專利名稱：一種采用兩步中和提取胱氨酸的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取胱氨酸的新方法，具體涉及一種采用兩步中和提取胱氨酸的新方法。
背景技術(shù)：
提取法生產(chǎn)氨基酸是最早應(yīng)用的氨基酸生產(chǎn)方法，也是一類非常重要的氨基酸生產(chǎn)方法。我國自上世紀(jì)70年代開始進行從毛發(fā)中提取胱氨酸的工作，已歷經(jīng)40余年的發(fā)展。目前從毛發(fā)中提取胱氨酸的工藝路線和早期相比沒有什么變化，仍然是三步中和法，即先用酸將毛發(fā)水解為氨基酸，再通過三次中和精制得到胱氨酸，工藝流程如下如圖1所示。在提取胱氨酸的過程中副產(chǎn)一、二、三次母液，里面除含鹽之外，還含有大量的氨基酸，有很高的價值。為此人們又開發(fā)出綜合利用母液的各種方法。典型的方法是，采用樹脂分離法從一次母液中提取精氨酸；采用鄰二甲苯-4-磺酸沉淀法從二次母液中提取亮氨酸；采用中和法從三次母液中提取酪氨酸。從三次母液中提取酪氨酸后仍然會產(chǎn)生大量的母液，此母液氨基酸含量已較低，氯化銨含量也不夠高，已沒有經(jīng)濟價值，往往只好排放。由于其氨氮含量嚴(yán)重超標(biāo)，必然造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。三步中和法生產(chǎn)流程較長，特別是一次和二次中和后的靜置存放時間較長，拖長了生產(chǎn)周期。三步中和的每一步都會產(chǎn)生相應(yīng)的母液，均會造成胱氨酸產(chǎn)品的損失，導(dǎo)致產(chǎn)品收率降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種采用兩步中和提取胱氨酸的新方法，它減少了一步酸溶及中和的步驟，縮短了生產(chǎn)周期。通過母液的回用完全避免了母液的排放，減少了環(huán)境污染，同時使胱氨酸和酪氨酸產(chǎn)品的收率分別提高O. 5%以上。為了解決背景技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明是采用以下制作方法1、取毛發(fā)水解液，用濃氨水緩緩中和至pH4. 8，靜置沉淀兩天，過濾，不要洗滌沉淀；2、將制作方法I中所得的濾液即一次母液進行綜合利用，沉淀即胱氨酸粗品I ;3、將制作方法2中所得胱氨酸粗品I轉(zhuǎn)入燒杯中，加入提取酪氨酸粗品后的母液，體積控制在3 4L,攪拌2 8小時。過濾,不洗；4、將制作方法3中所得濾液即二次母液，可 采用常規(guī)的方式進一步提取亮氨酸，沉淀即胱氨酸粗品II ；5、將制作方法4中所得的胱氨酸粗品II轉(zhuǎn)入燒杯中，加入稀鹽酸至粗品完全溶解，體積控制在1. 5 2L，加熱至70 80°C，加第二次脫色用過的廢活性碳攪拌脫色O. 5 2h，過濾，洗滌；6、在制作方法5中的脫色液里再加50g新活性碳，在70 80°C條件下攪拌脫色0. 5 2h，過濾，洗滌，得淺黃色的二次脫色液，體積控制在2. 5 3L ;7、將制作方法6中所得的二次脫色液置于燒杯中，在50 80°C條件下用稀氨水緩緩中和至PH2. 5，趁熱過濾，洗滌，得胱氨酸產(chǎn)品，產(chǎn)品透光94. 2%，旋光221，鐵含量、氯含
