專利名稱：從阿密茴中提取凱林的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種黃酮類化合物的提取分離領(lǐng)域，具體涉及ー種從阿密茴中提取分離凱林的方法。
背景技術(shù)：
阿密茴為傘形科阿密屬的種子，主要產(chǎn)地是摩洛哥，其提取物具有治療心絞痛、哮喘、白癲風(fēng)以及止痙攣、冠狀動(dòng)脈血管擴(kuò)張、支氣管擴(kuò)張凱林作為阿密茴中的主要有效成分之一，關(guān)于其提取和分離研究的報(bào)道的很少。有外文文獻(xiàn)中報(bào)道通過，通過ニ氯甲烷或こ醇提取，濃縮無醇，氯仿萃取，電泳分離制備得到少量的凱林，但這種方法僅局限于實(shí)驗(yàn)室制備標(biāo)品或樣品的鑒定，不適合大生產(chǎn)的提取和分離。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種從阿密茴中提取凱林的方法，主要解決了現(xiàn)有方法在從阿密茴中提取凱林時(shí)エ藝復(fù)雜，收率低，成本高且不適合エ業(yè)化生產(chǎn)的問題。本發(fā)明的具體技術(shù)解決方案如下該從阿密茴中提取凱林的方法包括以下步驟I]提取取阿密茴原料，用3 10倍阿密茴原料的濃度為10% 95%的こ醇在50°C 100°C環(huán)境中提取r3次，每次提取時(shí)間為廣3小時(shí)；最佳提取條件是采用80%こ醇提取，在60°C環(huán)境中提取3次,甸次提取I. 5h ;2]濃縮將經(jīng)步驟I提取所得的提取液合并后濃縮至無醇，得到濃縮液；3]萃取將經(jīng)步驟2濃縮處理完成所得的濃縮液用溶劑進(jìn)行萃取，萃取溶劑質(zhì)量為濃縮液質(zhì)量的1-20倍，萃取次數(shù)為1-10次；所述萃取溶劑為石油醚、ニ氯甲烷、三氯甲烷、こ酸こ酯中的任一、任意兩種或任意三種以任意比例混合；最佳萃取溶劑是質(zhì)量比為30:1的ニ氯甲烷和こ酸こ酷，萃取次數(shù)為2次，萃取溶劑的質(zhì)量為濃縮液質(zhì)量的6倍；4] 一次結(jié)晶將經(jīng)步驟3萃取所得的萃取液濃縮至原體積的0. ro. 5倍質(zhì)量，然后加入等體積的溶劑，并放置結(jié)晶l(T30h;過濾，得到一次結(jié)晶，將一次結(jié)晶干燥；所述為水、甲醇、こ醇中任意一種或者任意兩種以任意比例混合而成的混合體系；最佳的結(jié)晶條件為將萃取液濃縮至原體積的0. 5倍量，然后加入等體積的濃度為60%甲醇，并放置結(jié)晶15h ;過濾，得到一次結(jié)晶，將一次結(jié)晶干燥。5] 二次結(jié)晶
將經(jīng)步驟4干燥所得的一次結(jié)晶，用:TlO倍質(zhì)量，濃度為10、5%的甲醇或者こ醇溶解，并加入結(jié)晶重量的1% 20%的活性炭在(T80°C環(huán)境中脫色0. 5h 4h ;脫色完成后進(jìn)行過濾，經(jīng)過濾后，在(T30°C環(huán)境中放置結(jié)晶24h，過濾，結(jié)晶干燥，得到成品，所得產(chǎn)品的純度大于90%,收率為0. 5 0. 7%。最佳的二次結(jié)晶條件為將所得的一次結(jié)晶用3倍質(zhì)量，濃度為92%的こ醇溶解，并加入結(jié)晶重量的13%的活性炭在50°C環(huán)境中脫色I(xiàn). 5h。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于通過本發(fā)明提供的從阿密茴中提取凱林的方法，僅通過幾步就可以得到純度大于90%的凱林產(chǎn)品，簡單有效，生產(chǎn)成本低，避免使用柱分離，エ藝簡單，收率高，產(chǎn)品最終回收率為80%以上，適合エ業(yè)化生產(chǎn)。該方法在一次結(jié)晶過程中，通過將萃取液濃縮至一定程度，并加入一定量的其它試劑，混合溶劑的使用，可以有效的將凱林和另外ー個(gè)極性相近的有效成分分開。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳述實(shí)施例II]提取取IOOOg阿密茴原料，用5倍質(zhì)量的，濃度為90%的こ醇溶液，在80°C環(huán)境中提取3次，甸次提取時(shí)間為2小時(shí)；2]濃縮將經(jīng)步驟I提取所得的提取液合并后，濃縮至無醇，得到濃縮液；3]萃取將經(jīng)步驟2濃縮處理完成所得的濃縮液用ニ氯甲烷進(jìn)行萃取，ニ氯甲烷質(zhì)量為濃縮液質(zhì)量的5倍，共萃取3次；4] 一次結(jié)晶將經(jīng)步驟3萃取所得的萃取液濃縮至0. 3倍原體積，然后加入等體積的，濃度為80%的甲醇溶液并進(jìn)行攪拌，攪拌均勻后，放置結(jié)晶24h。