專利名稱：N-丁氧甲基丙烯酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種N-丁氧甲基丙烯 酰胺的制備方法。
技術(shù)背景N-丁氧甲基丙烯酰胺作為一種重要的有機(jī)中間體已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。目前制造N-丁氧甲基丙烯酰胺的步驟通常為l.醚化反應(yīng)制得 該產(chǎn)品；2.減壓脫溶劑；3.減壓精制產(chǎn)品。其中第2步和第3步都是 減壓蒸餾，但第2個(gè)步驟需要的真空度低，也就是說(shuō)對(duì)設(shè)備要求低， 一般的真空泵即可滿足要求。而第3個(gè)步驟需要的真空度高，普通的真空泵無(wú)法滿足要求，生產(chǎn)時(shí)必須使用價(jià)格高的設(shè)備。因此增加了產(chǎn) 品的生產(chǎn)時(shí)間，降低了生產(chǎn)效率，并且造成生產(chǎn)成本上升，不利于企 業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種不必采用減壓蒸餾精制步驟，可節(jié)約工時(shí)，降低成本且生產(chǎn)效率高的N-丁氧甲基丙烯酰胺的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 一種N-丁氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其步驟為(1) .醚化反應(yīng)將丙烯酰胺、多聚甲醛、丁醇和苯混合，回流分水反應(yīng)8-12小時(shí)；(2) .水洗① .在醚化反應(yīng)后的混合物內(nèi)加入鹽水，攪拌均勻，然后靜置分 層，棄去水層；② .在鹽水洗后的混合物中加入堿水，攪拌均勻，然后靜置分層， 棄去水層；③ .在堿水洗后的混合物中加入清水，攪拌均勻，然后靜置分層， 棄去水層；(3) .減壓脫溶劑用水噴射泵將混合物中苯蒸出，余下的試劑即為N-丁氧甲基丙
烯酰胺成品。而且，所述的丙烯酰胺、多聚甲醛、丁醇和苯的重量份數(shù)比為2: 1: 4: 0.4。而且，所述的醚化反應(yīng)工步中的反應(yīng)容器為帶有冷凝器、分水器 和攪拌器的反應(yīng)釜。而且，所述的鹽水是濃度為8-12%的氯化鈉溶液，該氯化鈉溶液 與丙烯酰胺的重量份數(shù)比為2:1。而且，所述的堿水是濃度為0.8-1.2%的碳酸鈉溶液，該碳酸鈉溶 液與丙烯酰胺的重量份數(shù)比為2:1。而且，所述的清水與丙烯酰胺的重量份數(shù)比為2:1。而且，所述的水噴射泵為35mmHg的水噴射泵。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為1 .本發(fā)明采用水洗步驟替代了傳統(tǒng)的減壓精制步驟，并且通過(guò)水 洗步驟處理后的產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)全部合格。由于生產(chǎn)時(shí)不必再采用價(jià)格 昂貴的專用設(shè)備，因此極大地降低了生產(chǎn)成本，提高了企業(yè)的市場(chǎng)競(jìng) 爭(zhēng)能力，使該產(chǎn)品能夠在市場(chǎng)上得到更大的推廣應(yīng)用。2. 本發(fā)明所新增的水洗步驟簡(jiǎn)單、操作容易，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生 產(chǎn)且生產(chǎn)加工時(shí)間短，極大地提高了生產(chǎn)效率，縮短了工時(shí)。3. 本發(fā)明通過(guò)釆用水洗步驟代替?zhèn)鹘y(tǒng)的減壓精制步驟，極大地降 低了生產(chǎn)成本，提高了企業(yè)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力，并且該水洗步驟操作簡(jiǎn) 單、易于實(shí)現(xiàn)并且可有效地縮短工時(shí)，提高生產(chǎn)效率。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。以下實(shí)施例只是描 述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。本N-丁氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特征在于其制備步驟為 實(shí)施例1:(1) .醚化反應(yīng)取100Kg丙烯酰胺，50Kg多聚甲醛，200Kg丁醇，0.2Kg溶劑 苯投入帶冷凝器及分水器的攪拌反應(yīng)釜中，回流分水反應(yīng)8小時(shí)。(2) .水洗① .向步驟(l)中反應(yīng)后所得的混合物內(nèi)加入濃度為8%的氯化鈉 溶液200Kg，攪拌均勻，然后靜置分層，最后將水層棄去；② .向氯化鈉溶液洗后的混合物中加入濃度為0.8%的碳酸鈉溶液 200Kg，攪拌均勻，然后靜置分層，最后將水層棄去；③.向碳酸鈉溶液洗后的混合物中加入清水200Kg，攪拌均勻， 然后靜置分層，最后將水層棄去。 (3).減壓脫溶劑用35mmHg的水噴射泵將混合物中溶劑苯蒸出，剩下的試劑即為 成品，可包裝出售。 實(shí)施例2(1) .醚化反應(yīng)取100Kg丙烯酰胺，50Kg多聚甲醛，200Kg丁醇，0.2Kg溶劑 苯投入帶冷凝器及分水器的攪拌反應(yīng)釜中，回流分水反應(yīng)IO小時(shí)。(2) .水洗① .向步驟(l)中反應(yīng)后所得的混合物內(nèi)加入濃度為10%的氯化鈉 溶液200Kg,攪拌均勻，然后靜置分層，最后將水層棄去；② .向氯化鈉溶液洗后的混合物中加入濃度為1%的碳酸鈉溶液 200Kg，攪拌均勻，然后靜置分層，最后將水層棄去；向碳酸鈉溶液洗后的混合物中加入清水200Kg，攪拌均勻， 然后靜置分層，最后將水層棄去。