專利名稱：一種從香紫蘇同步提取香紫蘇精油及香紫蘇醇的生產(chǎn)方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及香料化工領域，尤其涉及一種從香紫蘇同步提取香紫蘇精油及香紫蘇醇的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
香紫蘇為一種二年生或多年生草本，高約I 2米，下部莖木質(zhì)化，直立，分枝，全株被短絨毛。單葉對生，卵圓形或長橢圓形。原產(chǎn)于法國格拉斯地區(qū)，后擴展至俄羅斯和烏克蘭的克里米亞半島地區(qū)，以及摩爾多瓦，烏茲別克斯坦，保加利亞等東歐國家，美國的北卡羅來那州也有大面積種植。目前國內(nèi)主要種植地為:河南、河北、山西、陜西、甘肅和新疆等。從香紫蘇中開發(fā)的產(chǎn)品有香紫蘇油、香紫蘇浸膏、香紫蘇醇，香紫蘇內(nèi)酯和龍涎醚等產(chǎn)品O香紫蘇精油及香紫蘇醇是重要的香料原料，是生產(chǎn)龍涎醚的天然原料，主要用于香料香型的定型。國際市場香紫蘇精油及香紫蘇醇主要由美國控制，其次為烏克蘭。國內(nèi)、國際市場對香紫蘇精油及香紫蘇醇的需求越來越大。目前，國內(nèi)只有陜西、新疆幾個廠家從香紫蘇中提取香紫蘇精油及香紫蘇醇，都是采用小規(guī)模罐組、間歇生產(chǎn)方式提取香紫蘇精油或香紫蘇醇中的一種，由于受生產(chǎn)工藝的限制，其產(chǎn)品產(chǎn)量及品質(zhì)遠遠滿足不了市場的需求。CN102503775A公開了一種香紫蘇醇的生產(chǎn)工藝，該方法采用沸程為90 120°C的石油醚為萃取劑，在萃取釜內(nèi)萃取出香紫蘇醇浸膏后再采用分子蒸餾技術(shù)提純；CN101323559A也公開了一種香紫蘇醇的生產(chǎn)工藝，是直接從香紫蘇浸膏中采用分子蒸餾器提取香紫蘇醇。上述的香紫蘇醇的生產(chǎn)工藝采用萃取釜間歇萃取工藝不但產(chǎn)量小、能源消耗高，而且浸膏提取率低、香紫蘇渣中殘香紫蘇醇量大。而香紫蘇精油則一般采用水蒸氣常壓蒸餾法，香紫蘇精油的提取率較低。因此，有必要開發(fā) 一種香紫蘇精油及香紫蘇醇的高提取率并且環(huán)保型的生產(chǎn)工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從香紫蘇中同步提取香紫蘇精油及香紫蘇醇的生產(chǎn)方法，本發(fā)明的生產(chǎn)方法大幅度提高了香紫蘇精油及香紫蘇醇得率，實現(xiàn)了香紫蘇精油及香紫蘇醇的規(guī)模化、工業(yè)化連續(xù)化生產(chǎn)，沒有環(huán)境污染，生產(chǎn)成本低，，經(jīng)濟效益和社會效益巨大。本發(fā)明所提供的從香紫蘇中同步提取香紫蘇精油及香紫蘇醇的生產(chǎn)方法，生產(chǎn)工藝中包括:(a)香紫蘇粉碎，(b)負壓水蒸氣蒸餾精油提取香紫蘇精油，(C)多級逆流脈沖萃取，(d)負壓逆流薄膜蒸發(fā)，(e)負壓蒸餾濃縮提取香紫蘇醇；其中步驟(a)中的萃取溶劑為正己烷，萃取溶劑與香紫蘇的質(zhì)量比為:0.5
