本發(fā)明涉及一種重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置。

背景技術(shù)：

染料工業(yè)是精細化工產(chǎn)業(yè)中歷史最為悠久的行業(yè)之一。近年來隨著我國輕紡工業(yè)的發(fā)展，染料工業(yè)也得到了快速的發(fā)展；尤其是進入新世紀以來，我國染料工業(yè)發(fā)展更為迅速，產(chǎn)量、出口量及消費量均已躍居世界首位。

目前，染料企業(yè)所采用的重氮鹽合成方法中常采用間歇式反應(yīng)設(shè)備進行間歇式重氮化反應(yīng)，在重氮化反應(yīng)中，重氮鹽在高溫下容易分解，而重氮鹽的制備又是一個放熱反應(yīng)，因此，生產(chǎn)過程對傳熱的要求相當高。在常規(guī)間歇式反應(yīng)釜中，很難保證反應(yīng)釜各區(qū)域都攪拌均勻，局部的化學配比偏離，反應(yīng)釜中溫度不均勻等現(xiàn)象，都會導(dǎo)致重氮鹽分解，發(fā)生各種副反應(yīng)而致使重氮鹽質(zhì)量不佳以及染料純度偏低、收率偏少。

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，業(yè)內(nèi)也相繼開發(fā)出多種用于連續(xù)重氮化反應(yīng)的方法以及設(shè)備。如專利201210355219.4，公開一種芳香胺的連續(xù)重氮化生產(chǎn)工藝；專利cn102078789b，公開了一種重氮化連續(xù)管式反應(yīng)器；專利cn1162402c，公開了一種連續(xù)化制備伯芳胺重氮鹽的方法和裝置；專利us4246171，公開了一種利用兩只串聯(lián)反應(yīng)釜進行連續(xù)重氮化的反應(yīng)流程；專利us4233213，公開了一種芳胺的連續(xù)重氮化過程。

染料行業(yè)作為傳統(tǒng)精細化工產(chǎn)業(yè)，“三廢”(廢水、廢氣、廢渣)排放量大，尤其是廢水污染最為嚴重，制約著整個行業(yè)的發(fā)展。能否有效地減少生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的“三廢”已經(jīng)成為染料行業(yè)能否繼續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵問題。

上述現(xiàn)有技術(shù)報道的連續(xù)化生產(chǎn)中，使用大量硫酸以溶解芳胺類物料，使得后續(xù)生產(chǎn)中會產(chǎn)生大量的低濃度無機酸，環(huán)保治理上成本偏高；另外，反應(yīng)過程中物料分布的均勻程度仍不理想，依然會出現(xiàn)局部溫度過高等缺陷，大大降低了產(chǎn)品的質(zhì)量及收率。

浙江閏土研究院有限公司的專利cn105367444a，公開了一種染料的連續(xù)重氮化反應(yīng)工藝，雖然減少了用于溶解芳胺類物料的酸，降低了酸的用量，但仍存在以下缺陷：(1)該工藝中采用了多個串聯(lián)的回路反應(yīng)器，每個回路反應(yīng)器中設(shè)有反沖裝置，該反沖裝置類似于間歇操作的反應(yīng)釜，對于物料的混合效果一般，因此仍存在間歇操作的部分缺點：物料分布不均勻，局部溫度過高等；(2)由于物料混合效果差，導(dǎo)致反應(yīng)時間延長，需要多個回路反應(yīng)器串聯(lián)以達到最終反應(yīng)效果，設(shè)備布置相對復(fù)雜；(3)該專利使用循環(huán)泵實現(xiàn)物料的循環(huán)，由于在重氮化過程中會產(chǎn)生部分氮氧化物氣體，導(dǎo)致物料產(chǎn)生泡沫，這會使循環(huán)泵產(chǎn)生氣蝕現(xiàn)象，進而使物料循環(huán)不均勻，反應(yīng)停留時間及進料速度難以穩(wěn)定。

為此，急需開發(fā)一種設(shè)備布置簡單、酸用量小，污染小、反應(yīng)溫度分布均勻，可控、物料混合均勻、反應(yīng)停留時間穩(wěn)定的重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明為克服現(xiàn)有技術(shù)的問題，提供一種設(shè)備布置簡單、酸用量小，污染小、反應(yīng)溫度分布均勻，可控、物料混合均勻、反應(yīng)停留時間穩(wěn)定，可控的重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置。

