專利名稱：一種微電子工業(yè)用甲苯的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化工原料的提純方法，具體地涉及一種微電子工業(yè)用甲苯的
提純方法。
背景技術(shù)：
工業(yè)甲苯源于煤焦油分餾或石油的芳烴化而得，其中雜質(zhì)主要有苯、二甲苯、甲基
噻吩及其他硫化物或氮化物、烯烴類，用于電子工業(yè)純度的甲苯必須去除上述雜質(zhì)。 為達(dá)到純化目的，大多數(shù)生產(chǎn)廠家采用濃硫酸洗滌的方法，即將硫酸與原料甲苯
混合攪拌，從而達(dá)到用硫酸洗滌原料甲苯的目的，其中硫酸與原料甲苯的比例為6 7 : 1，
每次混合攪拌時(shí)間為1 2小時(shí)，根據(jù)甲苯中含雜質(zhì)的多少，一般重復(fù)洗3 4次，放出失
效的酸，再加入氫氧化鈉堿水洗1 2次，分離出堿水，用無水氯化鈣干燥，最后進(jìn)行精餾，
得到符合微電子工業(yè)要求的甲苯。本提純工藝的缺點(diǎn)是 1.產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，去除雜質(zhì)的程度時(shí)高時(shí)低，工藝不易掌握。 2.加工工序耗時(shí)長(zhǎng)，設(shè)備批生產(chǎn)量為1噸的規(guī)模計(jì)算，酸洗三次耗6小時(shí)，堿洗耗
時(shí)1. 5小時(shí)以上，水洗1. 5小時(shí)以上，干燥12小時(shí)以上，蒸餾24小時(shí)以上，總耗時(shí)45小時(shí)以上。 3.產(chǎn)生大量廢硫酸，廢堿水及廢水，按生產(chǎn)1噸產(chǎn)品計(jì)，產(chǎn)生廢硫酸150 300公 斤，廢堿水(1%堿)150公斤，廢水100公斤。

發(fā)明內(nèi)容
為縮短制作工藝和時(shí)間，徹底消除三廢，降低制作成本，新工藝采用高效吸附劑代 替濃硫酸洗，去除雜質(zhì)。所使用的處理甲苯用的高效吸附劑是在數(shù)種固體吸附劑中篩選出 的活性白土，其能有效去除甲苯中的烯烴、噻吩類硫化物、氮化物，結(jié)合高效精餾能夠除去 微量的同系物苯和二甲苯。此外，吸附和精餾可以在同一設(shè)備中同時(shí)進(jìn)行，工藝簡(jiǎn)單，成本 低。
具體地，本發(fā)明的方法包括如下步驟 在精餾釜中抽入工業(yè)甲苯，然后按照甲苯比吸附劑的比為20 40 : l的比例加 入吸附劑，及每1000公斤的甲苯加入25 50公斤的吸附劑，進(jìn)行精餾，其中所述吸附劑為 組成如下的白土 二氧化硅80 82 % ，鈣、鎂、鐵各3 5 % ，其他組分6 9 % 。
優(yōu)選地，本發(fā)明所述方法中，所述白土由下述組分組成二氧化硅80重量％，鈣、 鎂、鐵各4重量％ ，其他組分8重量％ 。 優(yōu)選地，，在精餾階段，控制頭餾分的流出速度為5升/小時(shí)，頭餾分出完之后，調(diào) 快流出速度至15 25升/小時(shí)。 在本發(fā)明所述方法中，在處理完一批甲苯之后，可以對(duì)精餾釜中的所述吸附劑的 吸附能力進(jìn)行檢測(cè)，如果所述吸附劑的吸附能力尚未完全用盡，則將其留在釜中繼續(xù)使用。
本發(fā)明工藝所達(dá)到的效果
1.耗時(shí)縮短一半，同樣生產(chǎn)一噸的成品耗時(shí)只有20個(gè)小時(shí)，工時(shí)費(fèi)用降低。 2.不產(chǎn)生三廢。 3.原料、輔料成本降低。 本發(fā)明是采用高效無機(jī)吸附劑結(jié)合精餾的方法，連續(xù)或半連續(xù)的生產(chǎn)化學(xué)試劑和 電子純的甲苯，減少了所產(chǎn)生的廢液及廢棄固體物的量。
具體實(shí)施例方式
在一個(gè)容量為1500升，塔身為25層板，塔徑為219毫米的斜孔塔中吸入800 1000公斤甲苯原料，從手孔中加入40公斤的高效吸附劑——活性白土 (其組成Si0280%， Ca、 Mg、 Fe各約4%，其它8% )，加熱，回流，分餾出原料甲苯及吸附劑中所含的水分，如果 含有少量苯時(shí)其也隨之先蒸出來。主要控制各時(shí)段的流出速度進(jìn)行操作，出頭(頭餾分排 出階段)掌握流出速度5升/小時(shí)。出完水后(流出液由混變清亮、透明，預(yù)示水已出完) 調(diào)快流出速度至15 25升/小時(shí)，開始出成品，直到釜中殘甲苯量約占總料量的5%左右 時(shí)，停止加熱蒸餾再重上新料，而不用放底。但如果原料中二甲苯含量偏高，則必須放出底 再上新料。正常情況下出料量的比例分配頭餾分占5%，后餾分占5%，其余為成品。兩部 分合并集中再處理。 最后的固體吸附劑活性白土，提高溫度，蒸出所吸附的以甲苯為主的有機(jī)液體，集 中做別用，如油漆稀釋料。 權(quán)利要求
一種微電子工業(yè)用甲苯的提純方法，其包括如下步驟在精餾釜中抽入工業(yè)甲苯，然后按照甲苯比吸附劑的比為20～40∶1的比例加入吸附劑，及每1000公斤的甲苯加入25～50公斤的吸附劑，進(jìn)行精餾，其中所述吸附劑為組成如下的白土二氧化硅80～82％，鈣、鎂、鐵各3～5％，其他組分6～9％。
2. 權(quán)利要求1所述的提純方法，其中所述白土由下述組分組成二氧化硅80重量％， 鈣、鎂、鐵各4重量％ ，其他組分8重量％ 。
3. 權(quán)利要求1或2所述的提純方法，其中在精餾階段，控制頭餾分的流出速度為5升/ 小時(shí)，頭餾分出完之后，調(diào)快流出速度至15 25升/小時(shí)。
4. 權(quán)利要求1 3任一項(xiàng)所述的提出方法，其中在處理完一批甲苯之后，可以對(duì)精餾釜 中的所述吸附劑的吸附能力進(jìn)行檢測(cè)，如果所述吸附劑的吸附能力尚未完全用盡，則將其 留在釜中繼續(xù)使用。
全文摘要
一種微電子工業(yè)用甲苯的提純方法，其包括如下步驟在精餾設(shè)備中抽入工業(yè)甲苯，然后按照甲苯比吸附劑20～40∶1的比例加入吸附劑，及每1000公斤的甲苯加入25～50公斤的吸附劑進(jìn)行精餾，其中所述吸附劑為組成如下的白土二氧化硅80～82％，鈣、鎂、鐵各3～5％，其他組分6～9％。
文檔編號(hào)C07C15/06GK101696146SQ200910092509
公開日2010年4月21日 申請(qǐng)日期2009年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月10日
發(fā)明者劉殿瑩, 楊秀玉, 趙玉峰, 郭存林 申請(qǐng)人:北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公司;