專利名稱：一種二甲醚生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二甲醚生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種以曱醇為原料，用氣相催化脫 水法制備二甲醚的生產(chǎn)工藝。 技術(shù)背景曱醇工業(yè)生產(chǎn)主要采取氣相催化法工藝，正如申請(qǐng)?zhí)枮?8101729. 9和申請(qǐng) 號(hào)為95113028.5即"生產(chǎn)純二曱醚的方法"、"由曱醇生產(chǎn)二曱醚的方法"等的 中國(guó)專利所公開(kāi)的生產(chǎn)過(guò)程中所包括的工藝過(guò)程原料曱醇經(jīng)汽化器或汽化塔 加熱后全部送入曱醇?xì)庀嗝撍磻?yīng)系統(tǒng)進(jìn)行反應(yīng)，從脫7jc反應(yīng)系統(tǒng)出來(lái)的反應(yīng) 產(chǎn)物(含反應(yīng)生成物二曱醚、未反應(yīng)的曱醇、水等)送二曱醚精餾i荅進(jìn)行分離， 從二曱醚精餾塔上部或塔頂?shù)玫蕉趺旬a(chǎn)品；而從塔釜排除的曱醇和水等組分 的混合物靠自身壓力送甲醇回收塔進(jìn)行精餾分離，從曱醇回收塔塔頂回收的曱 醇再返回做原料，而從曱醇回收塔塔釜得到的水排出系統(tǒng)。這種方法的特點(diǎn)之 一是設(shè)有曱醇回收塔，用精餾的方法將二曱醚精餾塔的曱醇與水等組分的混合 物分離提純，提純后的曱醇再返回做原料，而來(lái)源于原料曱醇中的水和脫水反 應(yīng)產(chǎn)生的水分則從甲醇回收塔塔釜排出系統(tǒng)。因?yàn)榛厥盏臅醮际菑募状蓟厥账?塔頂(蒸發(fā)后冷凝)得到的，而且需要一定的回流比，因此需要消耗大量的能 源，而回收的甲醇為液相，返回系統(tǒng)做原料還需要加熱汽化。此方法的另一特 點(diǎn)是作為原料的曱醇(包括曱醇回收塔回收的曱醇)，不論含水量多少，均在汽 化器或汽化塔全部汽化，其中的水分也全部汽化進(jìn)入氣相脫水系統(tǒng)，這樣不但 增加了水汽化所需熱能，而且由于水是脫水產(chǎn)物，水分進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)后使得反 應(yīng)速度降低，同時(shí)也降低了反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率。另外如申請(qǐng)?zhí)枮?00410022020. 5 公開(kāi)的"甲醇生產(chǎn)二曱醚的方法"所涉及的生產(chǎn)過(guò)程是原料曱醇進(jìn)入汽化提 餾塔的頂部，來(lái)自二甲醚精餾塔的甲醇和水為主的混合液在汽化提餾塔的中部進(jìn)料口進(jìn)入塔內(nèi)，用水蒸汽直接進(jìn)入汽化提餾塔塔釜或通過(guò)再沸器間接加熱汽 化提餾塔塔釜內(nèi)的物料，塔頂?shù)恼羝シ磻?yīng)系統(tǒng)反應(yīng)。此方法的特點(diǎn)是設(shè)有汽 化提餾塔，此塔汽化原料甲醇和兼有回收二曱醚精餾塔塔釜液中的甲醇的功能。 因?yàn)樵霞状紡乃斶M(jìn)入作為回流液，因此汽化提餾塔塔頂?shù)臅醮颊羝臐舛?受到原3+曱醇的純度限制。此外，此方法將原料曱醇全部送入汽化精餾塔頂部， 作為汽化提留i荅回收由二曱醚精餾塔塔釜液中的甲醇的回流液，原料曱醇的量 遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)需要回流液的回流量。這些進(jìn)入汽化提餾塔的超出所需回流量的原料 曱醇蒸發(fā)所需熱量全部由加熱塔釜液的蒸汽提供，需要消耗大量的能源。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種能耗低，投資省的以曱醇為原料生產(chǎn)二甲醚的方法，以克 服現(xiàn)有^l支術(shù)弊端。