本發(fā)明涉及化工及工業(yè)廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，更體地說(shuō)，涉及一種從制備維生素h的廢水中回收三正丁胺的方法。
背景技術(shù)：
三正丁胺無(wú)色至淺黃色液體。有特殊氣味。易吸濕。呈弱堿性。易溶于有機(jī)溶劑，微溶于水。常作為溶劑，萃取劑，防腐劑，乳化劑，有機(jī)合成中間體。用作溶劑、中間體、殺蟲劑、乳化劑等。用于石油添加劑、溶劑、萃取劑,也用于防腐蝕劑、醫(yī)藥中間體、殺蟲劑、乳化劑、塑料增塑劑、礦物浮選劑及表面活性劑，染色劑等。
三正丁胺作為化工行業(yè)維生素h化學(xué)合成工藝環(huán)酸脫水工段的中間體，在合成當(dāng)中無(wú)消耗，回收三正丁胺能夠節(jié)約企業(yè)生產(chǎn)的生產(chǎn)成本，減少?gòu)U水排放對(duì)環(huán)境的污染，回收工藝簡(jiǎn)單，投入小，操作簡(jiǎn)單，具有較高的回收經(jīng)濟(jì)價(jià)值，對(duì)企業(yè)的節(jié)能減排具有重大的經(jīng)濟(jì)效益。
現(xiàn)有的處理廢水技術(shù)是將水相直接送到環(huán)保處理車間，處理成本較高，不利于企業(yè)規(guī)?；a(chǎn)與廢水排放處理。因此亟需一種能夠回收廢水中三正丁胺的方法，以減少企業(yè)生產(chǎn)成本，減少?gòu)U水污染物的排放，減輕環(huán)境保護(hù)壓力。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種從制備維生素h的廢水中回收三正丁胺的方法。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
本發(fā)明內(nèi)容目的在于提供一種從制備維生素h的廢水中回收三正丁胺的方法，包括以下步驟：
(1)收集制備維生素h過(guò)程中的廢水，離心廢水母液，分水后，向甲苯相中加入水，靜置分層；
(2)向有機(jī)相加水和酸，調(diào)節(jié)ph值為2-3，攪拌后靜置分層；分離有機(jī)相和水相；
(3)向水相中加入堿，調(diào)節(jié)ph值，攪拌；
(4)靜置分層，分離水相和有機(jī)相，有機(jī)相為正三丁胺。
本發(fā)明方法的步驟(1)中，靜置分層后的水相可直接用于環(huán)保處理；步驟(2)中，靜置分層后的有機(jī)相可用于回收手性二醇。
本發(fā)明方法的步驟(2)向有機(jī)相加入其體積8％-15％的水，所述酸為工業(yè)鹽酸；所述攪拌為常溫?cái)嚢?0-40min。
步驟(3)所述堿為氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph值為12。
步驟(3)攪拌條件為44-46℃攪拌5-20min。
步驟(4)中的水相可直接用于環(huán)保處理或套用至步驟(3)的步驟。
步驟(4)分層時(shí)，中間絮狀物分入水相中。
步驟(4)分離得到的有機(jī)相進(jìn)行負(fù)壓蒸餾，前餾分低沸物收集后下批回收時(shí)合并重新分水，后餾分直接套用。
所述負(fù)壓蒸餾，真空度控制在0.03-0.08mpa，溫度控制在30-60℃。檢測(cè)合格后用于維生素h環(huán)酸脫水工段。
本發(fā)明提供了上述方法在生產(chǎn)維生素h的廢水處理中的應(yīng)用。
本發(fā)明的有益效果在于：
本發(fā)明方法充分利用了有機(jī)合成廢水中的資源，將含廢水中三正丁胺回收再使用。一方面減少了含三正丁胺廢水對(duì)環(huán)境的污染，減輕了廢水處理的成本，提高了三正丁胺資源的利用率；另一方面此工藝操作簡(jiǎn)單，技術(shù)要求低，設(shè)備投入較少，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，應(yīng)用前景十分廣闊。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。需要理解的是以下實(shí)施例的給出僅是為了起到說(shuō)明的目的，并不是用于對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限制。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不背離本發(fā)明的宗旨和精神的情況下，可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種修改和替換。