1.5:1，優(yōu)選1:1。其中萃取溶劑也可為工業(yè)正己烷。作為優(yōu)選技術(shù)方案，所述的生產(chǎn)方法，在負壓蒸餾濃縮之后還進行如下工藝:(f)負壓水蒸氣蒸餾脫溶，(g)溶劑冷凝分離，(h)廢水蒸煮，(i)尾氣石蠟油吸收。圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。其中，所述步驟(a)香紫蘇粉碎過程為:把香紫蘇原料用粉碎機粉碎成20 50mm長。香紫蘇原料中含水分10 60%，香紫蘇醇含量> 0.5%，香紫蘇精油含量≥ 0.1%。其中，所述步驟(b)負壓水蒸氣蒸餾香紫蘇精油過程為:粉碎后的香紫蘇原料經(jīng)料封輸送機輸送到水蒸氣蒸餾塔中，塔中通入0.05Mpa的直接飽和水蒸氣，香紫蘇中的香紫蘇精油被水蒸氣蒸餾成氣態(tài)，再進入冷凝器冷凝，冷凝后進入分水箱，香紫蘇精油與水分離即得香紫蘇精油。分離出的液態(tài)水可作為香紫蘇花露水；香紫蘇精油提取率≥95%。優(yōu)選地，精餾塔壓力為-0.03 -0.05MPa，例如為-0.035MPa、_0.045MPa等，優(yōu)選為-0.04MPa。其中，所述步驟(C)多級逆流脈沖萃取的過程為:提取精油后的香紫蘇料由料封輸送機輸送到萃取器中，在50-55°C下,先由含香紫蘇醇質(zhì)量濃度為1.2% 1.5%的萃取溶劑噴淋浸泡萃取、浙干，然后再分別經(jīng)含香紫蘇醇質(zhì)量濃度為1.0 1.1%、0.8 0.9%、0.6 0.7%、0.4 0.5%、0.2 0.3%、0.05 0.15%的萃取溶劑依次七級噴淋浸泡萃取、浙干，反復循環(huán)萃取120 180min，再用正已烷溶劑噴淋浸泡萃取，實現(xiàn)多級逆流脈沖萃取。香紫蘇在萃取器中含香紫蘇醇量由多到少、正己烷溶劑噴淋入萃取器中其含香紫蘇醇量由少到多，實現(xiàn)逆流萃取。對于多級逆流脈沖萃取，其過程如下:七級噴淋浸泡萃取過程中，在最后一道采用純的正己烷作為萃取溶液進行浸泡萃取，然后用該萃取后的溶液作為萃取溶液對前面一道的香紫蘇進行萃取，以此類推，這樣，從后往前其萃取溶液中香紫蘇醇濃度越來越高。七級噴淋浸泡萃取的好處在于，相對于每一級都采用純的正己烷，其正己烷的用量非常大，并且香紫蘇醇的濃度很低，采用上述方式，可以減少溶劑正己烷的用量，并得到具有較高濃度的香紫蘇醇，減少后續(xù)蒸發(fā)工序的負荷。優(yōu)選地，所述的七級噴淋浸泡萃取液的質(zhì)量濃度為1.2%、1.0%、0.8%、0.6%、0.4%、0.2%、0.1%。其中，所述步驟(d)負壓逆流薄膜蒸發(fā)過程為:由步驟(C)得到的含香紫蘇醇的溶液先經(jīng)120目粗過濾器過濾，再經(jīng)320目精密過濾器過濾，由泵泵入一效負壓逆流薄膜蒸發(fā)器，溶液在蒸發(fā)器中成薄膜狀與溶劑蒸汽逆向流動，混合液中的50 65 %的正己烷溶劑被蒸發(fā)，蒸發(fā)后的混合液依次進入二效逆流薄蒸發(fā)器和三效逆流薄蒸發(fā)器，分別蒸發(fā)60 80%的溶劑和95 98%的溶劑。其中粗過濾器過濾除去較大顆粒的雜質(zhì),精密過濾器過濾除去細微雜質(zhì)。優(yōu)選地，所述逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)壓力均為-0.03 -0.05MPa,優(yōu)選為-0.04MPa ；優(yōu)選地，所述一效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為55 60°C，二效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度65 70°C，三效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為80 85°C。