一種黑索今超聲波洗滌脫酸工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種黑索今洗滌脫酸工藝，該工藝采用超聲波技術(shù)洗滌含酸黑索今，其工藝過程主要為：含酸黑索今超聲洗滌；黑索今過濾；黑索今干燥。在最佳超聲洗滌工藝條件下對(duì)含酸黑索今進(jìn)行有效洗滌，過濾，干燥后能夠得到酸度小于0.05%的滿足國(guó)軍標(biāo)要求的黑索今產(chǎn)品。該洗滌工藝過程簡(jiǎn)單，洗滌時(shí)間短，能耗低且具有極佳的洗滌效果。解決了原黑索今洗滌工藝洗滌時(shí)間長(zhǎng)、能耗高及用水量大的問題。
【專利說(shuō)明】一種黑索今超聲波洗滌脫酸工藝【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于火炸藥領(lǐng)域，涉及黑索今，具體涉及一種黑索今超聲波洗滌脫酸工藝?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]黑索今作為典型第二代高能炸藥，當(dāng)今各國(guó)生產(chǎn)黑索今的方法很多，但目前國(guó)外的生產(chǎn)工藝是采用直接硝解法和醋酐法。國(guó)內(nèi)較成熟的生產(chǎn)工藝均采用直接硝解法制備黑索今，即用濃硝酸直接硝化烏洛托品。直接硝解法制備黑索今的工藝過程中，經(jīng)過硝化，結(jié)晶等工序后得到的黑索今的晶體表面和晶體間附帶含有一定量的殘余硝酸。殘酸的存在，會(huì)對(duì)黑索今產(chǎn)品的化學(xué)安定性與內(nèi)外相容性產(chǎn)生很大的影響，并且在其長(zhǎng)期儲(chǔ)存和運(yùn)輸過程中也可能造成產(chǎn)品本身分解，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降，還會(huì)造成一定的安全隱患。國(guó)軍標(biāo)(GJB296A-95)中對(duì)黑索今產(chǎn)品的酸度有著嚴(yán)格的要求(I類黑索今酸度以硝酸計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(0.05%),因此洗滌脫酸是在制備出黑索今之后很重要的后處理工序。
[0003]現(xiàn)有的黑索今洗滌脫酸工藝采用高溫蒸煮洗滌法:結(jié)晶、過濾工序后將含酸黑索今和水混配(質(zhì)量比約為1:3)，然后在0.25MPa壓力，120~138°C條件下煮洗，時(shí)間約4h，再經(jīng)降溫后排入中性過濾器過濾，并用冷水再一次洗滌。該工藝具有能耗高、廢水排放量大(每生產(chǎn)It黑索今，廢水排放量約5t，消耗蒸汽約2~4t)、洗滌時(shí)間長(zhǎng)、在制藥量大等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于，提供一種節(jié)能、降耗的黑索今超聲波洗滌脫酸工藝，該工藝能夠使含酸黑索今在較短的時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)較好的脫酸效果。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
[0006]一種黑索今超聲波洗滌脫酸工藝，該工藝采用超聲波洗滌脫酸裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)，所述的超聲波洗滌脫酸裝置包括:洗滌釜和安全烘箱，洗滌釜外壁上安裝有外循環(huán)控溫機(jī)，洗滌釜內(nèi)安裝有溫度計(jì)、在線PH計(jì)和超聲工具頭，超聲工具頭與超聲波發(fā)生控制器相連，洗滌釜的底閥與過濾器相連，過濾器上安裝有隔膜真空泵；
[0007]采用超聲波洗滌脫酸裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)的黑索今超聲波洗滌脫酸工藝按照如下步驟進(jìn)行:
[0008]步驟一，將酸度不合格的黑索今置入洗滌釜，加入水，開啟洗滌釜的機(jī)械攪拌，使得含酸黑索今與洗滌水形成懸浮體系，含酸黑索今與洗滌水用量的質(zhì)量比為1:(1.5~