下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法。
下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑得到。以下實(shí)施例所述的廢水是按照郭冬初論文(d-生物素的合成研究，浙江大學(xué)，2012)記載的方法制得的。
實(shí)施例1
環(huán)酸脫水離心母液分水后，甲苯相1000ml，加純水100ml，攪拌十分鐘，靜置20分鐘分層。水相去環(huán)保有機(jī)相加純水400ml46℃加工業(yè)鹽酸(31％)調(diào)節(jié)ph至2-3，約耗酸30毫升，攪拌十分鐘，靜置20分鐘分層。水相加片堿naoh調(diào)節(jié)ph至12，約耗片堿15g，攪拌二十分鐘，復(fù)測(cè)不變，靜置1小時(shí)分層，有機(jī)相約有40毫升，為三正丁胺，水相去環(huán)?；蛘咛子弥良悠瑝Anaoh之前。最多套用兩次。(分層時(shí)候，中間絮狀物分入水中。)回收的三正丁胺在重新負(fù)壓蒸餾，真空度控制在0.03-0.08mpa，溫度控制在30-60℃前餾分低沸物收集后下批回收時(shí)合并重新分水，后餾分直接套用。蒸餾后的三正丁胺純度為99.17％，水分為0.08％，符合不對(duì)稱醇解要求，可以套用到環(huán)酸脫水工段。
實(shí)施例2
環(huán)酸脫水離心母液分水后，甲苯相2000ml，加純水200ml，攪拌十分鐘，靜置20分鐘分層。水相去環(huán)保有機(jī)相加純水800ml，45℃加工業(yè)鹽酸(31％)調(diào)節(jié)ph至2-3，約耗酸60毫升，攪拌十分鐘，靜置20分鐘分層。水相加片堿naoh調(diào)節(jié)ph至12，約耗片堿30g，攪拌二十分鐘，復(fù)測(cè)不變，靜置1小時(shí)分層，有機(jī)相約有80毫升，為三正丁胺，水相去環(huán)?；蛘咛子弥良悠瑝Anaoh之前。最多套用兩次。(分層時(shí)候，中間絮狀物分入水中。)回收的三正丁胺在重新負(fù)壓蒸餾，真空度控制在0.03-0.08mpa，溫度控制在30-60℃。前餾分低沸物收集后下批回收時(shí)合并重新分水，后餾分直接套用。蒸餾后的三正丁胺純度為99.53％，水分為0.07％，符合不對(duì)稱醇解要求，可以套用到環(huán)酸脫水工段。
實(shí)施例3
環(huán)酸脫水離心母液分水后，甲苯相500ml，加純水50ml，攪拌十分鐘，靜置20分鐘分層。水相去環(huán)保有機(jī)相加純水200ml，45℃加工業(yè)鹽酸(31％)調(diào)節(jié)ph至2-3，約耗酸15毫升，攪拌十分鐘，靜置20分鐘分層。水相加片堿naoh調(diào)節(jié)ph至12，約耗片堿8g，攪拌二十分鐘，復(fù)測(cè)不變，靜置1小時(shí)分層，有機(jī)相約有20毫升，為三正丁胺，水相去環(huán)?；蛘咛子弥良悠瑝Anaoh之前。最多套用兩次。(分層時(shí)候，中間絮狀物分入水中。)回收的三正丁胺在重新負(fù)壓蒸餾，真空度控制在0.03-0.08mpa，溫度控制在30-60℃前餾分低沸物收集后下批回收時(shí)合并重新分水，后餾分直接套用。蒸餾后的三正丁胺純度為98.67％，水分為0.12％，符合不對(duì)稱醇解要求，可以套用到環(huán)酸脫水工段。
雖然，上文中已經(jīng)用一般性說(shuō)明及具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對(duì)之作一些修改或改進(jìn)，這對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。