專利名稱：加鹽萃取與精餾結(jié)合法從廢水中回收二甲基甲酰胺的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種加鹽萃取與精餾結(jié)合法從廢水中回收N，N—二甲基甲酰胺的工藝，具 體是利用加鹽萃取結(jié)合精餾技術(shù)，從低濃度DMF廢水中回收DMF的工藝方法。
背景技術(shù)：
N,N—二甲基甲酰胺(DMF)是一種無色、透明的液體，沸點426.15K(101.3kPa)， 它極性強，毒性低，可與水、醚、醇、S旨、酮、不飽和烴和芳烴等混溶，有"萬能溶劑" 之稱，被廣泛應(yīng)用于石油化工、有機合成、無機化工、農(nóng)藥、制藥、合成纖維、人造革等 領(lǐng)域，這就造成化工生產(chǎn)過程有大量含DMF的廢水排放，造成了嚴重的污染環(huán)境，僅制 革行業(yè)每年排放的DMF廢水就達1億噸，因此對含有DMF的廢水進行處理是十分必要 的。目前工業(yè)上對于高濃度DMF廢水采用多段精餾的方法進行DMF的回收，但是對于 一些生產(chǎn)過程，特別是大量制藥生產(chǎn)過程中排放的低濃度DMF廢水(質(zhì)量濃度《50%)， 目前國內(nèi)仍多采用精餾或變壓精餾的方法回收，這樣的回收方法不僅收率只有60%左右， 而且造成了能量消耗大，回收費用高等問題。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種加鹽萃取與精餾結(jié)合法從廢水中回收二甲基甲酰胺的工 藝，可以克服了已有技術(shù)的缺點。采用低沸點萃取劑加鹽萃取的方法，有選擇地將低濃度 廢水中的DMF提取到萃取相中，然后用普通精餾的方法使萃取劑回收并循環(huán)使用，這樣 不僅對廢水進行了處理，而且回收了 DMF，同時可以有效地降低回收過程的能耗。本發(fā) 明特別適用于處理低濃度DMF廢水(DMF質(zhì)量濃度《50%)，該工藝能夠在保證DMF 收率的同時大幅度降低低濃度DMF廢水處理過程中的能耗,具有顯著的實用性及經(jīng)濟效 益。本發(fā)明提供的一種加鹽萃取與精餾結(jié)合法從廢水中回收二甲基甲酰胺的工藝包括的 步驟如下1) 將低濃度DMF廢水原料液作為輕相Fl從萃取塔101的底部進入。2) 萃取劑氯仿和鹽的混合液作為重相Sl從萃取塔101的頂部注入，輕重兩相在塔 內(nèi)逆流接觸。3) 在萃取塔101中完成DMF從水相向有機相的傳遞，萃余相Rl從萃取塔101頂 采出，富含DMF的萃取相E1從萃取塔101底部釆出進入精餾塔102。4) 從萃取塔101底部采出的萃取相El從精餾塔102的下部l/5處(第36塊板)進
入精餾塔，由精餾塔頂連續(xù)采出塔頂餾出物，其中氯仿的質(zhì)量濃度達99.8%以上，氯仿可回到萃取塔101循環(huán)使用；在精餾塔底得到的塔底餾出物中DMF的質(zhì)量濃度在99.8%以上，可直接作為產(chǎn)品采出，DMF的收率在96。/。以上。所述的低濃度DMF廢水中DMF質(zhì)量濃度《50%;進料量為0.5-0.6/h。 所述的萃取塔101的溫度控制在2(TC-3(TC;萃取塔101板數(shù)為50，操作壓力為101.325kPa;所述的萃取劑的溫度控制在20°C-30°C,兩相流體積比(萃取劑/原料)應(yīng)控制在2-3; 所述的鹽的是Na2S04; Na2S04加入質(zhì)量百分比為萃取劑的2%-5%。所述的精餾塔102板數(shù)為45，操作壓力為101.325kPa，精餾過程回流比控制在1-2。本發(fā)明采用加鹽萃取結(jié)合精餾法回收低濃度DMF廢水中的DMF，使得DMF的收率 在96%以上，DMF的質(zhì)量濃度在99.8%以上，而原有工藝中的DMF收率只有60%左右。 由于原有工藝在精餾過程中，需要把DMF廢水中大量的水汽化，從塔頂蒸出，造成了能 量消耗很大。而本發(fā)明，使用加鹽萃取工藝，經(jīng)過萃取塔，水就可以達到排放標準，而后 續(xù)的普通精餾塔中從塔頂蒸出的是汽化潛熱較低的萃取劑，因此本發(fā)明的工藝方法比原工 藝節(jié)省能耗60%左右?？傊景l(fā)明采用加鹽萃取結(jié)合精餾的方法回收低濃度DMF廢水中的DMF，不僅 對廢水進行了處理，而且回收了溶劑。該工藝具有低能耗、低污染、高回收率、高產(chǎn)品純 度等特點，具有廣闊的應(yīng)用前景，特別適合需要處理低濃度DMF廢水的企業(yè)。