2.5)；
[0009]步驟二，開啟外循環(huán)控溫機(jī)并設(shè)定溫度，洗滌釜內(nèi)溫度由溫度計(jì)監(jiān)測(cè)，外循環(huán)控溫機(jī)控制洗滌釜內(nèi)溫度始終保持在為30°C~50°C范圍之內(nèi)；
[0010]步驟三，開啟超聲波發(fā)生控制器并設(shè)定超聲波功率，超聲工具頭的工作頻率設(shè)定為20KHZ~25KHZ，懸浮體系的洗滌處理量與超聲發(fā)生控制器輸出功率的關(guān)系為:1L/(200~300) W，由超聲工具頭發(fā)出的脈沖式超聲波在含酸黑索今與水的懸浮體系中產(chǎn)生空化效應(yīng)；[0011]步驟四，在線pH計(jì)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)洗滌釜內(nèi)含酸黑索今與水的懸浮體系中的pH值；
[0012]步驟五，當(dāng)在線pH計(jì)的讀數(shù)不再發(fā)生變化后，打開洗滌釜的底閥，將洗滌釜內(nèi)的黑索今懸浮液放入過濾器中，同時(shí)開啟隔膜真空泵進(jìn)行抽濾，抽濾完成后將濕品黑索今裝入烘盤送入安全烘箱干燥，得到脫酸后的黑索今產(chǎn)品。
[0013]本發(fā)明還具有如下技術(shù)特征:
[0014]所述的酸度不合格的黑索今為硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.05%的黑索今。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下技術(shù)優(yōu)點(diǎn):
[0016](A)本發(fā)明的超聲波洗滌脫酸工藝可在2h左右完成，較之傳統(tǒng)煮洗工藝工作效率提聞50%以上。
[0017](B)本發(fā)明的超聲洗滌脫酸過程可在較低的溫度條件下完成(30°C~50°C)，不需要蒸汽加熱，降低了能耗。
[0018](C)本發(fā)明 的超聲洗滌脫酸過程用水量較傳統(tǒng)煮洗工藝減少30%以上，減少了廢水排放。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為黑索今超聲波洗滌脫酸工藝流程圖。
[0020]圖中各個(gè)標(biāo)號(hào)分別表示:1-外循環(huán)控溫機(jī)，2-溫度計(jì)，3-在線pH if, 4-洗滌釜，5-超聲工具頭，6-過濾器，7-隔膜真空泵，8-超聲波發(fā)生控制器，9-安全烘箱。
[0021]以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)地說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0022]遵從上述技術(shù)方案，如圖1所示，下述實(shí)施例給出一種黑索今超聲波洗滌脫酸工藝，該工藝采用超聲波洗滌脫酸裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)，所述的超聲波洗滌脫酸裝置包括:洗滌釜4和安全烘箱9，洗滌釜4外壁上安裝有外循環(huán)控溫機(jī)I，洗滌釜4內(nèi)安裝有溫度計(jì)2、在線pH計(jì)3和超聲工具頭5，超聲工具頭5與超聲波發(fā)生控制器8相連，洗滌釜4的底閥與過濾器6相連，過濾器6上安裝有隔膜真空泵7 ；
[0023]采用超聲波洗滌脫酸裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)的黑索今超聲波洗滌脫酸工藝按照如下步驟進(jìn)行:
[0024]步驟一，將酸度不合格的黑索今置入洗滌釜4，加入水，開啟洗滌釜4的機(jī)械攪拌，使得含酸黑索今與洗滌水形成懸浮體系，含酸黑索今與洗滌水用量的質(zhì)量比為1:(1.5~
2.5)；
[0025]步驟二，開啟外循環(huán)控溫機(jī)I并設(shè)定溫度，洗滌釜4內(nèi)溫度由溫度計(jì)2監(jiān)測(cè)，外循環(huán)控溫機(jī)I控制洗滌釜4內(nèi)溫度始終保持在為30°C~50°C范圍之內(nèi)；
