2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法，屬于有機合成領(lǐng)域。該法為先將硫酸與間氟三氟甲苯混合，再將得到的混合物在溫度0～80℃下加入溴酸鹽進行反應(yīng)，得到2-溴-5-氟三氟甲苯。本法的收率可達90.0％以上，純度99.0％以上，其原料易得，反應(yīng)條件溫和易控制。
【專利說明】2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化合物的制備方法，特別適用于醫(yī)藥及農(nóng)藥中間體的化合物的合成方 法，屬于有機合成領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 2-溴-5-氟三氟甲苯具有廣泛的用途，主要用于醫(yī)藥和農(nóng)藥中間體，目前該化合 物的制備方法國內(nèi)有幾篇專利，但國外未見合成該產(chǎn)品的文獻報道。國內(nèi)申請的專利制備 方法主要有：1.以間氟三氟甲苯為原料，利用特殊的溴化試劑1，3-二溴-2, 4-咪唑二酮 一步溴化得到2-溴-5-氟三氟甲苯。該方法的優(yōu)點是反應(yīng)收率高，且步驟簡單，缺點是溴 化試劑不容易得到，國內(nèi)供應(yīng)的很少，非大眾化學(xué)品；2.專利文件201210457938. 7中，介 紹以間氟三氟甲苯為原料，采用先硝化，再經(jīng)過還原，最后經(jīng)過重氮化，溴化的方法來合成 2_溴-5-氟三氟甲苯，該方法合成步驟較多，成本高，三廢量很大，處理費用很高，對環(huán)境不 友好。本發(fā)明開發(fā)的2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法有別于現(xiàn)有公開的合成技術(shù)和制備 方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，開發(fā)出一條易于工業(yè)化、原料廉價 易得、反應(yīng)收率和產(chǎn)品含量較高、新的2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的目的可以通過以下措施達到：
[0005] -種2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法，其包括如下步驟：
[0006] (1)先將硫酸與間氟三氟甲苯混合，其中間氟三氟甲苯與硫酸摩爾比為 I. 0:1. 0 ?15. 0 ;
[0007] (2)將步驟⑴得到的混合物在溫度0?80°C下加入溴酸鹽進行反應(yīng)，得到 2_溴-5-氟三氟甲苯；其中間氟三氟甲苯與溴酸鹽摩爾比為1. 0:1. 0?2. 0。
[0008] 以部分溴酸鹽為例，本發(fā)明的2-溴-5-氟三氟甲苯的制備反應(yīng)式如下所示，
[0009]

【權(quán)利要求】
1. 一種2-溴-5-氟三氟甲苯的制備方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 先將硫酸與間氟三氟甲苯混合，其中間氟三氟甲苯與硫酸摩爾比為1.〇:1.〇? 15. O ； (2) 將步驟⑴得到的混合物在溫度O?80°C下加入溴酸鹽進行反應(yīng)，得到 2_溴-5-氟三氟甲苯；其中間氟三氟甲苯與溴酸鹽摩爾比為1. 0:1. O?2. 0。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述溴酸鹽為溴酸金屬鹽或銨鹽；所述硫 酸的質(zhì)量濃度為30?90%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于溴酸金屬鹽選自溴酸鉀、溴酸鈉、溴酸鈣或 溴酸鋁。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于溴酸金屬鹽選自溴酸鉀或溴酸鈉。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述硫酸的質(zhì)量濃度60?80%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1)中硫酸與間氟三氟甲苯混合的溫 度在30°C以下；步驟（2)中反應(yīng)溫度為25?55°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2)中反應(yīng)溫度為30?50°C，優(yōu)選 30 ?40°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于間氟三氟甲苯與硫酸摩爾比為1. 0:5. 0? 10. 0〇
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于間氟三氟甲苯與溴酸鹽摩爾比為 I. 0: L 2 ?L 5〇
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2)中反應(yīng)后，經(jīng)過淬滅、萃取及亞硫 酸鈉洗滌，再用堿洗后脫溶，精餾收集158?162°C /760mmHg餾分，即得2-溴-5-氟三氟甲 苯成品。
【文檔編號】C07C17/12GK104311386SQ201410619108
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月5日
【發(fā)明者】王良清, 仲漢根, 顧國梁, 季自華, 季紅進 申請人:江蘇輝豐農(nóng)化股份有限公司