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，這種二曱醚生產(chǎn)工藝其特征包括以下步驟a. 經(jīng)預(yù)熱后的液體曱醇原料一部分入氣提塔，汽化的曱醇蒸汽ii^二曱醚 反應(yīng)系統(tǒng)，未汽化的曱醇液經(jīng)由氣提塔底部進(jìn)入甲醇回收塔中上部入口 ；b. 經(jīng)預(yù)熱后的另一部分液體甲醇原料入蒸發(fā)冷凝器部分汽化，汽化的曱醇 蒸汽出蒸發(fā)冷凝器頂部出口 ，未汽化的曱醇液經(jīng)由蒸發(fā)冷凝器底部出口入甲醇 回收塔中上部入口；c. 出曱醇回收塔塔頂出口的曱醇蒸汽分為兩路， 一路進(jìn)入蒸發(fā)冷凝器冷凝， 冷凝液入甲醇回收塔的頂部入口；另一路曱醇蒸汽與b步驟中的出蒸發(fā)冷凝器 頂部出口的曱醇蒸汽混合后進(jìn)入熱交換器；d. 出熱交換器的一部分甲醇蒸汽通經(jīng)氣提塔后與另 一部分曱醇蒸汽混合入 二曱醚反應(yīng)系統(tǒng)；e. 出二曱醚反應(yīng)系統(tǒng)的含二曱醚混合氣體分別通經(jīng)熱交換器換熱和再沸器 后經(jīng)預(yù)熱原料甲醇、預(yù)熱粗二曱醚、水冷卻，然后入二曱醚精餾塔精餾，塔蚤 液經(jīng)由^荅底出口入曱醇回收塔中部入口 ，曱醇回收塔塔底殘液排至污水處理系 統(tǒng)。當(dāng)釆用比傳統(tǒng)工藝更高的操作壓力，所述通經(jīng)熱交換器和再沸器后的二曱 醚混合氣體可先入廢熱回收器回收熱量以副產(chǎn)蒸汽，然后經(jīng)預(yù)熱原料曱醇、預(yù) 熱粗二曱醚、水冷后入二曱醚精餾塔精餾。所述甲醇回收塔塔釜液的加熱蒸汽壓力為0.5 2.5MPa，蒸汽直接進(jìn)入曱醇 回收塔塔釜加熱其中物料，或采用熱源通過(guò)再沸器間接加熱塔釜物料，殘夜從 塔釜排出。所述曱醇回收塔內(nèi)的壓力高于蒸發(fā)冷凝器內(nèi)蒸發(fā)側(cè)的壓力，控制蒸發(fā)冷凝 器和曱醇回收塔的壓差，將曱醇回收塔塔頂部分曱醇蒸汽冷凝的冷凝熱，用于 部分原料曱醇液的蒸發(fā)；在蒸發(fā)冷凝器中未汽化的曱醇液，加壓后送入曱醇回 收塔的中上部；同時(shí)在氣提塔內(nèi)未汽化的曱醇進(jìn)入曱醇回收塔的中上部；同時(shí) 還有由二曱醚精餾塔來(lái)的塔釜液進(jìn)入曱醇回收塔的中部，利用蒸發(fā)冷凝器中冷 凝的甲醇液做回流，對(duì)進(jìn)入曱醇回收塔物料中的曱醇液進(jìn)行提濃回收。曱醇回 收塔內(nèi)設(shè)置具有分離能力的塔盤(pán)或填料。 本發(fā)明取得的技術(shù)進(jìn)步(1).由于采用兼有回收反應(yīng)余熱汽化和提純?cè)霞状茧p重作用的氣提塔， 有效地使熱交換器回收的高于進(jìn)反應(yīng)系統(tǒng)溫度的余熱用于甲醇原料蒸發(fā)，且蒸 發(fā)的曱醇汽的純度高于原料曱醇，起到了提純?cè)系淖饔谩?2 ).由于甲醇回收塔塔頂甲醇蒸汽冷凝的冷凝熱全部用于曱醇原料的蒸 發(fā)，甲醇回收塔塔底提供的熱量全部用于曱醇的蒸發(fā)。顯然，曱醇回收塔回收 二曱醚塔釜液中的曱醇和提濃未汽化的原料曱醇，得到的甲醇蒸汽較其它方法 純度高的情況下，比現(xiàn)有的其它工藝節(jié)省了能源。(3).不論原料甲醇的純度如何，由于氣提塔和蒸發(fā)器冷凝器的氣體中曱醇 含量總是高于原料曱醇全部蒸發(fā)時(shí)的曱醇汽濃度，氣提塔和蒸發(fā)冷凝器剩余的 略低于原料甲醇濃度的甲醇液，進(jìn)入到甲醇回收塔的中上部，利用冷凝器冷凝 的曱醇液作為回流液，提濃了在氣提塔3中未蒸發(fā)的甲醇液IO、蒸發(fā)冷凝器2 剩余的甲醇液14和二曱醚精餾塔7來(lái)的塔釜液23;出曱醇回收塔的曱醇汽的濃度，可用蒸發(fā)冷凝器2中原料甲醇的蒸發(fā)量調(diào)節(jié)甲醇回收塔塔頂回流液16的 量來(lái)控制，使曱醇回收塔1塔頂?shù)臅醮颊羝臐舛冗h(yuǎn)遠(yuǎn)高于曱醇原料甲醇的濃 度，從而有利于提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。