(3) .減壓脫溶劑用35mmHg的水噴射泵將混合物中溶劑苯蒸出，剩下的試劑即為 成品，可包裝出售。 實(shí)施例3(1) .醚化反應(yīng)取100Kg丙烯酰胺，50Kg多聚甲醛，200Kg丁醇，0.2Kg溶劑 苯投入帶冷凝器及分水器的攪拌反應(yīng)釜中，回流分水反應(yīng)12小時(shí)。(2) .水洗① .向步驟(l)中反應(yīng)后所得的混合物內(nèi)加入濃度為12%的氯化鈉 溶液200Kg，攪拌均勻，然后靜置分層，最后將水層棄去；② .向氯化鈉溶液洗后的混合物中加入濃度為1.2%的碳酸鈉溶液 200Kg，攪拌均勻，然后靜置分層，最后將水層棄去；③ .向碳酸鈉溶液洗后的混合物中加入清水200Kg，攪拌均勻， 然后靜置分層，最后將水層棄去。(3) .減壓脫溶劑用35mmHg的水噴射泵將混合物中溶劑苯蒸出，剩下的試劑即為 成品，可包裝出售。
權(quán)利要求
1. 一種N-丁氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特征在于制備步驟為(1). 醚化反應(yīng)將丙烯酰胺、多聚甲醛、丁醇和苯混合，回流分水反應(yīng)8-12小時(shí)；(2). 水洗①. 在醚化反應(yīng)后的混合物內(nèi)加入鹽水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；②. 在鹽水洗后的混合物中加入堿水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；③. 在堿水洗后的混合物中加入清水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；(3). 減壓脫溶劑用水噴射泵將混合物中苯蒸出，余下的試劑即為N-丁氧甲基丙烯酰胺成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-丁氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特 征在于所述的丙烯酰胺、多聚甲醛、丁醇和苯的重量份數(shù)比為2: 1: 4: 0.4。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-丁氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特 征在于所述的醚化反應(yīng)工步中的反應(yīng)容器為帶有冷凝器、分水器和 攪拌器的反應(yīng)釜。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-丁氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特 征在于所述的鹽水是濃度為8-12%的氯化鈉溶液，該氯化鈉溶液與 丙烯酰胺的重量份數(shù)比為2:1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-丁氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特 征在于所述的堿水是濃度為0.8-1.2%的碳酸鈉溶液，該碳酸鈉溶液 與丙烯酰胺的重量份數(shù)比為2:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-丁氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特 征在于所述的清水與丙烯酰胺的重量份數(shù)比為2:1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-丁氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特 征在于所述的水噴射泵為35mmHg的水噴射泵。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種N-丁氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其制備步驟為(1).醚化反應(yīng)；(2).水洗①.在步驟(1)反應(yīng)后的混合物內(nèi)加入鹽水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；②.在鹽水洗后的混合物中加入堿水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；③.在堿水洗后的混合物中加入清水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；(3).減壓脫溶劑用水噴射泵將混合物中苯蒸出，剩下的試劑即為成品。本發(fā)明通過(guò)采用水洗步驟代替?zhèn)鹘y(tǒng)的減壓精制步驟，極大地降低了生產(chǎn)成本，提高了企業(yè)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力，并且該水洗步驟操作簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)并且可有效地縮短工時(shí)，提高生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C07C231/00GK101397262SQ20071006128
公開(kāi)日2009年4月1日 申請(qǐng)日期2007年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月28日
發(fā)明者張富強(qiáng), 徐博剛 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所