圖1是本發(fā)明加鹽萃取結(jié)合普通精餾法回收低濃度DMF廢水工藝流程圖。
具體實施方式
。本發(fā)明參照附圖詳細說明如下，但僅作說明而不是限制本發(fā)明。 圖l中，101-萃取塔102-萃取劑回收精餾塔。本發(fā)明提供的加鹽萃取結(jié)合精餾法回收低濃度DMF廢水中的DMF工藝包括的步驟 詳細描述如下1) 萃取塔101板數(shù)為50，操作壓力為101.325kPa，根據(jù)密度的差別，將低濃度DMF 廢水(DMF質(zhì)量濃度《50y。)作為輕相F1從萃取塔101的底部進入，原料液溫度控制在 20°C-30。C。2) 萃取劑氯仿中加入質(zhì)量百分比2-5%的Na2S04作為重相Sl從萃取塔101的頂部 注入，萃取劑的溫度控制在2(TC-3(TC，輕重兩相在塔內(nèi)逆流接觸，兩相流體積比(萃取 劑/原料)應(yīng)控制在2-3。3) 在萃取塔101中完成DMF從水相向有機相的傳遞，萃余相(R1)從萃取塔101頂 采出，其中絕大部分為水，DMF的質(zhì)量濃度^).03%,已達到排放標準，富含DMF的萃 取相El從萃取塔101底部采出進入精餾塔102。4) 精餾塔102板數(shù)為45，操作壓力為101.325kPa,從萃取塔101底部采出的萃取相 El從精餾塔102的第36塊板進入精餾塔，精餾過程回流比控制在1-2，由精餾塔頂連續(xù) 采出塔頂餾出物，其中氯仿的質(zhì)量濃度達99.8%以上，可回到萃取塔101循環(huán)使用。在精 餾塔底得到的塔底餾出物中DMF的質(zhì)量濃度在99.8。/。以上，可直接作為產(chǎn)品采出，DMF 的收率在96%以上。應(yīng)用實例1:萃取塔板數(shù)為50，精餾塔板數(shù)為45。 DMF廢水中DMF的質(zhì)量濃度為 10%,進料量為0.5m3/h，進入萃取塔的溫度為20°C,萃取劑氯仿中加入質(zhì)量濃度為3% 的Na2S04，在萃取塔中操作的溶劑比為3，萃取劑進塔溫度為2CTC，萃取塔操作壓力為 101.325kPa，從萃取塔頂采出的萃余相經(jīng)氣相色譜分析，其中水的質(zhì)量濃度為99.92%， DMF的質(zhì)量濃度為0.03%，氯仿的質(zhì)量濃度為0.05%。萃取相從精餾塔的第36塊塔板進 入精餾塔，精餾塔回流比為l,塔頂采出液中氯仿的質(zhì)量濃度為99.89%，水的質(zhì)量濃度為 0.11%,塔底采出組成為DMF的質(zhì)量濃度為99.84%，氯仿的質(zhì)量濃度為0.16%。新工藝總消耗新鮮蒸汽量為0.41噸/小時，而原工藝消耗新鮮蒸汽量為1.03噸/小時， 每噸蒸汽按130元計算，新工藝每年節(jié)省新鮮蒸汽近5000噸，經(jīng)濟效益近65萬元。應(yīng)用實例2: DMF廢水中DMF的質(zhì)量濃度為9%，進料量為0.5m3/h，進入萃取塔的 溫度為20'C,萃取劑氯仿中加入質(zhì)量濃度為2.5。/。的Na2S04，在萃取塔中操作的溶劑比為 3，萃取劑進塔溫度為2(TC，萃取塔操作壓力為101.325kPa，從萃取塔頂采出的萃余相經(jīng) 氣相色譜分析，其中水的質(zhì)量濃度為99.90%， DMF的質(zhì)量濃度為0.04%，氯仿的質(zhì)量濃 度為0.06%。萃取相從精餾塔的第36塊塔板進入精餾塔，精餾塔回流比為l，塔頂采出液 中氯仿的質(zhì)量濃度為99.87%，水的質(zhì)量濃度為0.13%，塔底采出組成為DMF的質(zhì)量濃度 為99.80%，氯仿的質(zhì)量濃度為0.20%。