；3)溶劑浸泡：取一定量的黑米粉末，按料液質(zhì)量比1:5～15kg/kg添加質(zhì)量濃度50％的乙醇溶液，采用鹽酸將溶液ph調(diào)至2.5～3.5，攪拌均勻；4)超高壓提?。簩⒎稚⒑诿追勰┑娜軇┗旌衔镛D(zhuǎn)入耐高壓聚乙烯袋中，盡量排盡空氣并封口，轉(zhuǎn)移至超高壓提取設(shè)備中，先于250～350mpa條件下提取10～30min，之后泄壓，維持常壓狀態(tài)5～10min，然后再于350～450mpa條件下提取10～30min，提取結(jié)束后收集提取液備用。5)過濾和離心：將提取液用板框壓濾機(jī)過濾，濾液進(jìn)一步在6000～8000rpm條件下離心，得到花青素乙醇提取液；6)脫乙醇：采用真空濃縮的方法，于真空度-0.06～-0.12mpa、溫度40～50℃的條件下，脫去花青素乙醇提取液中的乙醇，得花青素脫乙醇溶液；7)離子交換樹脂純化：采用聚苯乙烯-二乙烯基苯陽離子交換樹脂對花青素進(jìn)行純化處理，條件是：將花青素脫乙醇溶液的ph調(diào)整到1.8～2.8，于吸附時(shí)間80～120min、吸附溫度28～34℃、上樣流速2～4bv/h的條件下，以ph1.5～2.5、質(zhì)量濃度70％的乙醇溶液進(jìn)行解吸；8)解吸液濃縮：采用真空濃縮的方法，于真空度-0.06～-0.12mpa，溫度40～50℃，脫去乙醇，得高純度花青素濃縮液；9)冷凍干燥：將高純度花青素濃縮液在低于-42℃的溫度預(yù)凍3～4h，使其完全凍結(jié)；然后將凍結(jié)的高純度花青素濃縮液轉(zhuǎn)移到真空冷凍干燥箱，設(shè)置真空度0.1mpa，物料冷凍干燥至水分含量≤5％，即得高純度黑米花青素凍干粉產(chǎn)品。經(jīng)測算，采用本實(shí)施例提取黑米中的花青素，提取得率可達(dá)0.96％，提取效率可達(dá)85％，制備的花青素凍干粉產(chǎn)品純度≥98％。實(shí)施例5采用本發(fā)明實(shí)施例4的方法與常規(guī)溶劑提取、超聲波輔助提取、微波輔助提取的效率進(jìn)行對照，結(jié)果如表1。結(jié)果表明，本發(fā)明與其他幾種提取方法比較而言，提取效率顯著高于其他幾種。表1不同提取方法對黑米中花青素提取效果比較方法花青素得率(％)提取效率(％)操作要求本發(fā)明實(shí)施例40.9685簡單常規(guī)溶劑提取0.8372簡單超臨界co2提取0.8675復(fù)雜超聲波輔助提取0.8575簡單微波輔助提取0.8576簡單當(dāng)前第1頁12