一種敵草隆的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種敵草隆的制備方法，首先通過(guò)3,4-二氯苯胺與光氣反應(yīng)生成3,4-二氯苯異氰酸酯，然后3,4-二氯苯異氰酸酯再與二甲胺氣體直接反應(yīng)，最后制備敵草隆。本發(fā)明通過(guò)直接將二甲胺氣體通入有機(jī)相中進(jìn)行反應(yīng)，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的二甲胺水溶液，避免了3,4-二氯苯基異氰酸酯在水相中的分解，減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生，節(jié)約成本，不產(chǎn)生廢水，有利于環(huán)保，且制備的敵草隆純度99%以上，總收率95%以上（以3,4-二氯苯胺計(jì)）。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種敵草隆的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種敵草隆的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]敵草隆，化學(xué)名為3-(3，4_ 二氯苯基)_1，1-二甲基脲，分子量:233.1，純品為無(wú)色結(jié)晶固體，熔點(diǎn)158~159°C，易溶于熱酒精，27°C時(shí)在丙酮中溶解度為5.3%，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和熱苯。不溶于水，在水中的溶解度為25°C時(shí)42ppm，在烴類(lèi)中溶解度低，對(duì)氧化和水解穩(wěn)定，用于防除非耕作區(qū)的一般雜草，防雜草重新蔓延，也用于蘆筍、柑橘、棉花、鳳梨、甘蔗、溫帶樹(shù)木和灌木水果的除草。
[0003]其結(jié)構(gòu)式為:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種敵草隆的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將3，4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3，4- 二氯苯胺的二甲苯溶液，備用； (2)向二甲苯中通入重量為其18%-30%的光氣得到光氣的二甲苯溶液，備用； (3)在-10-0°C下，向步驟(2)得到的光氣的二甲苯溶液中滴加步驟(1)得到的3，4-二氯苯胺的二甲苯溶液，2~3h滴完，攪拌反應(yīng)3-4h，升溫至120-130°C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈透明，停止通光氣，用N2趕光氣，精餾，脫溶劑得到3，4- 二氯苯異氰酸酯； (4)將3，4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至40-75°C，通入干燥的二甲胺氣體直至體系的pH值達(dá)8-9，60-70°C保溫?cái)嚢鑜_3h，當(dāng)3，4- 二氯苯異氰酸酯的含量為整個(gè)反應(yīng)體系的0.lwt%以下時(shí)結(jié)束反應(yīng)，抽濾，干燥，得到敵草隆固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的敵草隆的制備方法，其特征在于，步驟(1)中溶劑二甲苯的重量為3，4- 二氯苯胺的8-15倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的敵草隆的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述3，4-二氯苯異氰酸酯與有機(jī)溶劑的重量份數(shù)比為1:3-10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的敵草隆的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、氯化苯 、鄰二氯苯和對(duì)二氯苯中的任意一種。
【文檔編號(hào)】C07C273/18GK103539704SQ201310555070
【公開(kāi)日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】于春紅, 陳同明, 王鳳朝 申請(qǐng)人:江蘇安邦電化有限公司