其中，所述步驟(e)負壓蒸餾濃縮提取香紫蘇醇的過程為:經(jīng)步驟(d)蒸發(fā)后得到的香紫蘇醇溶液被泵入再沸器加熱到90 95°C，然后進入負壓蒸餾塔中蒸餾，殘余的溶劑被徹底蒸餾除去，并在負壓作用下進入溶劑冷凝系統(tǒng)；蒸餾濃縮后的香紫蘇醇液體再經(jīng)冷卻成型后，成為固體香紫蘇醇。得到的固體香紫蘇醇的外觀為橄欖綠色固體，具有龍涎香香氣，熔點:50 60°C，香紫蘇醇含量彡60%，殘留溶劑彡lOOppm。優(yōu)選地，蒸餾塔有3 5層塔板。優(yōu)選地，蒸餾塔蒸餾時的壓力為-0.03 -0.05MPa,優(yōu)選為-0.04MPa。其中，所述步驟(f)負壓水蒸氣蒸餾脫溶的過程為:提取香紫蘇醇后的香紫蘇經(jīng)輸送設備進入立式多層連續(xù)水蒸氣蒸餾脫溶塔中，脫溶塔中設有多層預脫層，采用間接蒸汽加熱，在攪拌作用下首先脫除70%的游離溶劑，然后落入兩層透氣層，繼續(xù)脫除香紫蘇中的溶劑，接著落入水蒸氣蒸餾脫溶層，壓力為0.05MPa的飽和水蒸氣均勻噴入香紫蘇中，調(diào)節(jié)直接蒸汽壓力把香紫蘇內(nèi)部約30%的殘余溶劑蒸餾出去，與預脫層蒸發(fā)出的溶劑氣體一起在負壓作用下進入冷凝系統(tǒng)；脫除溶劑的香紫蘇再進入28 30°C冷風層脫除香紫蘇中的水分。提取香紫蘇醇后的香紫蘇渣殘留溶劑< 300ppm，水分< 20%，香紫蘇殘渣的溫度(40°C，在該溫度下可以保護香紫蘇殘渣中的有效成分，以便后續(xù)利用；脫除溶劑的香紫蘇渣作為肥料返回農(nóng)田， 是良好的有機肥，廢渣成為副產(chǎn)品，實現(xiàn)了零污染、零排放。優(yōu)選地，所述的水蒸氣蒸餾脫溶塔壓力為-0.01 -0.03MPa,優(yōu)選為-0.02MPa。其中，所述步驟(g)溶劑冷凝分離的過程為:從步驟(C)中出來的含溶劑氣體進入浸出冷凝器，從步驟⑷蒸發(fā)出的溶劑蒸汽進入蒸發(fā)冷凝器，從步驟(e)蒸餾出來的溶劑蒸汽進入蒸餾冷凝器，從步驟(f)中蒸餾出來的溶劑蒸汽進入蒸脫冷凝器，上述所有冷凝器的未凝結(jié)氣體進入最后冷凝器進一步冷凝，溶劑蒸汽被冷凝成液態(tài)進入分水箱，水沉在下層，正己烷溶劑浮在上層流入溶劑庫循環(huán)利用，分離出的水進入廢水蒸煮罐蒸煮。其中，所述步驟(h)廢水蒸煮過程為:步驟(g)分離出的水進入廢水蒸煮罐蒸煮，蒸煮溫度為92 98°C，優(yōu)選為95 98°C。蒸煮后的廢水不含溶劑，實現(xiàn)了零污染、零排放。優(yōu)選地，所述步驟(i)尾氣石蠟油吸收過程為:從步驟(g)最后冷凝器中出來的含有微量正己烷的未凝氣體，被導入可溶解正己烷的石蠟油填料吸收塔底部，溫度低的石蠟油自上而下，含有溶劑的未凝氣體自下而上，石蠟油和未凝氣體在填料吸收塔中充分逆流接觸，未凝氣體中的正已烷被石蠟油吸收，空氣則被引風機引出排到車間外，然后石蠟油被加熱到110 120°c后進入填料解析塔，解析出來的正己烷氣體進入冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài)再循環(huán)利用；解析了正己烷的石蠟油冷卻到30 35°C后，再進入吸收塔吸收正己烷氣體。石蠟油吸收、解析為一循環(huán)過程。