(4 ).利用出反應(yīng)系統(tǒng)的熱混合氣體經(jīng)二'曱醚精餾塔再沸器6、熱交換器4 并聯(lián)回收余熱，最大限度地回收了反應(yīng)物的余熱。(5) .本發(fā)明采用比傳統(tǒng)工藝更高的才喿作壓力， 一方面可提高設(shè)備處理能 力，減少裝置總造價(jià)，另一方面可使反應(yīng)產(chǎn)物冷凝溫度提高，設(shè)置的廢熱回收 器可將冷凝余熱用于副產(chǎn)蒸汽。(6) .采用本發(fā)明工藝噸產(chǎn)品二曱醚蒸汽消耗可由目前傳統(tǒng)工藝的1.4 1. 5噸降低到0. 85 1. 1噸；循環(huán)水消耗由100 130噸降低到50 90噸；并 可副產(chǎn)蒸汽300 400Kg，大幅度節(jié)省了能源，降低了生產(chǎn)成本。
以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。

圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。 圖2為本發(fā)明另一種實(shí)施方式示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l:如圖l所示，本實(shí)施例為不帶有廢熱回收器的流程。a. 經(jīng)預(yù)熱后的液體甲醇原料一部分9入氣提塔3氣提，其溫度為135°C ， 流量304Kg/h，曱醇含量93。/。(wt。/。)，氣提塔3理論塔盤(pán)數(shù)4層，操作壓力0. 6掘PA(G)。汽化的曱醇蒸汽出氣提塔3頂部，出氣提塔3塔頂氣體26溫度為126. 9 °C，流量1043Kg/h，曱醇含量95. 8%(wt%)。未汽化的曱醇液經(jīng)由氣提塔3底部 進(jìn)入甲醇回收塔1中上部入口第10層塔盤(pán)，出氣提塔3下部液體10流量 96Kg/h ，曱醇含量92% (wt%);b. 經(jīng)預(yù)熱后的另一部分液體甲醇原料13入蒸發(fā)冷凝器2的管內(nèi)，其壓力 0.65MPA(G),溫度為135。C，流量1215Kg/h,曱醇含量93% ( wt% )，汽化的曱醇蒸汽17出蒸發(fā)冷凝器2頂部出口，其流量為617Kg/h，曱醇含量95. l°/。(wt%)， 未汽化的曱醇液14經(jīng)由蒸發(fā)冷凝器2底部出口入曱醇回收塔1中上部入口第 IO塊塔盤(pán)，其流量598Kg/h,甲醇含量91% (wt%)。c. 曱醇回收塔1理論塔盤(pán)數(shù)為4<3層，操作壓力0.腿PA ( G )，出曱醇回收 塔1塔頂出口的曱醇蒸汽分為兩路， 一路15進(jìn)入蒸發(fā)冷凝器2的殼程冷凝，冷 凝液入甲醇回收塔l的頂部入口第一層塔盤(pán)，其流量596Kg/h;流量為1009Kg/h、 曱醇含量為97. 3% (wt%);另一路甲醇蒸汽18與b步驟中的出蒸發(fā)冷凝器2頂 部出口的甲醇蒸汽混合后進(jìn)入熱交換器4。d. 出熱交換器4的一部分曱醇蒸汽11進(jìn)入氣提塔3最底層塔盤(pán)下部，其 溫度為25rC，流量935Kg/h,氣提曱醇后與另一部分曱醇蒸汽混合，用以調(diào)節(jié) 進(jìn)反應(yīng)系統(tǒng)5的曱醇蒸汽12的溫度，調(diào)節(jié)后的曱醇蒸汽12的溫度為176°C， 流量為1833Kg/h，然后入二曱醚反應(yīng)系統(tǒng)5。e. 