量合格；8、將制作方法I所得的濾液繼續(xù)用稀氨水中和至pH5. 0，冷卻，靜置沉淀一天，過濾，沉淀即酪氨酸粗品，可按常規(guī)方法繼續(xù)精制，得酪氨酸產(chǎn)品。本發(fā)明具有以下有益效果1、減少了一步酸溶、堿中和的操作步驟，也就減少了酸和堿的消耗，節(jié)約了生產(chǎn)成本。由于增加的洗滌步驟操作簡單、時間較短，相對于被減掉的酸溶、中和步驟縮短了生產(chǎn)周期。2、上一個批次的母液全部回用來洗滌下一個批次的胱氨酸粗品I。因此不再有母液難處理，易造成環(huán)境污染的問題。且由于母液是中和沉淀胱氨酸、酪氨酸之后的濾液，此母液中胱氨酸和酪氨酸均為飽和濃度，用此母液洗滌胱氨酸粗品I，不會造成胱氨酸和酪氨酸產(chǎn)品的流失，最終效果是提高了胱氨酸和酪氨酸產(chǎn)品的收率。


圖1是背景技術(shù)中所述的工藝流程
圖2是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式本具體實施方式
采用以下制作方法1、取毛發(fā)水解液，用濃氨水緩緩中和至PH4. 8，靜置沉淀兩天，過濾，不要洗滌沉淀；2、將制作方法I中所得的濾液即一次母液進行綜合利用，沉淀即胱氨酸粗品I ;3、將制作方法2中所得胱氨酸粗品I轉(zhuǎn)入燒杯中，加入提取酪氨酸粗品后的母液，體積控制在3 4L,攪拌2 8小時。過濾,不洗；4、將制作方法3中所得濾液即二次母液，可采用常規(guī)的方式進一步提取亮氨酸，沉淀即胱氨酸粗品II ;5、將制作方法4中所得的胱氨酸粗品II轉(zhuǎn)入燒杯中，加入稀鹽酸至粗品完全溶解，體積控制在1. 5 2L，加熱至70 80°C，加第二次脫色用過的廢活性碳攪拌脫色0. 5 2h，過濾，洗滌；6、在制作方法5中的脫色液里再加50g新活性碳，在70 80°C條件下攪拌脫色0. 5 2h，過濾，洗滌，得淺黃色的二次脫色液，體積控制在2. 5 3L ;7、將制作方法6中所得的二次脫色液置于燒杯中，在50 80°C條件下用稀氨水緩緩中和至PH2. 5，趁熱過濾，洗滌，得胱氨酸產(chǎn)品，產(chǎn)品透光94. 2%，旋光221，鐵含量、氯含
量合格；8、將制作方法I所得的濾液繼續(xù)用稀氨水中和至pH5. 0，冷卻，靜置沉淀一天，過濾，沉淀即酪氨酸粗品，可按常規(guī)方法繼續(xù)精制，得酪氨酸產(chǎn)品。
實施例1 :實施例1取人發(fā)水解液2L(相當(dāng)于1000g人發(fā))，用濃氨水緩緩中和至pH4. 8，靜置沉淀兩天，過濾，不要洗滌沉淀。濾液即一次母液，可采用常規(guī)的方式進行綜合利用。沉淀即胱氨酸粗品1。將此胱氨酸粗品1轉(zhuǎn)入燒杯中，加入上一個批次提取酪氨酸粗品后的母液，體積控制在3 4L，攪拌2 8小時。過濾，不洗。濾液即二次母液，可采用常規(guī)的方式進一步提取亮氨酸。沉淀即胱氨酸粗品11。將此胱氨酸粗品11轉(zhuǎn)入燒杯中，加入稀鹽酸至粗品完全溶解，體積控制在1. 5 2L，加熱至70 80°C，加第二次脫色用過的廢活性碳攪拌脫色0. 5 2h，過濾，洗滌。在此一次脫色液里再加50g新活性碳，在70 80°C條件下攪拌脫色0. 5 2h，過濾，洗滌，得淺黃色的二次脫色液，體積控制在2. 5 3L。將二次脫色液置于燒杯中，在50 80°C條件下用稀氨水緩緩中和至pH2. 5，趁熱過濾，洗滌，得胱氨酸產(chǎn)品84. 5g。