過濾，干燥，得到一次結(jié)晶；5] 二次結(jié)晶將上述所得的一次結(jié)晶，用結(jié)晶質(zhì)量4倍的，濃度為95%的こ醇溶液溶解，加入結(jié)晶質(zhì)量20%的活性炭，在60°C條件下脫色I(xiàn). 5h，經(jīng)過濾后，在10°C的溫度條件下，放置結(jié)晶24h，過濾干燥，所得產(chǎn)品的純度為95%，收率為0. 65%。實(shí)施例2I]提取取IOOOg阿密茴原料，用8倍質(zhì)量的，濃度為80%的こ醇溶液，在60°C環(huán)境中提取3次，每次提取時(shí)間為I. 5小時(shí)；2]濃縮將經(jīng)步驟I提取所得的提取液合并后濃縮至無醇，得到濃縮液；3]萃取將經(jīng)步驟2濃縮處理完成所得的濃縮液用ニ氯甲烷和こ酸こ酷=30:1的混合溶劑進(jìn)行萃取，混合溶劑的質(zhì)量為為濃縮液質(zhì)量的6倍,共萃取2次；4] 一次結(jié)晶將經(jīng)步驟3萃取所得的萃取液濃縮至0. 5倍原體積，然后加入等體積的，濃度為60%的甲醇溶液并進(jìn)行攪拌，攪拌均勻后，放置結(jié)晶24h，過濾，干燥，得到一次結(jié)晶；5] 二次結(jié)晶將上述所得的一次結(jié)晶，用結(jié)晶質(zhì)量3倍的，濃度為92%的こ醇溶液溶解，加入結(jié)晶質(zhì)量13%的活性炭，在50°C條件下脫色I(xiàn). 5h，經(jīng)過濾后，在2°C的溫度條件下，放置結(jié)晶24h，過濾干燥，所得產(chǎn)品的純度為98%，收率為0. 7%。實(shí)施例3I]提取 取IOOOg阿密茴原料，用4倍質(zhì)量的，濃度為85%的こ醇溶液，在80°C環(huán)境中提取2次，甸次提取時(shí)間為2小時(shí)；2]濃縮將經(jīng)步驟I提取所得的提取液合并后濃縮至無醇，得到濃縮液；3]萃取將經(jīng)步驟2濃縮處理完成所得的濃縮液用こ酸こ酯萃取，こ酸こ酯質(zhì)量為濃縮液質(zhì)量的8倍，共萃取3次；4] 一次結(jié)晶將經(jīng)步驟3萃取所得的萃取液濃縮至0. 2倍原體積，然后加入等體積的，濃度為80%的こ醇溶液并進(jìn)行攪拌，攪拌均勻后，放置結(jié)晶15h，過濾，干燥，得到一次結(jié)晶；5] 二次結(jié)晶將上述所得的一次結(jié)晶，用結(jié)晶質(zhì)量8倍的，濃度為60%的こ醇溶液溶解，加入結(jié)晶質(zhì)量的5%的活性炭，在60°C條件下脫色3h，經(jīng)過濾后，在10°C的溫度條件下，放置結(jié)晶18h，過濾干燥，所得產(chǎn)品的純度為95%，收率為0. 5%。實(shí)施例4I]提取取IOOOg阿密茴原料，用10倍質(zhì)量的，濃度為10%的こ醇溶液，在60°C環(huán)境中提取2次，甸次提取時(shí)間為I小時(shí)；2]濃縮將經(jīng)步驟I提取所得的提取液合并后濃縮至無醇，得到濃縮液；3]萃取將經(jīng)步驟2濃縮處理完成所得的濃縮液用質(zhì)量比為15:4的ニ氯甲烷和こ酸こ酯混合溶劑進(jìn)行萃取，混合溶劑的質(zhì)量為濃縮液質(zhì)量的3倍，萃取I次；4] 一次結(jié)晶將經(jīng)步驟3萃取所得的萃取液濃縮至0. 3倍原體積，然后加入等體積的，濃度為70%的甲醇溶液并進(jìn)行攪拌，攪拌均勻后，放置結(jié)晶10h，過濾，干燥，得到一次結(jié)晶；5] 二次結(jié)晶將上述所得的一次結(jié)晶，用結(jié)晶質(zhì)量9倍的，濃度為20%的甲醇溶液溶解，加入結(jié)晶質(zhì)量3%的活性炭，在20°C條件下脫色0. 5h，經(jīng)過濾后，在30°C的溫度條件下，放置結(jié)晶22h，過濾干燥，所得產(chǎn)品的純度為93%，收率為0. 51%。實(shí)施例5I]提取取IOOOg阿密茴原料，用7倍質(zhì)量的，濃度為20%的こ醇溶液，在70°C環(huán)境中提取2次，甸次提取時(shí)間為I小時(shí)；2]濃縮將經(jīng)步驟I提取所得的提取液合并后濃縮至無醇，得到濃縮液；3]萃取將經(jīng)步驟2濃縮處理完成所得的濃縮液用質(zhì)量比為25:1的ニ氯甲烷和こ酸こ酯 混合溶劑進(jìn)行萃取，混合溶劑質(zhì)量為濃縮液的4倍，萃取2次；4] 一次結(jié)晶將經(jīng)步驟3萃取所得的萃取液濃縮至0. 15倍原體積，然后加入等體積的，濃度為70%的甲醇溶液并進(jìn)行攪拌，攪拌均勻后，放置結(jié)晶10h，過濾，干燥，得到一次結(jié)晶；5] 二次結(jié)晶將上述所得的一次結(jié)晶，用結(jié)晶質(zhì)量3倍的，濃度為76%的甲醇溶液溶解，加入結(jié)晶質(zhì)量10%的活性炭，在30°C條件下脫色I(xiàn). 0h，經(jīng)過濾后，在30°C的溫度條件下，放置結(jié)晶5h，過濾干燥，所得產(chǎn)品的純度為93%，收率為0. 63%。