本發(fā)明的有益效果是:1、提取率高:所采用負壓水蒸氣蒸餾以及工業(yè)正己烷溶劑多級逆流脈沖萃取工藝的協(xié)同效應，使得香紫蘇精油及香紫蘇醇在不采用分子蒸餾工藝時其提取率即可達到95%以上，尤其是當香紫蘇中香紫蘇醇含量低至0.5%時，本方法仍能提取，且使香紫蘇渣中香紫蘇醇含量僅為0.05% ；2、節(jié)省能源:萃取溶劑比低，工業(yè)正己烷與香紫蘇質(zhì)量比為0.5 15:1，投入生產(chǎn)的溶劑量大幅度減少，因此蒸發(fā)所需的能源大幅度降低；萃取溶劑工業(yè)正己烷的沸點比上述專利溶劑石油醚低，溶劑蒸發(fā)相變時所需能源少；3、產(chǎn)品質(zhì)量好:采用負壓水蒸氣蒸餾提取香紫蘇精油后提取的香紫蘇醇純度高、顏色淺，外觀橄欖綠色固體，具有龍涎香香氣，熔點:50 60°C，殘留溶劑彡IOOppm ；4、零污染、零排放:溶劑冷凝后分離出的廢水不是直接排放，而是增加一道蒸煮工序，把廢水加熱到92 98°C，使廢水中溶解的少量溶劑蒸發(fā)冷凝回收，最終排放的廢水中不含溶劑；采用石蠟油尾氣回收工藝，最終排放的尾氣中不含溶劑；采用負壓水蒸氣蒸餾脫溶技術(shù)，使香紫蘇花渣作為良好的有機肥料返回農(nóng)田，沒有廢棄物。5、產(chǎn)量高:原間歇式、罐組式生產(chǎn)每天只能處理30 50噸香紫蘇，本發(fā)明的工藝使產(chǎn)量可達到每天2000噸香紫蘇料。本發(fā)明大幅度提高香紫蘇提取香紫蘇精油及香紫蘇醇產(chǎn)量，在不采用分子蒸餾技術(shù)時其得率即可達到95%，解決了香紫蘇醇工業(yè)化生產(chǎn)中溶劑投入量大、提取得率低的難題；沒有環(huán)境污染，生產(chǎn)成本低，實現(xiàn)了香紫蘇精油及香紫蘇醇的規(guī)?；?、工業(yè)化、連續(xù)化生產(chǎn)，是香紫蘇提取香紫蘇精油及香紫蘇醇的創(chuàng)新技術(shù)，經(jīng)濟效益和社會效益巨大。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實施例如下。本領域技術(shù)人員應該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應視為對本發(fā)明的具體限制。實施例1(a)香紫蘇粉碎過程為:把香紫蘇原料用粉碎機粉碎成20mm長；(b)負壓水蒸氣蒸餾香紫蘇精油:粉碎后的香紫蘇原料經(jīng)料封輸送機輸送到水蒸氣蒸餾塔中，塔中通入0.05Mpa的直接飽和水蒸氣，香紫蘇中的香紫蘇精油被水蒸氣蒸餾成氣態(tài)，再進入冷凝器冷凝，冷凝后進入分水箱，香紫蘇精油與水分離即得香紫蘇精油；其中精餾塔壓力為-0.04M ；(c)多級逆流脈沖萃取:提取精油后的香紫蘇料由料封輸送機輸送到萃取器中，在55°C下，先由含香紫蘇醇質(zhì)量濃度為1.2%的萃取溶劑噴淋浸泡萃取、浙干，然后再分別經(jīng)含香紫蘇醇質(zhì)量濃度為1.0%、0.8%、0.6%、0.4%、0.2%、0.1%的萃取溶劑依次七級噴淋浸泡萃取、浙干，反復循環(huán)萃取180min，再用正已烷溶劑噴淋浸泡萃取，實現(xiàn)多級逆流脈沖萃??