專利名稱：禽畜用抗菌藥恩諾沙星的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及禽畜類醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種禽畜用抗菌藥恩諾沙星 的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
禽畜用藥恩諾沙星(Enrofloxacin)具有抗菌譜廣、抗菌力強的特點，深 受用戶的歡迎。該藥以環(huán)丙沙星為原料，加以乙基化劑、催化劑、甲醇、氫 氧化鉀、濃硫酸；經(jīng)乙基化、水解、中和等工序制得恩諾沙星。在現(xiàn)有的生 產(chǎn)工藝中使用了甲醇和昂貴的催化劑，這些物質(zhì)污染環(huán)境，并對工作人員毒 害大、生產(chǎn)成本高，沒有競爭力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種不污染 環(huán)境，生產(chǎn)成本低的禽畜用抗菌藥恩諾沙星的生產(chǎn)工藝。
為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是該禽畜用抗菌藥恩 諾沙星的生產(chǎn)工藝，包括乙基化工序、水解及中和工序，具體按如下步驟
(1) 原料及其重量比
環(huán)丙沙星1 1.5乙基化劑 0.33 1 95%乙醇 4 6
蒸餾水20 22 氫氧化鉀1 1.3 硫酸 1 1.5
(2) 生產(chǎn)工藝按如下順序步驟
① 乙基化反應(yīng)罐內(nèi)真空抽入濃度95%乙醇，加入環(huán)丙沙星，攪拌50分
鐘使其全溶；
② 計量器內(nèi)真空抽入乙基化劑；在室溫下，將乙基化劑滴加入反應(yīng)罐 中，滴加速度為lkg/分鐘；
③ 排盡反應(yīng)罐的夾套水，開啟蒸汽加熱至回流，回流反應(yīng)l小時；
④ 減壓蒸出三分二的乙醇，得到乙基化環(huán)丙沙星稠狀物；蒸出的乙醇存于貯罐中；
⑤ 真空抽取上一步驟得到的乙基化環(huán)丙沙星稠狀物至盛有蒸餾水的水 解及中和反應(yīng)罐中，加入氫氧化鉀；排盡該反應(yīng)罐夾套中的水，開啟蒸汽在 攪拌下加熱至回流，回流反應(yīng)1.5小時；
⑥ 關(guān)閉蒸汽，開啟夾套水冷卻至5(TC，再關(guān)閉水，排盡夾套中的水， 開啟冷液冷卻至25'C;
⑦ 在攪拌下真空抽入硫酸進(jìn)行中和反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH值至中性，靜置30 分鐘；
⑧ 放料，離心過濾；用蒸餾水洗凈反應(yīng)罐，離心過濾，收集濾液于廢 液池中；
⑨ 用蒸餾水洗滌濾餅至不含S02—4離子，洗滌水并入廢液池中； ⑩濾餅真空干燥，化驗合格后進(jìn)行粉碎，稱量，包裝得成品。
所述原料及其重量比為 環(huán)丙沙星 1 乙基化劑0.33 95%乙醇4
蒸餾水 20 氫氧化鉀1.2 硫酸 1
本發(fā)明的禽畜用抗菌藥恩諾沙星的生產(chǎn)工藝，將原有工藝中的溶媒一 一甲醇改為濃度為95%乙醇；不需加入催化劑，避免環(huán)境污染及對工作人員 的侵害，更重要的是反應(yīng)收率比原有工藝的提高洲，因此能大幅庫降低生產(chǎn) 成本，提高產(chǎn)量，從而提高了產(chǎn)品的競爭力。


圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
具體實施例方式
本發(fā)明的原料環(huán)丙沙星(含量》99%)，乙基化劑(工業(yè))、95%乙醇 (工業(yè))、氫氧化鉀(工業(yè))、》90%硫酸(工業(yè))，配料備齊，在設(shè)備運轉(zhuǎn)正 常卞開始投料。生產(chǎn)工藝步驟如下
(1) 乙基化反應(yīng)罐內(nèi)真空抽入300kg濃度為95%乙醇，加入75kg環(huán)丙沙 星，攪拌50分鐘使其全溶；
(2) 計量器內(nèi)真空抽入25kg乙基化劑，在室溫下條件將25kg乙基化劑滴 加入反應(yīng)罐中，滴加速度為lkg/每分鐘；(3) 排盡反應(yīng)罐夾套水，開啟蒸汽加熱至回流，回流反應(yīng)l小時；