權(quán)利要求
1.一種從阿密茴中提取凱林的方法，其特征在于，包括以下步驟 1]提取 取阿密茴原料，用3 10倍阿密茴原料質(zhì)量的濃度為109^95%的こ醇在50°C 100°C環(huán)境中提取廣3次后得到提取液，每次提取時(shí)間為廣3小時(shí)； 2]濃縮 將經(jīng)步驟I提取所得的提取液合并后濃縮至無醇，得到濃縮液； 3]萃取 將經(jīng)步驟2濃縮處理完成所得的濃縮液用溶劑進(jìn)行萃取，萃取溶劑的質(zhì)量為濃縮液質(zhì)量的1-20倍，萃取次數(shù)為1-10次；所述萃取溶劑為石油醚、ニ氯甲烷、三氯甲烷、こ酸こ酯中的任意ー種、任意兩種或任意三種以任意比例混合；· 4]一次結(jié)晶； 將經(jīng)步驟3萃取所得的萃取液濃縮至原體積的0.廣0. 5倍，然后加入等體積的溶劑，并放置結(jié)晶IOlOh ;過濾，得到一次結(jié)晶，將一次結(jié)晶干燥；所述溶劑為水、甲醇、こ醇中任意一種或者任意兩種的混合體系 5]二次結(jié)晶 將經(jīng)步驟4干燥所得的一次結(jié)晶，用:TlO倍質(zhì)量，濃度為10、5%的甲醇或者こ醇溶解，并加入結(jié)晶重量的19^20%的活性炭在(T80°C環(huán)境中脫色0. 5tT4h ;脫色完成后進(jìn)行過濾，經(jīng)過濾后，將濾液在(T30°C環(huán)境中放置結(jié)晶5 24h ;再對結(jié)晶進(jìn)行過濾，干燥即得到成品，所得產(chǎn)品的純度大于90%，收率為0. 5^0. 7%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從阿密茴中提取凱林的方法，其特征在于所述步驟I中，取阿密茴原料，用3 10倍阿密茴原料質(zhì)量的，濃度為80%的こ醇在60°C環(huán)境中提取3次，每次提取時(shí)間為I. 5小吋。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從阿密茴中提取凱林的方法，其特征在于所述步驟3中，萃取溶劑是質(zhì)量比為30:1的ニ氯甲烷和こ酸こ酷，萃取次數(shù)為2次，萃取溶劑的質(zhì)量為濃縮液質(zhì)量的6倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從阿密茴中提取凱林的方法，其特征在于所述步驟4中，溶劑為水、甲醇、こ醇中任意一種或者任意兩種的混合體系。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從阿密茴中提取凱林的方法，其特征在于所述步驟4中，將經(jīng)步驟3萃取所得的萃取液濃縮至原體積的0. 5倍量，然后加入等體積的濃度為60%甲醇，并放置結(jié)晶15h ;過濾，得到一次結(jié)晶，將一次結(jié)晶干燥。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從阿密茴中提取凱林的方法，其特征在于所述步驟5中，將經(jīng)步驟4干燥所得的一次結(jié)晶，用3倍質(zhì)量，濃度為92%的こ醇溶解，并加入結(jié)晶重量的13%的活性炭在50°C環(huán)境中脫色I(xiàn). 5h。將濾液在(T30°C環(huán)境中放置結(jié)晶5 24h。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從阿密茴中提取凱林的方法，主要解決了現(xiàn)有方法在從阿密茴中提取凱林時(shí)工藝復(fù)雜，收率低，成本高且不適合工業(yè)化生產(chǎn)的問題。該從阿密茴中提取凱林的方法包括以下步驟1]提取；2]濃縮；3]萃??；4]一次結(jié)晶；5]二次結(jié)晶。通過本發(fā)明提供的從阿密茴中提取凱林的方法，僅通過幾步就可以得到純度大于90%的凱林產(chǎn)品，簡單有效，生產(chǎn)成本低，避免使用柱分離，工藝簡單，收率高，產(chǎn)品最終回收率為80%以上，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D493/04GK102746317SQ20121025699
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月24日
發(fā)明者王春德, 王曉瑩, 肖紅 申請人:陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司