；(d)負壓逆流薄膜蒸發(fā):由步驟(C)得到的含香紫蘇醇的溶液先經(jīng)120目粗過濾器過濾，再經(jīng)320目精密過濾器過濾，由泵泵入一效負壓逆流薄膜蒸發(fā)器，溶液在蒸發(fā)器中成薄膜狀與溶劑蒸汽逆向流動，混合液中的50 %的正己烷溶劑被蒸發(fā)，蒸發(fā)后的混合液依次進入二效逆流薄蒸發(fā)器和三效逆流薄蒸發(fā)器，分別蒸發(fā)60%的溶劑和98%的溶劑；所述逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)壓力均為-0.05MPa ;所述一效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為55°C，二效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度65°C，三效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為85°C ；(e)負壓蒸餾濃縮提取香紫蘇醇:經(jīng)步驟(d)蒸發(fā)后得到的香紫蘇醇溶液被泵入再沸器加熱到90°C，然后進入負壓蒸餾塔中蒸餾，殘余的溶劑被徹底蒸餾除去，并在負壓作用下進入溶劑冷凝系統(tǒng)；蒸餾濃縮后的香紫蘇醇液體再經(jīng)冷卻成型后，成為固體香紫蘇醇；蒸餾塔有5層塔板；蒸餾塔 蒸餾時的壓力為-0.04MPa ；(f)負壓水蒸氣蒸餾脫溶:提取香紫蘇醇后的香紫蘇經(jīng)輸送設備進入立式多層連續(xù)水蒸氣蒸餾脫溶塔中，脫溶塔中設有多層預脫層，采用間接蒸汽加熱，在攪拌作用下首先脫除70%的游離溶劑，然后落入兩層透氣層，繼續(xù)脫除香紫蘇中的溶劑，接著落入水蒸氣蒸餾脫溶層，壓力為0.05MPa的飽和水蒸氣均勻噴入香紫蘇中，調(diào)節(jié)直接蒸汽壓力把香紫蘇內(nèi)部約30%的殘余溶劑蒸餾出去，與預脫層蒸發(fā)出的溶劑氣體一起在負壓作用下進入冷凝系統(tǒng)；脫除溶劑的香紫蘇再進入28°C冷風層脫除香紫蘇中的水分；所述的水蒸氣蒸餾脫溶塔壓力為-0.02MPa ；(g)溶劑冷凝分離:從步驟(C)中出來的含溶劑氣體進入浸出冷凝器，從步驟(d)蒸發(fā)出的溶劑蒸汽進入蒸發(fā)冷凝器，從步驟(e)蒸餾出來的溶劑蒸汽進入蒸餾冷凝器，從步驟(f)中蒸餾出來的溶劑蒸汽進入蒸脫冷凝器，上述所有冷凝器的未凝結(jié)氣體進入最后冷凝器進一步冷凝，溶劑蒸汽被冷凝成液態(tài)進入分水箱，水沉在下層，正己烷溶劑浮在上層流入溶劑庫循環(huán)利用，分離出的水進入廢水蒸煮罐蒸煮；(h)廢水蒸煮:步驟(g)分離出的水進入廢水蒸煮罐蒸煮，蒸煮溫度為92 98°C。(i)尾氣石蠟油吸收:從步驟(g)最后冷凝器中出來的含有微量正己烷的未凝氣體，被導入可溶解正己烷的石蠟油填料吸收塔底部，石蠟油和未凝氣體在填料吸收塔中充分逆流接觸，然后石蠟油被加熱到120°C后進入填料解析塔，解析出來的正己烷氣體進入冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài)再循環(huán)利用；解析了正己烷的石蠟油冷卻到35°C后，再進入吸收塔吸收正己烷氣體。本實施例香紫蘇精油的提取率為98%，得到橄欖綠色固體的香紫蘇醇，具有龍涎香香氣，熔點:50 60°C ，香紫蘇醇含量66%，殘留溶劑70ppm。實施例2(a)香紫蘇粉碎過程為:把香紫蘇原料用粉碎機粉碎成50mm長；(b)負壓水蒸氣蒸餾香紫蘇精油:粉碎后的香紫蘇原料經(jīng)料封輸送機輸送到水蒸氣蒸餾塔中，塔中通入0.05Mpa的直接飽和水蒸氣，香紫蘇中的香紫蘇精油被水蒸氣蒸餾成氣態(tài)，再進入冷凝器冷凝，冷凝后進入分水箱，香紫蘇精油與水分離即得香紫蘇精油；其中精餾塔壓力為-0.03M；(c)多級逆流脈沖萃取:提取精油后的香紫蘇料由料封輸送機輸送到萃取器中，在50°C下，先由含香紫蘇醇質(zhì)量濃度為1.5%的萃取溶劑噴淋浸泡萃取、浙干，然后再分別經(jīng)含香紫蘇醇質(zhì)量濃度為1.1%、0.9%、0.7%、0.5%、0.3%、0.05%的萃取溶劑依次七級噴淋浸泡萃取、浙干，反復循環(huán)萃取120min，再用正已烷溶劑噴淋浸泡萃取，實現(xiàn)多級逆流脈沖萃??