本發(fā)明的重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置包括環(huán)形管式反應(yīng)器，所述環(huán)形管式反應(yīng)器設(shè)置有進料口a、進料口b、出料口c和放空口，所述環(huán)形管式反應(yīng)器包括反應(yīng)管路部分和連通所述反應(yīng)管路部分上部和下部的連通管路部分，所述反應(yīng)管路部分內(nèi)設(shè)置有下壓推進式攪拌器。

優(yōu)選地，所述下壓推進式攪拌器安裝有變頻裝置。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)管路部分的外壁設(shè)置有冷卻夾套，所述連通管路部分設(shè)置有換熱器。

優(yōu)選地，所述連通管路部分的下部設(shè)置有排凈口。

優(yōu)選地，所述放空口設(shè)置在所述反應(yīng)管路部分的上部，所述放空口與尾氣處理裝置相連。

優(yōu)選地，所述進料口a、進料口b設(shè)置在所述反應(yīng)管路部分的上部，所述出料口c設(shè)置在所述連通管路部分的上部。

優(yōu)選地，所述重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置還包括打漿鍋，所述打漿鍋設(shè)置有進料口d、進料口e和出料口g，所述出料口g與所述進料口a連通；優(yōu)選地，所述進料口d與所述出料口c連通。

優(yōu)選地，所述重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置還包括固體投料裝置，用于投放固體物料；所述固體投料裝置與所述進料口a或進料口e相連。

優(yōu)選地，所述重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置還包括漿料輸送泵，所述漿料輸送泵設(shè)置在用于連通所述出料口g與所述進料口a的管道上。

優(yōu)選地，所述漿料輸送泵設(shè)置有計量裝置和變頻裝置；優(yōu)選地，所述計量裝置為稱重模塊、電磁流量計、渦流流量計、轉(zhuǎn)子流量計或者質(zhì)量流量計。

優(yōu)選地，所述重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置還包括中轉(zhuǎn)鍋和檢測裝置，所述中轉(zhuǎn)鍋設(shè)置有進料口h、進料口i和出料口j；所述進料口h與所述出料口c連通；所述檢測裝置用于檢測出料口c的反應(yīng)物料是否反應(yīng)完全。

優(yōu)選地，所述重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置還包括成品鍋，所述成品鍋設(shè)置有進料口k，所述進料口k與出料口c或出料口j相連。

本發(fā)明的另一方面，還提供一種重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)方法，所述方法采用上述重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置，包括以下步驟：

將芳胺類物料和亞硝酰硫酸分別連續(xù)輸入所述環(huán)形管式反應(yīng)器中進行重氮化反應(yīng)，得到重氮化反應(yīng)液；

優(yōu)選地，所述方法包括以下步驟：將打漿底液與芳胺類固體物料在打漿鍋中進行混合，得到混合漿料；將所述混合漿料和亞硝酰硫酸分別連續(xù)輸入至所述環(huán)形管式反應(yīng)器中進行重氮化反應(yīng)，得到重氮化反應(yīng)液。

優(yōu)選地，所述方法包括以下步驟：將打漿底液與芳胺類固體物料在打漿鍋中進行混合，得到混合漿料；將所述混合漿料和亞硝酰硫酸分別連續(xù)輸入至所述環(huán)形管式反應(yīng)器中進行重氮化反應(yīng)，得到重氮化反應(yīng)液，將一部分所述重氮化反應(yīng)液輸送至打漿鍋中作為打漿底液。

優(yōu)選地，上述方法還包括以下步驟：通過檢測裝置檢測出料口c的重氮化反應(yīng)液是否反應(yīng)完全，并將部分或全部重氮化反應(yīng)液轉(zhuǎn)至中轉(zhuǎn)鍋；如果重氮化反應(yīng)液反應(yīng)不完全，則在中轉(zhuǎn)鍋中繼續(xù)反應(yīng)直至反應(yīng)完全；根據(jù)需要補充加入亞硝酰硫酸繼續(xù)進行反應(yīng)；