出二甲醚反應(yīng)系統(tǒng)5溫度為305°C、流量為1833 Kg/h的含二曱醚混合 氣體20分別通經(jīng)熱交換器4換熱和再沸器6回收熱量后，經(jīng)預(yù)熱原料甲醇、預(yù) 熱粗二甲醚、水冷后入二曱醚精餾塔7精餾，塔釜液23經(jīng)由塔底出口入曱醇回 收塔l中部自上至下的第15塊塔盤(pán)，其流量816Kg/h，曱醇含量42. 6% (wt%)。 曱醇回收i荅1》荅底殘液24排至污水處理系統(tǒng)，其流量502Kg/h ，甲醇含量0. 08% (wt%)。實(shí)施例2:如圖2所示，本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處是a. 經(jīng)預(yù)熱后的液體曱醇原料一部分9入氣提塔3,其溫度為165°C，流量 760Kg/h ,甲醇含量93% (wt°/。)，氣提塔3理論塔盤(pán)數(shù)4層，操作壓力1. 34MPA(G)。汽化的曱醇蒸汽出氣提塔3頂部，出氣提塔3塔頂氣體26溫度為153.1 °C，流量1374Kg/h,，曱醇含量95. 4% (wt°/。)。未汽化的曱醇液經(jīng)由氣提塔3底 部進(jìn)入曱醇回收塔1中上部入口第10層塔盤(pán)，出氣提塔3下部液體10流量 467Kg/h ，曱醇含量9iy。 (wt%);b. 經(jīng)預(yù)熱后的另一部分液體甲醇原料13入蒸發(fā)冷凝器2的管內(nèi)，其壓力1.35MPa(G)，溫度為153.3。C,流量760Kg/h，曱醇含量93% (wt% )，汽化的 曱醇蒸汽17出蒸發(fā)冷凝器2頂部出口，流量383Kg/h,曱醇含量95% (wt% ), 未汽化的曱醇液14經(jīng)由蒸發(fā)冷凝器2底部出口入曱醇回收塔1中上部入口第 IO塊塔盤(pán)，其流量377Kg/h，曱醇含量90% (wt%)。c. 甲醇回收塔l理論塔盤(pán)數(shù)為40層，操作壓力1.6MPa (G)，出曱醇回收 塔1塔頂出口的曱醇蒸汽分為兩路， 一路15進(jìn)入蒸發(fā)冷凝器2的殼程冷凝，冷 凝液入曱醇回收塔l的頂部入口第一層塔盤(pán)，其流量353Kg/h;流量1171Kg/h、 甲醇含量為95. 3% (wt%);另一路曱醇蒸汽18與b步驟中的出蒸發(fā)冷凝器2頂 部出口的甲醇蒸汽混合后進(jìn)入熱交換器4。d. 出熱交換器4的一部分甲醇蒸汽11進(jìn)入氣提塔3最底層塔盤(pán)下部，其 溫度為266°C,流量1081Kg/h，氣提曱醇后與另一部分曱醇蒸汽混合，用以調(diào) 節(jié)進(jìn)反應(yīng)系統(tǒng)5的曱醇蒸汽的溫度，調(diào)節(jié)后曱醇蒸汽12的溫度為1S3。C，流量 1847Kg/h，然后入二甲醚反應(yīng)系統(tǒng)5。e. 出二曱醚反應(yīng)系統(tǒng)5的含二曱醚混合氣體20的溫度為305°C,其流量 1847Kg/h，該混合氣體分別通經(jīng)熱交換器4換熱和再沸器6回收熱量后入廢熱 回收器8的管程回收熱量，入口溫度為18(TC，出口溫度為14(TC,經(jīng)預(yù)熱后的 75。C熱水進(jìn)入廢熱回收器8的殼程副產(chǎn)蒸汽，蒸汽壓力為0. 2MPa(G),流量382 Kg/h。出廢熱回收器8的二曱醚混合氣體經(jīng)預(yù)熱原料曱醇、預(yù)熱粗二甲醚、水 冷后入二曱醚精餾塔7精餾，塔釜液23經(jīng)由塔底出口入甲醇回收塔1中部自上 至下的第15塊塔盤(pán)，其流量830Kg/h，甲醇含量42% (wt%)。甲醇回收塔1塔 底連續(xù)排出殘液24排至污水處理系統(tǒng)，其流量502Kg/h ,曱醇含量O. 03%(wt%)。
權(quán)利要求