；(d)負壓逆流薄膜蒸發(fā):由步驟(C)得到的含香紫蘇醇的溶液先經(jīng)120目粗過濾器過濾，再經(jīng)320目精密過濾器過濾，由泵泵入一效負壓逆流薄膜蒸發(fā)器，溶液在蒸發(fā)器中成薄膜狀與溶劑蒸汽逆向流動，混合液中的65 %的正己烷溶劑被蒸發(fā)，蒸發(fā)后的混合液依次進入二效逆流薄蒸發(fā)器和三效逆流薄蒸發(fā)器，分別蒸發(fā)80%的溶劑和95%的溶劑；所述逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)壓力均為-0.03MPa ;所述一效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為60°C，二效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度70°C，三效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為80°C ；(e)負壓蒸餾濃縮提取香紫蘇醇:經(jīng)步驟(d)蒸發(fā)后得到的香紫蘇醇溶液被泵入再沸器加熱到95°C，然后進入負壓蒸餾塔中蒸餾，殘余的溶劑被徹底蒸餾除去，并在負壓作用下進入溶劑冷凝系統(tǒng)；蒸餾濃縮后的香紫蘇醇液體再經(jīng)冷卻成型后，成為固體香紫蘇醇；蒸餾塔有3層塔板；蒸餾塔蒸餾時的壓力為-0.05MPa。
本實施例香紫蘇精油的提取率為95%，得到橄欖綠色固體的香紫蘇醇，具有龍涎香香氣，熔點:50 60°C，香紫蘇醇含量69%，殘留溶劑74ppm。申請人:聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細工藝流程才能實施。所屬技術(shù)領域的技術(shù)人員應該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方 式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種從香紫蘇中同步提取香紫蘇精油及香紫蘇醇的生產(chǎn)方法，其特征在于，生產(chǎn)工藝中包括:(a)香紫蘇粉碎，(b)負壓水蒸氣蒸餾香紫蘇精油，(C)多級逆流脈沖萃取，(d)負壓逆流薄膜蒸發(fā)，(e)負壓蒸餾濃縮提取香紫蘇醇； 其中步驟(a)中的萃取溶劑為正己烷，萃取溶劑與香紫蘇的質(zhì)量比為:0.5 1.5:1，優(yōu)選 1:1。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在負壓蒸餾濃縮之后還進行如下工藝:(f)負壓水蒸氣蒸餾脫溶，(g)溶劑冷凝分離，(h)廢水蒸煮，(i)尾氣石蠟油吸收。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)香紫蘇粉碎過程為:把香紫蘇原料用粉碎機粉碎成20 50mm長。
