專利名稱：一種由順酐生產(chǎn)富馬酸二甲酯的工藝方法
一種由順酐生產(chǎn)富馬酸二甲酯的工藝方法，屬有機(jī)化學(xué)中無環(huán)或碳環(huán)化合物的制備。
已有的由順酐生產(chǎn)富馬酸二甲酯的方法，在異構(gòu)工序中順酐異構(gòu)的轉(zhuǎn)化率不高，在酯化工序中易生成順丁烯二酸二甲酯，影響操作人員的身體健康，且甲醇消耗量大。還由于產(chǎn)品純度不高，使用中易對人體產(chǎn)生過敏副作用，推廣應(yīng)用困難。
本發(fā)明的目的，在于提供一種產(chǎn)品純度高，且對人體無副作用的由順酐生產(chǎn)富馬酸二甲酯的工藝方法。
本發(fā)明的原理如下。生產(chǎn)工藝分為異構(gòu)反應(yīng)和酯化反應(yīng)。在異構(gòu)反應(yīng)中，順酐的水溶液在加熱和催化劑的作用下，順酐發(fā)生異構(gòu)而制得富馬酸(反丁烯二酸)。在酯化反應(yīng)中，富馬酸與甲醇在催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)。到達(dá)終點(diǎn)后，物料經(jīng)水洗、脫水和烘干后，即制得成品。
本發(fā)明具有工藝流程短，產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)。且甲醇可以回收利用，既降低生產(chǎn)成本，又減少環(huán)境污染，較已有的由順酐生產(chǎn)富馬酸二甲酯工藝更為經(jīng)濟(jì)、合理。
附圖
為本發(fā)明的工藝流程方框示意圖。
本發(fā)明的實(shí)施例如下。
(一)由順酐制備富馬酸(反丁烯二酸)。
向反應(yīng)釜內(nèi)注入950公斤水，攪拌升溫，投入650公斤順酐。繼續(xù)升溫，然后投入18公斤硫脲，在88-98℃條件下反應(yīng)。經(jīng)2-4小時(shí)后，將料液送到水洗槽進(jìn)行分離、洗滌，經(jīng)離心機(jī)脫水后，制得富馬酸。
(二)由富馬酸制備富馬酸二甲酯。
將計(jì)量好的980公斤甲醇加入酯化反應(yīng)釜內(nèi)，開啟攪拌，投入700公斤富馬酸。升溫后，加入21公斤硫酸，繼續(xù)升溫至87-95℃。加入結(jié)晶劑，并保溫6-8小時(shí)。至反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)后，加入熱水500公斤。降溫后，將料液送至水洗槽內(nèi)水洗，經(jīng)離心機(jī)脫水后，在75-82℃條件下干燥1-2小時(shí)，即制得成品。
權(quán)利要求
1.一種由順酐生產(chǎn)富馬酸二甲酯的工藝方法，其特征在于生產(chǎn)工藝分為異構(gòu)反應(yīng)和酯化反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由順酐生產(chǎn)富馬酸二甲酯的工藝方法，其特征在于異構(gòu)反應(yīng)的原料組成及工藝條件是a、原料組成順酐水＝1∶1.35-1.55;b、工藝條件反應(yīng)溫度88-98℃，攪拌速度45-80轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)時(shí)間2-4小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的由順酐生產(chǎn)富馬酸二甲酯的工藝方法，其特征在于異構(gòu)反應(yīng)的催化劑為硫脲，其重量比為順酐硫脲＝10.02-0.035。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由順酐生產(chǎn)富馬酸二甲酯的工藝方法，其特征在于酯化反應(yīng)的原料組成及工藝條件是a、原料組成富馬酸甲醇＝10.8-1.4;b、工藝條件反應(yīng)溫度87-95℃，攪拌速度45-80轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)時(shí)間6-9小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、4所述的由順酐生產(chǎn)富馬酸二甲酯的工藝方法，其特征在于酯化反應(yīng)的輔助工藝條件是a、催化劑為濃度硫酸，重量比為富馬酸硫酸＝10.025-0.045;b、結(jié)晶劑為單環(huán)芳烴混合物，其組成比為苯二甲苯＝10.2-0.35;投入的重量比為富馬酸結(jié)晶劑＝10.01-0.02。
全文摘要
一種由順酐生產(chǎn)富馬酸二甲酯的工藝方法，其特征在于生產(chǎn)工藝分為異構(gòu)反應(yīng)和酯化反應(yīng)。在異構(gòu)反應(yīng)中，順酐的水溶液在催化劑的作用下生成富馬酸；在酯化反應(yīng)中，富馬酸與甲醇的混合物在催化劑作用下，酯化而制得富馬酸二甲酯。本發(fā)明具有工藝流程短，產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)。且甲醇可以回收利用，既降低生產(chǎn)成本，又減少環(huán)境污染，較已有的由順酐生產(chǎn)富馬酸二甲酯工藝更為經(jīng)濟(jì)、合理。
文檔編號C07C69/60GK1103398SQ9311560
公開日1995年6月7日 申請日期1993年11月30日 優(yōu)先權(quán)日1993年11月30日
發(fā)明者張治明 申請人:張治明