[0026]步驟三，開啟超聲波發(fā)生控制器8并設(shè)定超聲波功率，超聲工具頭5的工作頻率設(shè)定為20KHz~25KHz，懸浮體系的洗滌處理量與超聲發(fā)生控制器8輸出功率的關(guān)系為:1L/(200~300) W，由超聲工具頭5發(fā)出的脈沖式超聲波在含酸黑索今與水的懸浮體系中產(chǎn)生空化效應(yīng)，用于剝離黑索今晶體上所附著的酸分子；
[0027]步驟四，在線pH計(jì)3實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)洗滌釜4內(nèi)含酸黑索今與水的懸浮體系中的pH值；
[0028]步驟五，當(dāng)在線pH計(jì)3的讀數(shù)不再發(fā)生變化后，打開洗滌釜4的底閥，將洗滌釜4內(nèi)的黑索今懸浮液放入過濾器6中，同時(shí)開啟隔膜真空泵7進(jìn)行抽濾，抽濾完成后將濕品黑索今裝入烘盤送入安全烘箱9干燥，得到脫酸后的黑索今產(chǎn)品。
[0029]酸度不合格的黑索今為硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.05%的黑索今。
[0030]以下給出本發(fā)明的具體實(shí)施例，需要說(shuō)明的是本發(fā)明并不局限于以下具體實(shí)施例，凡在本申請(qǐng)技術(shù)方案基礎(chǔ)上做的等同變換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0031]實(shí)施例1:
[0032]本實(shí)施例給出一種黑索今超聲波洗滌脫酸工藝，該工藝采用超聲波洗滌脫酸裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)，所述的超聲波洗滌脫酸裝置包括:洗滌釜4和安全烘箱9，洗滌釜4外壁上安裝有外循環(huán)控溫機(jī)1，洗滌釜4內(nèi)安裝有溫度計(jì)2、在線pH計(jì)3和超聲工具頭5，超聲工具頭5與超聲波發(fā)生控制器8相連，洗滌釜4的底閥與過濾器6相連，過濾器6上安裝有隔膜真空泵7 ；
[0033]采用超聲波洗滌脫酸裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)的黑索今超聲波洗滌脫酸工藝按照如下步驟進(jìn)行:
[0034]步驟一，稱取1000g酸度為1.01%的不合格的黑索今，將黑索今置入5L帶機(jī)械攪拌裝置的雙層玻璃洗滌釜4，加入2000g水，開啟洗滌釜4的機(jī)械攪拌，使得含酸黑索今與洗滌水形成懸浮體系，此時(shí)釜內(nèi)總體積約為2.7L ；
[0035]步驟二，開啟外循環(huán)控溫機(jī)I并設(shè)定溫度為40°C，洗滌釜4內(nèi)溫度由溫度計(jì)2監(jiān)測(cè)，外循環(huán)控溫機(jī)I控制洗滌釜4內(nèi)溫度始終保持在為30°C~50°C范圍之內(nèi)；
[0036]步驟三，開啟超聲波發(fā)生控制器8并設(shè)定超聲波功率為800W，超聲工具頭5的工作頻率設(shè)定為為20KHz，由超聲工具頭5發(fā)出的脈沖式超聲波在含酸黑索今與水的懸浮體系中產(chǎn)生空化效應(yīng)，用于剝離黑索今晶體上所附著的酸分子；
[0037]步驟四，在線pH計(jì)3實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)洗滌釜4內(nèi)含酸黑索今與水的懸浮體系中的pH值；
[0038]步驟五，超聲洗滌IOOmin后，在線pH計(jì)3的讀數(shù)不再發(fā)生變化，此時(shí)pH計(jì)讀數(shù)為1.13，關(guān)閉超聲波發(fā)生控制器8，停止外循環(huán)控溫機(jī)1，打開洗滌釜4的底閥，將洗滌釜4內(nèi)的黑索今懸浮液放入過濾器6中，同時(shí)開啟隔膜真空泵7進(jìn)行抽濾，向洗滌釜4加入500g水沖洗釜壁殘余黑索今,將洗液一并放入過濾器6繼續(xù)進(jìn)行真空抽濾。
[0039]抽濾完成后將濕品黑索今裝入烘盤送入安全烘箱9干燥，得到脫酸后的黑索今產(chǎn)品，按照GJB296A-95酸度測(cè)試方法試驗(yàn)測(cè)定其酸度約為0.03%，即得到滿足國(guó)軍標(biāo)(GJB296A-95)要求的黑索今產(chǎn)品。