4.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(b)負壓水蒸氣蒸餾精油過程為:粉碎后的香紫蘇原料經(jīng)料封輸送機輸送到水蒸氣蒸餾塔中，塔中通入0.05Mpa的直接飽和水蒸氣，香紫蘇中的香紫蘇精油被水蒸氣蒸餾成氣態(tài)，再進入冷凝器冷凝，冷凝后進入分水箱，香紫蘇精油與水分離即得香紫蘇精油； 優(yōu)選地，精餾塔壓力為-0.03 -0.05MPa，優(yōu)選為-0.04MPa。
5.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(c)多級逆流脈沖萃取的過程為:提取精油后的香紫蘇料由料封輸送機輸送到萃取器中，在50-55°C下，先由含香紫蘇醇質(zhì)量濃度為1.2% 1.5%的萃取溶劑噴淋浸泡萃取、浙干，然后再分別經(jīng)含香紫蘇醇質(zhì)量濃度為 1.0 1.1%、0.8 0.9%、0.6 0.7%、0.4 0.5%、0.2 0.3%、0.05 0.15% 的萃取溶劑依次七級噴淋浸泡萃取、浙干，反復循環(huán)萃取120 180min，再用正已烷溶劑噴淋浸泡萃取，實現(xiàn)多級逆流脈沖萃??； 優(yōu)選地，所述的七級噴淋浸泡萃取液的質(zhì)量濃度為1.2%、1.0%、0.8%、0.6%、0.4%、0.2%、0.1%。
6.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(d)負壓逆流薄膜蒸發(fā)過程為:由步驟(c)得到的含香紫蘇醇的溶液先經(jīng)120目粗過濾器過濾，再經(jīng)320目精密過濾器過濾，由泵泵入一效負壓逆流薄膜蒸發(fā)器，溶液在蒸發(fā)器中成薄膜狀與溶劑蒸汽逆向流動，混合液中的50 65 %的正己燒溶劑被蒸發(fā),蒸發(fā)后的混合液依次進入二效逆流薄蒸發(fā)器和三效逆流薄蒸發(fā)器，分別蒸發(fā)60 80%的溶劑和95 98%的溶劑； 優(yōu)選地，所述逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)壓力均為-0.03 -0.05MPa，優(yōu)選為-0.04MPa ； 優(yōu)選地，所述一效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為55 60°C，二效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度65 70°C，三效逆流薄蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為80 85°C。
7.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(e)負壓蒸餾濃縮的過程為:經(jīng)步驟(d)蒸發(fā)后得到的香紫蘇醇溶液被泵入再沸器加熱到90 95°C，然后進入負壓蒸餾塔中蒸餾，殘余的溶劑被徹底蒸餾除去，并在負壓作用下進入溶劑冷凝系統(tǒng)；蒸餾濃縮后的香紫蘇醇液體再經(jīng)冷卻成型后，成為固體香紫蘇醇； 優(yōu)選地，蒸餾塔有3 5層塔板； 優(yōu)選地，蒸餾塔蒸餾時的壓力為-0.03 -0.05MPa，優(yōu)選為-0.04MPa。
