專利名稱：化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的制備方法，具體來說是通過化學(xué)反應(yīng)將植物生長調(diào)節(jié)劑連接到保水劑分子鏈上的制備方法。
植物生長調(diào)節(jié)劑，如萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、環(huán)烷酸、腐植酸等，在農(nóng)林業(yè)具有廣泛用途，可用于浸種、蘸根、灌根或直接噴灑到作物上，對(duì)于促進(jìn)植物生根、發(fā)芽、促進(jìn)植物生長以及增產(chǎn)增收等有顯著作用。目前植物生長調(diào)節(jié)劑或單獨(dú)使用，或其它物質(zhì)如保水劑、殺蟲劑、除草劑、肥料等混合在一起使用。中國專利CN1138411A(保水型拌種浸根劑及其制備方法)介紹了一種保水型拌種浸根劑的制備方法，它將保水劑、化肥、植物生長調(diào)節(jié)劑(萘乙酸)等按一定比例混合在一起制成的。上述通過物理混合的方法所制備的保水型拌種浸根劑，其功能性添加劑——植物生長調(diào)節(jié)劑(萘乙酸)遇水后易流失，具有作用時(shí)間短、有效成分利用率低等缺點(diǎn)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開的化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的制備方法是在帶有攪拌的容器中加入20-40％(重量比)水，10-20％堿，5-15％淀粉，在40-60℃攪拌下糊化0.5-2h后，加入25-40％乙烯基不飽和羧酸單體，5-20％非酸性乙烯基不飽和單體，0.1-0.5％化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑單體，冷卻至20℃時(shí)，加入0.05-0.5％交聯(lián)劑和0.1-1.0％引發(fā)劑，升溫至50-80℃，在N2氣保護(hù)下密閉反應(yīng)0.5-3.5h，可得能直接使用的凝膠產(chǎn)品，也可經(jīng)真空干燥、粉碎后制得固體粉末產(chǎn)品。
由上述技術(shù)方案可知，將淀粉在一定溫度和強(qiáng)堿性下加水糊化后，加入乙烯基不飽和單體、化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑單體，引發(fā)劑、交聯(lián)劑，采用先進(jìn)的一步法合成工藝，將乙烯類單體接枝到淀粉分子上，即得到化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的抗旱保水劑產(chǎn)品。本發(fā)明原料易得，工藝先進(jìn)、簡單；所得抗旱保水劑產(chǎn)品吸水性能好，凝膠強(qiáng)度高，吸水速度快；本發(fā)明有效地解決了其它聚合方法所帶來地接枝產(chǎn)物地過濾分離問題，具有接枝效率高，溶劑用量少、吸水效率高的優(yōu)點(diǎn)；本發(fā)明所制得的產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、衛(wèi)生材料工業(yè)等領(lǐng)域。
上述技術(shù)方案中所述的淀粉可以是玉米淀粉、魔芋粉、山芋淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉、小麥淀粉或大米淀粉。
所述的乙烯基不飽和羧酸單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸；所述的非酸性乙烯基不飽和單體為丙烯酸鹽、甲基丙烯酸鹽、丙烯酸脂、甲基丙烯酸脂、丙烯酰胺、丙烯腈或它們的混合物。
所述的引發(fā)劑為高錳酸鉀、過硫酸鉀、草酸、過硫酸銨、過氧化氫、亞硫酸氫鈉、偶氮二異丁腈、亞硫酸鐵、過氧化二異丙苯、過氧化苯甲?；蛳跛徕嬩@或它們的混合物。
所述的交聯(lián)劑為乙二醇雙丙烯酸酯、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、一縮乙二醇雙甲基丙烯酸酯、二縮乙二醇雙甲基丙烯酸酯、聚乙二醇雙甲基丙烯酸酯、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、丙三醇二丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯。
所述的化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑單體為(甲基)丙烯酸-α-萘乙酸-(丙)乙二醇酯，(甲基)丙烯酸-3-吲哚乙酸-(丙)乙二醇酯；α-萘乙酸(甲基)丙烯酰亞胺 3-吲哚乙酸(甲基)丙烯酰亞胺，或它們的混合物。
所述的堿為NaOH、KOH或氨水。
最佳實(shí)施方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作一步的詳細(xì)地說明。
實(shí)施例1化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的制備方法是在帶有攪拌的容器中加入30％(重量比)水，15％NaOH，10％魔芋飛粉，在60℃攪拌下糊化1h后，加入35％丙烯酸，10％丙烯酰胺，0.3％丙烯酸-α-萘乙酸-乙二醇酯，冷卻至20℃時(shí)，加入0.1％N，N-亞甲基雙丙烯酰胺和0.1％硝酸鈰銨，升溫至70℃，在N2氣保護(hù)下密閉反應(yīng)2h，可得能直接使用的凝膠產(chǎn)品，也可經(jīng)真空干燥、粉碎后制得固體粉末產(chǎn)品。
吸水性能的測試方法如下稱取約0.1克的干燥保水劑，放入500ml的燒瓶中，加入150ml的水，室溫下放置半小時(shí)后尼龍布帶濾去未吸收的水分，按下述表達(dá)式計(jì)算吸水倍數(shù)。測定吸鹽水倍數(shù)時(shí)，需將干燥保水劑放入0.9％NaCl水溶液，測定步驟同上。吸(鹽)水倍數(shù)Q(g/g)＝(初始加入的水量-濾出的水量)/干保水劑重量實(shí)施例1用上述方法測得化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的吸水倍數(shù)為467倍，吸鹽水倍數(shù)是55倍。
實(shí)施例2在帶有攪拌的容器中加入30％水，15％KOH，10％玉米淀粉，在50℃下糊化1.5h，其它同實(shí)施例1。所制得的化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的吸水倍數(shù)為446倍，吸鹽水倍數(shù)是52倍。
實(shí)施例3在帶有攪拌的容器中加入40％水，20％KOH，15％玉米淀粉，在40℃下糊化1.5h后加入20％甲基丙烯酸，15％丙烯酰胺，0.5％丙烯酸-吲哚乙酸-乙二醇酯，其它同實(shí)施例1。所制得的化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的吸水倍數(shù)為382倍，吸鹽水倍數(shù)是57倍。