產(chǎn)品透光94. 2%，旋光221，鐵含量、氯含量合格。濾液繼續(xù)用稀氨水中和至pH5. 0，冷卻，靜置沉淀一天，過濾，沉淀即酪氨酸粗品，可按常規(guī)方法繼續(xù)精制，得酪氨酸產(chǎn)品Hg。母液用于下一批次洗滌胱氨酸粗品1。實施例2取豬毛水解液2L(相當(dāng)于1000g豬毛)，用濃氨水緩緩中和至pH4. 8，靜置沉淀兩天，過濾，不要洗滌沉淀。濾液即一次母液，可采用常規(guī)的方式進行綜合利用。沉淀即胱氨酸粗品1。將此胱氨酸粗品1轉(zhuǎn)入燒杯中，加入上一個批次提取酪氨酸粗品后的母液，體積控制在3 3. 5L，攪拌2 8小時。過濾，不洗。濾液即二次母液，可采用常規(guī)的方式進一步提取亮氨酸。沉淀即胱氨酸粗品11。將此胱氨酸粗品11轉(zhuǎn)入燒杯中，加入稀鹽酸至粗品完全溶解，體積控制在1 1. 5L，加熱至70 80°C，加第二次脫色用過的廢活性碳攪拌脫色0. 5 2h，過濾，洗滌。在此一次脫色液里再加50g新活性碳，在70 80°C條件下攪拌脫色0. 5 2h，過濾，洗滌，得淺黃色的二次脫色液，體積控制在2 2. 5L。將二次脫色液置于燒杯中，在50 80°C條件下用稀氨水緩緩中和至pH2. 2，趁熱過濾，洗滌，得胱氨酸產(chǎn)品65.4g。產(chǎn)品透光93.8%，旋光222，鐵含量、氯含量合格。濾液繼續(xù)用稀氨水中和至pH5. 0，冷卻，靜置沉淀一天，過濾，沉淀即酪氨酸粗品，可按常規(guī)方法繼續(xù)精制，得酪氨酸產(chǎn)品19g。母液用于下一批次洗滌胱氨酸粗品1。實施例3 (對照例)取人發(fā)水解液2L(相當(dāng)于1000g人發(fā))，用濃氨水緩緩中和至pH4. 8，靜置沉淀兩天，過濾，不要洗滌沉淀。濾液即一次母液，可采用常規(guī)的方式進行綜合利用。沉淀即胱氨酸粗品1。將此胱氨酸粗品1轉(zhuǎn)入燒杯中，加入稀鹽酸至粗品完全溶解，體積控制在2 3L，加熱至70 80°C，加第二次脫色用過的廢活性碳攪拌脫色0. 5 2h，過濾，洗滌。將此脫色液置于燒杯中，在50 60°C條件下用稀氨水緩緩中和至pH4. 8，靜置沉淀一天，過濾，不洗。濾液即二次母液，可采用常規(guī)的方式進一步提取亮氨酸。沉淀即胱氨酸粗品11。將此胱氨酸粗品11轉(zhuǎn)入燒杯中，加入稀鹽酸至粗品完全溶解，體積控制在2 2. 5L，加50g新活性碳，在70 80°C條件下攪拌脫色0. 5 2h,過濾,洗漆,得淺黃色的二次脫色液,體積控制在2. 5 3L。將二次脫色液置于燒杯中，在50 80°C條件下用稀氨水緩緩中和至pH2. 5，趁熱過濾，洗滌，得胱氨酸產(chǎn)品79. 2g。產(chǎn)品透光93.8%，旋光223，鐵含量、氯含量合格。濾液繼續(xù)用稀氨水中和至PH5. 0，冷卻，靜置沉淀一天，過濾，沉淀即酪氨酸粗品，可按常規(guī)方法繼續(xù)精制，得酪氨酸廣品8g。母液棄去。