優(yōu)選地，上述方法中，將反應(yīng)完全的重氮化反應(yīng)液轉(zhuǎn)至成品鍋中。

優(yōu)選地，所述打漿底液為重氮化反應(yīng)液；優(yōu)選地，所述打漿底液中的重氮鹽與所述芳胺類物料的摩爾比為1-3：1。

優(yōu)選地，所述芳胺類固體物料為苯胺類化合物；

優(yōu)選地，所述苯胺類化合物包括2,4-二硝基-6-溴苯胺、2，4-二硝基-6-氯苯胺、對硝基苯胺、鄰氯對硝基苯胺或2-氰基-4-硝基苯胺。

優(yōu)選地，所述混合漿料中芳胺類物料與所述亞硝酰硫酸的摩爾比為1：1.0-1.1。

本發(fā)明的重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置，采用環(huán)形管式反應(yīng)器進行重氮化反應(yīng)，并且所述環(huán)形管式反應(yīng)器設(shè)置有下壓推進式攪拌器，一方面下壓推進式攪拌器能夠使反應(yīng)物料混合均勻，且能更好的控制重氮化反應(yīng)物料在環(huán)形管式反應(yīng)器中的停留時間；另一方面采用下壓式攪拌器的下壓推動力實現(xiàn)重氮化反應(yīng)物料在環(huán)形管式反應(yīng)器中的出料過程。本發(fā)明的環(huán)形管式反應(yīng)器采用下壓推進式攪拌器實現(xiàn)反應(yīng)物料的混合以及反應(yīng)液出料的過程，代替了傳統(tǒng)的管式反應(yīng)器中使用循環(huán)泵進行反應(yīng)物料的混合以及反應(yīng)液出料的方式，一方面解決了泵循環(huán)方式使反應(yīng)物料的混合效果較差的問題，另一方面避免了由于重氮化過程產(chǎn)生的氮氧化物氣體導(dǎo)致環(huán)泵產(chǎn)生氣蝕現(xiàn)象，嚴重影響重氮化反應(yīng)進程的問題。本發(fā)明的重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置提高了重氮化反應(yīng)的穩(wěn)定性，均勻性和可控性，減小批差，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。

本發(fā)明的重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置，環(huán)形反應(yīng)管自帶冷卻夾套和換熱器換熱，達到有效的控溫效果，使用環(huán)形管式反應(yīng)器大大增加了體系的換熱面積，對反應(yīng)溫度的可控性更強，提高了重氮化反應(yīng)的穩(wěn)定性、均勻性，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。

本發(fā)明的重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置，設(shè)備布置簡單、酸用量小，污染小、反應(yīng)溫度分布均勻，可控、物料混合均勻、反應(yīng)停留時間穩(wěn)定，可控。

附圖說明

圖1是本發(fā)明示例性實施例的重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置的示意圖。

附圖標記說明：1：環(huán)形管式反應(yīng)器；11：進料口a；12：進料口b；13：出料口c；14：放空口；15：反應(yīng)管路部分；16：連通管路部分；17：下壓推進式攪拌器；18：冷卻夾套；19：換熱器；110：排凈口；2：打漿鍋；21：進料口d；22：進料口e；23：出料口g；3：中轉(zhuǎn)鍋；7：檢測裝置；31：進料口h；32：進料口i；33：出料口j；4：成品鍋；41：進料口k；5：固體投料裝置；6：料漿輸送泵。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。

在本發(fā)明中，在未作相反說明的情況下，使用的方位詞“上部、下部、”是參考附圖而描述的位置關(guān)系，隨著部件擺放方向的不同，方位可以發(fā)生變化。

圖1顯示的是本發(fā)明示例性實施例的重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置示意圖。

如圖1所示，重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置包括環(huán)形管式反應(yīng)器1，所述環(huán)形管式反應(yīng)器1設(shè)置有進料口a11、進料口b12、出料口c13和放空口14；所述環(huán)形管式反應(yīng)器1包括反應(yīng)管路部分15和連通所述反應(yīng)管路部分15上部和下部的連通管路部分16；所述反應(yīng)管路部分15內(nèi)設(shè)置有下壓推進式攪拌器17，所述下壓推進式攪拌器17安裝有變頻裝置，用于更好的控制不同物料在環(huán)形管式反應(yīng)器內(nèi)的停留時間，以滿足不同物料達到各自的反應(yīng)終點；所述進料口a11和進料口b12設(shè)置在所述反應(yīng)管路部分15的上部，所述放空口14設(shè)置在所述反應(yīng)管路部分15的上部，所述放空口14與尾氣處理裝置相連，所述尾氣處理裝置用于吸收處理所述重氮化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體；所述反應(yīng)管路部分15的外壁設(shè)置有冷卻夾套18，所述連通管路部分16設(shè)置有換熱器19，使所述環(huán)形管式反應(yīng)器1能夠更好的進行有效控溫；所述連通管路部分16的下部設(shè)置有排凈口110，待重氮化反應(yīng)完畢后，用于方便清潔環(huán)形管式反應(yīng)器1內(nèi)壁殘留固體。