(4) 減壓(真空度0.04 0.0柳pa)蒸出200kg乙醇，得到乙基化環(huán)丙沙 星稠狀物；收集蒸出的200kg乙醇于存貯罐中；
(5) 真空抽取上一步驟得到的乙基化環(huán)丙沙星稠狀物，至盛有1500kg蒸 餾水的水解及中和反應(yīng)罐中，加入90kg氫氧化鉀；排盡該反應(yīng)罐夾套中的 水，開啟蒸汽，在攪拌下加熱回流，回流反應(yīng)1.5小時；
(6) 關(guān)閉蒸汽，開啟夾套水冷卻至5(TC,再關(guān)閉水，排盡夾套中的水， 開啟冷液，冷卻至25'C;
(7) 在攪拌下，真空抽入75kg硫酸(濃度》9Cm),進(jìn)行中和反應(yīng)，并調(diào)節(jié) 其pH值至中性，靜置30分鐘；
(8) 放料，離心過濾；用蒸餾水洗凈反應(yīng)罐，經(jīng)離心過濾，收集濾液于廢 液池中；
(9) 用蒸餾水洗滌濾餅至不含S02—4離子，洗滌水并入廢液池中；
(10) 濾餅真空干燥6小時；化驗含水份0.8%,含量99. 1%的合格品后， 進(jìn)行粉碎；得77.5kg恩諾沙星，進(jìn)行包裝。
成品收得率計算公式-
成鵬量
-X100*
環(huán)丙沙星X 1.085
按公式計算成品產(chǎn)量為77.5kg，收率為95.2% 。
權(quán)利要求
1、一種禽畜用抗菌藥恩諾沙星的生產(chǎn)工藝，包括乙基化工序、水解及中和工序，其特征是按如下步驟(1)原料及其重量比環(huán)丙沙星1～1.5乙基化劑0.33～195％ 乙醇4～6蒸餾水20～22 氫氧化鉀1～1.3硫酸1～1.5(2)生產(chǎn)工藝按如下順序步驟①乙基化反應(yīng)罐內(nèi)真空抽入濃度95％乙醇，加入環(huán)丙沙星，攪拌50分鐘使其全溶；②計量器內(nèi)真空抽入乙基化劑；在室溫下，將乙基化劑滴加入反應(yīng)罐中，滴加速度為1kg/每分鐘；③排盡反應(yīng)罐的夾套水，開啟蒸汽加熱至回流，回流反應(yīng)1小時；④減壓蒸出三分二的乙醇，得到乙基化環(huán)丙沙星稠狀物；蒸出的乙醇存于貯罐中；⑤真空抽取上一步驟得到的乙基化環(huán)丙沙星稠狀物至盛有蒸餾水的水解及中和反應(yīng)罐中，加入氫氧化鉀；排盡該反應(yīng)罐夾套中的水，開啟蒸汽在攪拌下加熱至回流，回流反應(yīng)1.5小時；⑥關(guān)閉蒸汽，開啟夾套水冷卻至50℃，再關(guān)閉水，排盡夾套中的水，開啟冷液冷卻至25℃；⑦在攪拌下真空抽入硫酸進(jìn)行中和反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH值至中性，靜置30分鐘；⑧放料，離心過濾；用蒸餾水洗凈反應(yīng)罐，離心過濾，收集濾液于廢液池中；⑨用蒸餾水洗滌濾餅至不含SO2-4離子，洗滌水并入廢液池中；⑩濾餅真空干燥，化驗合格后進(jìn)行粉碎，稱量，包裝得成品。
2、據(jù)權(quán)利要求l所述禽畜用抗菌藥恩諾沙星的生產(chǎn)工藝，其特征是所述原料及其重量比為-環(huán)丙沙星1 0乙基化劑 0.33 95%乙醇4蒸餾水 20 氫氧化鉀1.2 硫酸1 。
全文摘要
本發(fā)明涉及禽畜類醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種禽畜用抗菌藥恩諾沙星的生產(chǎn)工藝，包括乙基化工序、水解及中和工序，原料及其重量比為環(huán)丙沙星1～1.5，乙基化劑0.33～1，濃度95％乙醇4～6，蒸餾水過20～22，氫氧化鉀1～1.3，硫酸1～1.5。本發(fā)明的禽畜用抗菌藥恩諾沙星的生產(chǎn)工藝，將原有工藝中的溶媒——甲醇改為濃度為95％乙醇；不需加入催化劑，避免環(huán)境污染及對工作人員的侵害，更重要的是反應(yīng)收率比原有工藝的提高3％，因此能大幅度降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)量，從而提高了產(chǎn)品的競爭力。
文檔編號C07D215/00GK101671302SQ200810220779
公開日2010年3月17日 申請日期2008年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月30日
發(fā)明者曾子成, 浩 林 申請人:廣東海康獸藥有限公司