實施例4 (對照例)取豬毛水解液2L(相當(dāng)于IOOOg豬毛)，用濃氨水緩緩中和至pH4. 8，靜置沉淀兩天，過濾，不要洗滌沉淀。濾液即一次母液，可采用常規(guī)的方式進行綜合利用。沉淀即胱氨酸粗品I。將此胱氨酸粗品I轉(zhuǎn)入燒杯中，加入稀鹽酸至粗品完全溶解，體積控制在1. 5 2L，加熱至70 80°C，加第二次脫色用過的廢活性碳攪拌脫色0. 5 2h，過濾，洗滌。將此脫色液置于燒杯中，在50 60°C條件下用稀氨水緩緩中和至pH4. 8，靜置沉淀一天，過濾，不洗。濾液即二次母液，可 采用常規(guī)的方式進一步提取亮氨酸。沉淀即胱氨酸粗品II。將此胱氨酸粗品II轉(zhuǎn)入燒杯中，加入稀鹽酸至粗品完全溶解，體積控制在1. 5 2L，加50g新活性碳，在70 80°C條件下攪拌脫色0. 5 2h，過濾，洗滌，得淺黃色的二次脫色液，體積控制在2 2. 5L。將二次脫色液置于燒杯中，在50 80°C條件下用稀氨水緩緩中和至PH2. 2，趁熱過濾，洗滌，得胱氨酸產(chǎn)品60. Ogo產(chǎn)品透光93. 5%，旋光222，鐵含量、氯含量合格。濾液繼續(xù)用稀氨水中和至PH5. 0，冷卻，靜置沉淀一天，過濾，沉淀即酪氨酸粗品，可按常規(guī)方法繼續(xù)精制，得酪氨酸產(chǎn)品14g。母液棄去。
權(quán)利要求
1.一種采用兩步中和提取胱氨酸的新方法，其特征在于制作方法 1)、取毛發(fā)水解液，用濃氨水緩緩中和至PH4.8，靜置沉淀兩天，過濾，不要洗滌沉淀； 2)、將制作方法I中所得的濾液即一次母液進行綜合利用，沉淀即胱氨酸粗品I; 3)、將制作方法2中所得胱氨酸粗品I轉(zhuǎn)入燒杯中，加入提取酪氨酸粗品后的母液，體積控制在3 4L,攪拌2 8小時；過濾,不洗； 4)、將制作方法3中所得濾液即二次母液，可采用常規(guī)的方式進一步提取亮氨酸，沉淀即胱氨酸粗品II ； 5)、將制作方法4中所得的胱氨酸粗品II轉(zhuǎn)入燒杯中，加入稀鹽酸至粗品完全溶解，體積控制在1. 5 2L，加熱至70 80°C，加第二次脫色用過的廢活性碳攪拌脫色O. 5 2h，過濾，洗滌； 6)、在制作方法5中的脫色液里再加50g新活性碳，在70 80°C條件下攪拌脫色O.5 2h，過濾，洗滌，得淺黃色的二次脫色液，體積控制在2. 5 3L ; 7)、將制作方法6中所得的二次脫色液置于燒杯中，在50 80°C條件下用稀氨水緩緩中和至pH2. 5，趁熱過濾，洗滌，得胱氨酸產(chǎn)品，產(chǎn)品透光94. 2%，旋光221，鐵含量、氯含量合格； 8)、將制作方法7所得的濾液繼續(xù)用稀氨水中和至pH5.0，冷卻，靜置沉淀一天，過濾，沉淀即酪氨酸粗品，可按常規(guī)方法繼續(xù)精制，得酪氨酸產(chǎn)品。
全文摘要
一種采用兩步中和提取胱氨酸的新方法，它涉及一種提取胱氨酸的新方法。它通過減少了一步酸溶、堿中和的操作步驟，也就減少了酸和堿的消耗，節(jié)約了生產(chǎn)成本。由于增加的洗滌步驟操作簡單、時間較短，相對于被減掉的酸溶、中和步驟縮短了生產(chǎn)周期；同時上一個批次的母液全部回用來洗滌下一個批次的胱氨酸粗品I。因此不再有母液難處理，易造成環(huán)境污染的問題。且由于母液是中和沉淀胱氨酸、酪氨酸之后的濾液，此母液中胱氨酸和酪氨酸均為飽和濃度，用此母液洗滌胱氨酸粗品I，不會造成胱氨酸和酪氨酸產(chǎn)品的流失，最終效果是提高了胱氨酸和酪氨酸產(chǎn)品的收率。
文檔編號C07C229/36GK103044297SQ20121052102
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者劉勛 申請人:重慶工貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院