1. 一種二甲醚生產(chǎn)工藝，其特征包括以下步驟a.經(jīng)預(yù)熱后的液體原料甲醇一部分入氣提塔(3)氣提，汽化的甲醇蒸汽進(jìn)入二甲醚反應(yīng)系統(tǒng)(5)，未汽化的甲醇液經(jīng)由氣提塔(3)底部進(jìn)入甲醇回收塔(1)中上部入口；b.經(jīng)預(yù)熱后的另一部分液體甲醇原料入蒸發(fā)冷凝器(2)，汽化的甲醇蒸汽出蒸發(fā)冷凝器(2)頂部出口，未汽化的甲醇液經(jīng)由蒸發(fā)冷凝器(2)底部出口入甲醇回收塔(1)中上部入口；c.出甲醇回收塔(1)塔頂出口的甲醇蒸汽分為兩路，一路進(jìn)入蒸發(fā)冷凝器(2)冷凝，冷凝液入甲醇回收塔(1)的頂部入口；另一路甲醇蒸汽與b步驟中的出蒸發(fā)冷凝器(2)頂部出口的甲醇蒸汽混合后進(jìn)入熱交換器(4)；d.出熱交換器(4)的一部分甲醇蒸汽通經(jīng)氣提塔(3)氣提原料甲醇后與另一部分甲醇蒸汽混合入二甲醚反應(yīng)系統(tǒng)(5)；e.出二甲醚反應(yīng)系統(tǒng)(5)的含二甲醚混合氣體(20)分別通經(jīng)熱交換器(4)換熱和再沸器(6)后入二甲醚精餾塔(7)精餾，塔釜液(23)經(jīng)由塔底出口入甲醇回收塔(1)中部入口，甲醇回收塔(1)塔底殘液(24)排至污水處理系統(tǒng)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的二曱醚生產(chǎn)工藝，其特征在于所述通經(jīng)熱交換器 (4)和再沸器(6)后的二曱醚混合氣體入廢熱回收器(8),然后入二曱醚精餾塔(7)精餾。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二曱醚生產(chǎn)工藝，其特征在于所述甲醇回收 塔塔釜液的加熱蒸汽壓力為0.5 2.5MPa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的二曱醚生產(chǎn)工藝，其特征在于所述甲醇回收塔(1 ) 內(nèi)的壓力高于蒸發(fā)冷凝器(2)內(nèi)的壓力。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的二曱醚生產(chǎn)工藝，其特征在于所述曱醇回收塔(1) 內(nèi)設(shè)置具有分離能力的塔盤(pán)或填料。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用甲醇?xì)庀嗝撍a(chǎn)二甲醚的方法，該方法通過(guò)氣提塔和熱交換器的巧妙組合工藝，將熱交換器回收的反應(yīng)余熱全部用于汽化和提濃原料甲醇；獨(dú)特的甲醇回收工藝，在回收未反應(yīng)甲醇的同時(shí)，控制甲醇回收塔和蒸發(fā)冷凝器的壓差，將甲醇回收塔回流甲醇的冷凝熱全部用于原料甲醇的蒸發(fā)，同時(shí)可有效提高原料粗甲醇和回收的未反應(yīng)甲醇的濃度，改善了反應(yīng)轉(zhuǎn)化率；采用比傳統(tǒng)工藝更高的操作壓力，一方面可提高設(shè)備處理能力，減少裝置總造價(jià)，另一方面可使反應(yīng)產(chǎn)物冷凝溫度提高，在設(shè)置的廢熱回收器，將冷凝余熱用于副產(chǎn)蒸汽。使噸產(chǎn)品蒸汽消耗由目前的1.4～1.5噸降低到0.85～1.1噸；循環(huán)水消耗由100～130噸降低到50～90噸；并可副產(chǎn)蒸汽約300～400Kg，大幅度節(jié)省了能源，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C41/09GK101270034SQ20081005495
公開(kāi)日2008年9月24日 申請(qǐng)日期2008年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月12日
發(fā)明者劉金成, 林美莉, 錢進(jìn)華 申請(qǐng)人:錢進(jìn)華;劉金成;林美莉