[0040]黑索今的酸度按照GJB296A-95《黑索今規(guī)范》進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定，具體測(cè)試過程為:
[0041]稱取試樣約5g,精確至0.lg。置于250ml三角燒瓶中，加入50ml丙酮,置于水浴中加熱至微沸騰使試料全部溶解，然后加入50ml水，冷卻至室溫后加入二滴甲基紅指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液變?yōu)榘迭S色，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積，同時(shí)按上述操作進(jìn)行空白試驗(yàn)。
[0042]實(shí)驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理和評(píng)定為:
[0043]酸度按下述公式計(jì)算:
【權(quán)利要求】
1.一種黑索今超聲波洗滌脫酸工藝，其特征在于，該工藝采用超聲波洗滌脫酸裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)，所述的超聲波洗滌脫酸裝置包括:洗滌釜(4)和安全烘箱(9)，洗滌釜(4)外壁上安裝有外循環(huán)控溫機(jī)(1 )，洗滌釜(4)內(nèi)安裝有溫度計(jì)(2)、在線pH計(jì)(3)和超聲工具頭(5)，超聲工具頭(5)與超聲波發(fā)生控制器(8)相連，洗滌釜(4)的底閥與過濾器(6)相連，過濾器(6)上安裝有隔膜真空泵(7); 采用超聲波洗滌脫酸裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)的黑索今超聲波洗滌脫酸工藝按照如下步驟進(jìn)行: 步驟一，將酸度不合格的黑索今置入洗滌釜(4)，加入水，開啟洗滌釜(4)的機(jī)械攪拌，使得含酸黑索今與洗滌水形成懸浮體系，含酸黑索今與洗滌水用量的質(zhì)量比為1:(1.5~2.5)； 步驟二，開啟外循環(huán)控溫機(jī)(1)并設(shè)定溫度，洗滌釜(4 )內(nèi)溫度由溫度計(jì)(2 )監(jiān)測(cè)，外循環(huán)控溫機(jī)(1)控制洗滌釜(4)內(nèi)溫度始終保持在為30°C~50°C范圍之內(nèi)； 步驟三，開啟超聲波發(fā)生控制器(8)并設(shè)定超聲波功率，超聲工具頭(5)的工作頻率設(shè)定為20KHz~25KHz，懸浮體系的洗滌處理量與超聲發(fā)生控制器(8)輸出功率的關(guān)系為:1L/(200~300) W，由超聲工具頭(5)發(fā)出的脈沖式超聲波在含酸黑索今與水的懸浮體系中產(chǎn)生空化效應(yīng)； 步驟四，在線PH計(jì)(3)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)洗滌釜(4)內(nèi)含酸黑索今與水的懸浮體系中的pH值； 步驟五，當(dāng)在線pH計(jì)(3)的讀數(shù)不再發(fā)生變化后，打開洗滌釜(4)的底閥，將洗滌釜(4)內(nèi)的黑索今懸浮液放入過濾器(6)中，同時(shí)開啟隔膜真空泵(7)進(jìn)行抽濾，抽濾完成后將濕品黑索今裝入烘盤送入安全烘箱(9)干燥，得到脫酸后的黑索今產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的黑索今超聲波洗滌脫酸工藝，其特征在于，所述的酸度不合格的黑索今為硝 酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.05%的黑索今。
【文檔編號(hào)】C07D251/06GK103601692SQ201310545070
【公開日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月5日
【發(fā)明者】羅志龍, 康超, 鄒高興, 陳松, 李萌, 陳超, 楊毅 申請(qǐng)人:西安近代化學(xué)研究所