應(yīng)用實例3: DMF廢水中DMF的質(zhì)量濃度為10%，進料量為0.6m3/h，進入萃取塔 的溫度為20'C,萃取劑氯仿中加入質(zhì)量濃度為3%的Na2S04，在萃取塔中操作的溶劑比 為2.6，萃取劑進塔溫度為2(TC，萃取塔操作壓力為101.325kPa，從萃取塔頂采出的萃余 相經(jīng)氣相色譜分析，其中水的質(zhì)量濃度為99.91%， DMF的質(zhì)量濃度為0.03%，氯仿的質(zhì) 量濃度為0.06%。萃取相從精餾塔的第36塊塔板進入精餾塔，精餾塔回流比為l，塔頂采 出液中氯仿的質(zhì)量濃度為99.85%,水的質(zhì)量濃度為0.15%，塔底采出組成為DMF的質(zhì)量 濃度為99.82%，氯仿的質(zhì)量濃度為0.18%。
權(quán)利要求
1、一種萃取與精餾結(jié)合法從廢水中回收N，N—二甲基甲酰胺的工藝，其特征在于它包括的步驟如下1)將低濃度N，N—二甲基甲酰胺廢水原料液作為輕相(F1)從萃取塔(101)的底部進入；2)萃取劑氯仿和鹽的混合液作為重相(S1)從萃取塔(101)的頂部注入，輕重兩相在塔內(nèi)逆流接觸；3)在萃取塔(101)中完成DMF從水相向有機相的傳遞，萃余相(R1)從萃取塔(101)頂采出，富含N，N—二甲基甲酰胺的萃取相(E1)從萃取塔(101)底部采出進入精餾塔(102)；4)從萃取塔(101)底部采出的萃取相(E1)從精餾塔(102)的下部1/5處(第36塊板)進入精餾塔，由精餾塔頂連續(xù)采出塔頂餾出物，在精餾塔底得到的塔底餾出物DMF作為產(chǎn)品采出。
2、 按照權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述的低濃度N，N—二甲基甲酰胺廢水 中N,N—二甲基甲酰胺的質(zhì)量濃度《50%;進料量為0.5-0.6/h。
3、 按照權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述的萃取塔(101)的溫度控制在 20°C-30°C;萃取塔(101)板數(shù)為50，操作壓力為101.325kPa。
4、 按照權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述的萃取劑的溫度控制在2(TC-3(rC， 萃取劑/原料的兩相流體積比為2-3。
5、 按照權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述的鹽的是Na2S04。
6、 按照權(quán)利要求5所述的工藝，其特征在于所述的Na2S04加入質(zhì)量百分比為萃取 劑的2%-5%。7按照權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述的精餾塔(102)板數(shù)為45，操作壓力 為101.325kPa，精餾過程回流比控制在1-2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種加鹽萃取與精餾結(jié)合法從廢水中回收二甲基甲酰胺的工藝。采用低沸點萃取劑加鹽萃取，有選擇地將低濃度廢水中的DMF提取到萃取相中，然后用普通精餾的方法使萃取劑回收并循環(huán)使用，這樣不僅對廢水進行了處理，而且回收了DMF，同時可以有效地降低回收過程的能耗。本發(fā)明特別適用于處理低濃度DMF廢水(DMF質(zhì)量濃度≤50％)，該工藝能夠在保證DMF收率的同時大幅度降低低濃度DMF廢水處理過程中的能耗，具有顯著的實用性及經(jīng)濟效益。
文檔編號C07C231/24GK101397260SQ200810153150
公開日2009年4月1日 申請日期2008年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月19日
發(fā)明者博 宋, 靜 方, 李春利, 王洪海, 王榮良 申請人:河北工業(yè)大學