8.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(f)負壓水蒸氣蒸餾脫溶的過程為:提取香紫蘇醇后的香紫蘇經(jīng)輸送設備進入立式多層連續(xù)水蒸氣蒸餾脫溶塔中，脫溶塔中設有多層預脫層，采用間接蒸汽加熱，在攪拌作用下首先脫除70%的游離溶劑，然后落入兩層透氣層，繼續(xù)脫除香紫蘇中的溶劑，接著落入水蒸氣蒸餾脫溶層，壓力為0.05MPa的飽和水蒸氣均勻噴入香紫蘇中，調(diào)節(jié)直接蒸汽壓力把香紫蘇內(nèi)部約30%的殘余溶劑蒸餾出去，與預脫層蒸發(fā)出的溶劑氣體一起在負壓作用下進入冷凝系統(tǒng)；脫除溶劑的香紫蘇再進入28 30°C冷風層脫除香紫蘇中的水分； 優(yōu)選地，所述的水蒸氣蒸餾脫溶塔壓力為-0.01 -0.03MPa，優(yōu)選為-0.02MPa。
9.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(g)溶劑冷凝分離的過程為:從步驟(C)中出來的含溶劑氣體進入浸出冷凝器，從步驟(d)蒸發(fā)出的溶劑蒸汽進入蒸發(fā)冷凝器，從步驟(e)蒸餾出來的溶劑蒸汽進入蒸餾冷凝器，從步驟(f)中蒸餾出來的溶劑蒸汽進入蒸脫冷凝器，上述所有冷凝器的未凝結(jié)氣體進入最后冷凝器進一步冷凝，溶劑蒸汽被冷凝成液態(tài)進入分水箱，水沉在下層，正己烷溶劑浮在上層流入溶劑庫循環(huán)利用，分離出的水進入廢水蒸煮罐蒸煮。
10.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(h)廢水蒸煮過程為:步驟(g)分離出的水進入廢水蒸煮罐蒸煮，蒸煮溫度為92 98°C，優(yōu)選為95 98°C。
優(yōu)選地，所述步驟(i)尾氣石蠟油吸收過程為:從步驟(g)最后冷凝器中出來的含有微量正己烷的未凝氣體，被導入可溶解正己烷的石蠟油填料吸收塔底部，石蠟油和未凝氣體在填料吸收塔中充分逆流接觸，然后石蠟油被加熱到110 120°C后進入填料解析塔，解析出來的正己烷氣體進入冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài)再循環(huán)利用；解析了正己烷的石蠟油冷卻到30 35°C后，再進入吸收 塔吸收正己烷氣體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從香紫蘇中同步提取香紫蘇精油及香紫蘇醇的生產(chǎn)方法。生產(chǎn)工藝中包括(a)香紫蘇粉碎，(b)負壓水蒸氣蒸餾精油，(c)多級逆流脈沖萃取，(d)負壓逆流薄膜蒸發(fā)，(e)負壓蒸餾濃縮，(f)負壓水蒸氣蒸餾脫溶，(g)溶劑冷凝分離，(h)廢水蒸煮，(i)尾氣石蠟油吸收。本發(fā)明同步提取香紫蘇精油及香紫蘇醇，大幅度提高了香紫蘇精油及香紫蘇醇得率，實現(xiàn)了香紫蘇精油及香紫蘇醇的規(guī)?；⒐I(yè)化連續(xù)化生產(chǎn)，解決了香紫蘇精油及香紫蘇醇工業(yè)化生產(chǎn)中溶劑投入量大、提取得率低的難題；沒有環(huán)境污染，生產(chǎn)成本低，是香紫蘇提取香紫蘇精油及香紫蘇醇的創(chuàng)新技術(shù)，經(jīng)濟效益和社會效益巨大。
文檔編號C07C35/36GK103215135SQ20131011888
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月7日
發(fā)明者王曉平 申請人:安徽嘉旗糧油工程技術(shù)有限公司