實(shí)施例4采用0.5％高錳酸鉀作引發(fā)劑，在60℃及N2氣保護(hù)下密閉反應(yīng)1h，其它同實(shí)施例1。所制得的化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的吸水倍數(shù)為405倍，吸鹽水倍數(shù)是48倍。
實(shí)施例5在帶有攪拌的容器中加入15％魔芋飛粉，30％丙烯酸，10％丙烯酰胺，0.5％丙烯酸-α-萘乙酸-丙二醇酯，其它同實(shí)施例1。所制得的化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的吸水倍數(shù)為273倍，吸鹽水倍數(shù)是39倍。
實(shí)施例6在帶有攪拌的容器中加入25％丙烯酸和20％丙烯酰胺、1％過硫酸銨，其它同實(shí)施例1。所制得的化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的吸水倍數(shù)為320倍，吸鹽水倍數(shù)是61倍。
實(shí)施例7其它同實(shí)施例1，在80℃和N2氣保護(hù)下密閉反應(yīng)1.5h。所制得的化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的吸水倍數(shù)為459倍，吸鹽水倍數(shù)是54倍。
實(shí)施例8采用10％小麥淀粉，其它同實(shí)施例1。所制得的化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的吸水倍數(shù)為409倍，吸鹽水倍數(shù)是47倍。
實(shí)施例90.5％聚乙二醇雙甲基丙烯酸酯作交聯(lián)劑，其它同實(shí)施例1，所制得的化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的吸水倍數(shù)為428倍，吸鹽水倍數(shù)是52倍。
實(shí)施例10在帶有攪拌的容器中加入5％水，40％氨水(濃度為15％)，其它同實(shí)施例1。所制得的化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的吸水倍數(shù)為349倍，吸鹽水倍數(shù)是43倍。
權(quán)利要求
1.一種化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的制備方法，其特征在于在帶有攪拌的容器中加入20-40％(重量比)水，10-20％堿，5-15％淀粉，在40-60℃攪拌下糊化0.5-2h后，加入25-40％乙烯基不飽和羧酸單體，5-20％非酸性乙烯基不飽和單體，0.1-0.5％化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑單體，冷卻至20℃時(shí)，加入0.05-0.5％交聯(lián)劑和0.1-1.0％引發(fā)劑，升溫至50-80℃，在N2氣保護(hù)下密閉反應(yīng)0.5-3.5h，可得能直接使用的凝膠產(chǎn)品或經(jīng)真空干燥、粉碎后制得固體粉末產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于所述的淀粉可以是玉米淀粉、魔芋粉、山芋淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉、小麥淀粉或大米淀粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于所述的乙烯基不飽和羧酸單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸；所述的非酸性乙烯基不飽和單體為丙烯酸鹽、甲基丙烯酸鹽、丙烯酸脂、甲基丙烯酸脂、丙烯酰胺、丙烯腈或它們的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑為高錳酸鉀、過硫酸鉀、草酸、過硫酸銨、過氧化氫、亞硫酸氫鈉、偶氮二異丁腈、亞硫酸鐵、過氧化二異丙苯、過氧化苯甲?；蛳跛徕嬩@或它們的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于所述的交聯(lián)劑為乙二醇雙丙烯酸酯、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、一縮乙二醇雙甲基丙烯酸酯、二縮乙二醇雙甲基丙烯酸酯、聚乙二醇雙甲基丙烯酸酯、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、丙三醇二丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯，或它們的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于所述的化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑單體為(甲基)丙烯酸-α-萘乙酸-(丙)乙二醇酯，(甲基)丙烯酸-3-吲哚乙酸-(丙)乙二醇酯；α-萘乙酸(甲基)丙烯酰亞胺；3-吲哚乙酸(甲基)丙烯酰亞胺，或它們的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于所述的堿為NaOH、KOH或氨水。
全文摘要
本發(fā)明公開一種化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的保水劑的制備方法,將淀粉在一定溫度和強(qiáng)堿性下加水糊化后,加入乙烯基不飽和單體、化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑單體,引發(fā)劑、交聯(lián)劑,采用先進(jìn)的一步法合成工藝,將乙烯類單體接枝到淀粉分子上,即得到化學(xué)鍵合植物生長調(diào)節(jié)劑的抗旱保水劑產(chǎn)品。本發(fā)明原料易得,工藝先進(jìn)、簡單;所得抗旱保水劑產(chǎn)品吸水性能好,凝膠強(qiáng)度高,吸水速度快;本發(fā)明所制得的產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、衛(wèi)生材料工業(yè)等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C08F251/00GK1380343SQ02116018
公開日2002年11月20日 申請(qǐng)日期2002年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月23日
發(fā)明者劉瑾, 馬友華, 王正洲, 廖紹鋒, 朱文鋒, 楊宏星 申請(qǐng)人:合肥新峰建材有限責(zé)任公司