作為另一種實施方式，上述重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置還可以包括打漿鍋2，所述打漿鍋2設(shè)置有進料口d21、進料口e22和出料口g23，所述出料口g23與所述進料口a11連通，所述進料口d21與所述出料口c13連通，所述固體投料裝置5與進料口e22相連；所述漿料輸送泵6設(shè)置在用于連通所述出料口g23與所述進料口a11的管道上。

作為另一種實施方式，上述重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置還可以包括中轉(zhuǎn)鍋3和檢測裝置7。所述中轉(zhuǎn)鍋3設(shè)置有進料口h31、進料口i32和出料口j33，所述進料口h31與所述出料口c13連通；所述檢測裝置7用于檢測出料口c13的反應(yīng)物料是否反應(yīng)完全；

作為另一種實施方式，上述重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置還可以包括成品鍋4，所述成品鍋4設(shè)置有進料口k41，所述進料口k41與出料口j33相連。

上述重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置，在使用時，將芳胺類物料通過進料口a11連續(xù)輸入所述環(huán)形管式反應(yīng)器1中，將亞硝酰硫酸通過進料口b12連續(xù)輸入所述環(huán)形管式反應(yīng)器1中，然后啟動下壓推進式攪拌器17，使重氮化反應(yīng)物料混合均勻，并進行重氮化反應(yīng)；通過其安裝的變頻裝置，設(shè)置下壓推進式攪拌器17的下壓推進頻率，控制重氮化反應(yīng)物料在反應(yīng)管路部分15內(nèi)的停留時間，得到重氮化反應(yīng)液；重氮化反應(yīng)過程產(chǎn)生的氣體通過放空口14排出，采用尾氣處理裝置對重氮化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體進行處理和吸收；

反應(yīng)管路部分11加料處物料初始濃度相對較高，反應(yīng)較快，放熱量最大，重氮化反應(yīng)的同時，通過反應(yīng)管路部分15的外壁上設(shè)置的冷卻夾套18，更好的控制反應(yīng)溫度，提高重氮化反應(yīng)的穩(wěn)定性、均勻性，提高了重氮鹽的品質(zhì)；通過連通管路部分16設(shè)置的換熱器19，進一步增加了重氮化反應(yīng)裝置體系的換熱面積，更好的控制溫度，提高重氮化反應(yīng)的穩(wěn)定性、均勻性，提高了重氮鹽的品質(zhì)。

作為另一種實施方式，上述重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置，在使用時，還可以將芳胺類固體物料通過固體投料裝置5經(jīng)進料口e22投入打漿鍋2中，將環(huán)形管式反應(yīng)器1中的一部分重氮化反應(yīng)液經(jīng)進料口d21輸送至打漿鍋2中作為打漿底液；打漿混合，得到混合漿料；將亞硝酰硫酸經(jīng)進料口b12連續(xù)輸入環(huán)形管式反應(yīng)器1中，將打漿鍋2中的混合漿料經(jīng)出料口g23出料，通過漿料輸送泵6經(jīng)進料口a11連續(xù)輸送至環(huán)形管式反應(yīng)器1中，其中，混合漿料的流量由設(shè)置于漿料輸送泵6的計量裝置和變頻裝置聯(lián)鎖進行控制，該流量的大小以環(huán)形管式反應(yīng)器1中反應(yīng)物料的停留時間來確定；根據(jù)上述混合漿料的流量以及本發(fā)明中所述混合漿料中芳胺類物料與所述亞硝酰硫酸的摩爾比，確定亞硝酰硫酸的流量。

作為另一種實施方式，上述重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置，在使用時，還可以將重氮化反應(yīng)液經(jīng)出料口c13出料至中轉(zhuǎn)鍋3中，通過檢測裝置7檢測重氮化反應(yīng)液是否反應(yīng)完全，如果重氮化反應(yīng)液反應(yīng)不完全，則在中轉(zhuǎn)鍋3中繼續(xù)反應(yīng)直至反應(yīng)完全，可以根據(jù)需要補充加入亞硝酰硫酸繼續(xù)進行反應(yīng)；如果重氮化反應(yīng)液反應(yīng)完全，則將反應(yīng)完全的重氮化反應(yīng)液經(jīng)出料口j33以及進料口k41轉(zhuǎn)至成品鍋4中。

根據(jù)本發(fā)明的重氮化反應(yīng)的連續(xù)生產(chǎn)裝置，在重氮化反應(yīng)工作結(jié)束后，打開排凈口110，清潔環(huán)形管式反應(yīng)器1內(nèi)壁的殘留固體。

以上結(jié)合附圖詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行多種簡單變型，這種簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。