專利名稱：利用檸檬酸生產(chǎn)的母液制備檸檬酸鹽的工藝方法
利用檸檬酸生產(chǎn)的母液制備檸檬酸鹽的工藝方法
(-敗術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種制備檸檬酸鹽的工藝方法，M是利用 檸檬酸生產(chǎn)的母液制備檸檬酸鹽的工藝方法。
背景技術(shù)：
目前在發(fā)酵法生產(chǎn)一寧檬酸的工藝過程中，當(dāng)對發(fā)酵得 到的檸檬酸溶液進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、分離精制后，即獲得優(yōu)級檸檬酸(即 每l. Og檸檬酸中的易碳化合物k值《1. 0, Fe"濃度《1 Oppm)和次優(yōu)級 檸檬酸(即每O. 75g檸檬酸中的易碳化合物k值《1. 0，每l. Og檸檬酸中 Fe"濃度《10ppm);而分離以上兩類檸檬酸后的母液由于其雜質(zhì)含量 高，所生產(chǎn)出的種檬酸，其Fe"濃度〉30卯m，超出產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)三倍以 上；易碳化合物k值M. 5,超出產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)l. 5倍，達(dá)不到檸檬^; 量標(biāo)準(zhǔn)，不得不返至前工序重新處理，返回量一般達(dá)到發(fā)酵液總量的20-25%,因此需消耗大量的人力、物力和能源，同時使檸檬酸的總收率下 降，影響了企業(yè)的整體經(jīng)濟(jì)效益。
曰

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有工藝母液處理過程中出現(xiàn) 的問題，提出一種利用檸檬酸生產(chǎn)的母液制備檸檬酸鹽的工藝方法。本 方法不僅使母液得到很好的處理，而且在處理過程中有效地去除了 Fe+3 、易碳化合物，同時又制備出了檸檬酸鹽產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)了整體經(jīng)濟(jì)效益的 提升。
本發(fā)明的工藝方法包括下述步驟
a. 將提純檸檬酸后的母液進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、分離，得工業(yè)檸檬酸；
b. 分別再對分離工業(yè)檸檬酸后的若干次母液進(jìn)行再濃縮、結(jié)晶、分 離，直至最后母液的Fe"濃度〉200ppm,易碳化合物k值〉2. 0;此母液 返前工序重新處理。
c. 合并若干次母液精制后得到的工業(yè)檸檬酸，溶解，控制酸度50-60%，升溫60-70°C，以每小時1-2倍樹脂體積的速度進(jìn)入已處理好的732型陽離子樹脂交換柱，檢測到流出液中Fe"濃度> 2 ppm,易碳化合物k 值>1.5時，停止交換，再進(jìn)入其他已處理好的732型陽離子樹脂交換 柱；
d. 收集流出液，并對已飽和的樹脂柱進(jìn)行再生處理，備用；
e. 將碳酸鈉或碳酸鉀加入至上述流出液中進(jìn)行中和反應(yīng)，控制中和 液PH值6. 5-7. 5,即得到種檬酸鈉或檸檬酸鉀溶液；濃縮、結(jié)晶、分 離、烘干，即得到檸檬酸鈉或檸檬酸鉀產(chǎn)品，鹽類母液返前工序重新處理。
上述的工業(yè)檸檬^:指每0. 75g檸檬酸中的易碳化合物k值〉1. 0， 每l. Og檸檬酸中Fe"濃度〉10卯m,表面色澤發(fā)黃的結(jié)晶物。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下特點(diǎn)
(1) 直接對提純檸檬g的母液進(jìn)行精制，得到工業(yè)檸檬i^用陽離 子交換樹脂柱處理，利用732陽離子交換樹脂的交換、吸附功能去除Fe" 及糖類、脂類、蛋白質(zhì)等易碳化合物，經(jīng)處理后的工業(yè)檸檬酸溶液Fe" 濃度〈2卯m,易碳化合物k值〈1.5,用于制備檸檬酸鹽的原料，生產(chǎn) 出的檸檬酸鹽產(chǎn)品達(dá)到BP98、 USP24質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，同時^f吏母液返至前工序 比率由原工藝的20-25%降至5%;
(2) 由于避免了大量母液返前處理，節(jié)約了大量的人力、物力以及能 耗，減少了重復(fù)勞動；本發(fā)明對母液采用去除與制^^寧檬酸鹽產(chǎn)品相結(jié) 合的方式，實(shí)現(xiàn)了整體經(jīng)濟(jì)效益的提升。
卿


圖l是本發(fā)明一種實(shí)施方式的工藝流程示意圖。
(E)
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:
(l)將從發(fā)酵得到的檸檬酸溶液中提純檸檬酸后的母液進(jìn)行濃縮、 結(jié)晶分離，得工業(yè)檸檬酸；再將分離出的第一次母液進(jìn)行濃縮、結(jié) 晶，分離得工業(yè)檸檬酸和第二次母液，再對第二次母液進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、分離得工業(yè)檸檬酸和第三次母液，此時的第三次母液內(nèi)Fe"濃度〉 200ppm,易碳化合物K值〉2. 0,將其返入檸檬酸生產(chǎn)過程中前工序重 新處理。此母液的返回量僅為發(fā)酵得到的檸檬酸溶液總量的2-3%左 右。(2) 合并上述三次分離得到的工業(yè)檸檬酸，加水溶解，控制酸度50-60%,升溫至60-70°C，進(jìn)入處理好的732型陽離子樹脂交換柱，進(jìn)入速 度以每小時流入l-2倍樹脂體積為宜；檢測流出液中Fe+3濃度》2ppm, 易碳化合物K值》1. 5時，停止交換；再進(jìn)入其他處理好的732型陽離 子交換樹脂柱，同時對已飽和的樹脂柱按常規(guī)方法進(jìn)行再生處理后備 用。(3) 取碳酸鈉或碳酸鉀加入到收集的流出液中進(jìn)行中和反應(yīng)，控制 ph6. 5-7.5,得到檸檬酸鈉或檸檬酸鉀溶液，濃縮、結(jié)晶、分離、烘 干，即得檸檬酸鈉或檸檬酸鉀產(chǎn)品，母液返前工序重新處理，此處鹽 類母液量約為發(fā)酵得到的檸檬酸溶液總量的2-3%。本實(shí)施例中對才是取工業(yè)檸檬酸后的三次母液分別濃縮、結(jié)晶、分 離，得到工業(yè)檸檬酸；實(shí)際操作中可不受此次數(shù)的限制，可多于三 次，亦可少于三次， 一般視母液具體質(zhì)量指標(biāo)而定。
權(quán)利要求
1.利用檸檬酸生產(chǎn)的母液制備檸檬酸鹽的工藝方法，其特征在于包括下述步驟a.將提純檸檬酸后的母液進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、分離，得工業(yè)檸檬酸；b.分別再對分離工業(yè)檸檬酸后的若干次母液進(jìn)行再濃縮、結(jié)晶、分離，直至最后母液的Fe+3濃度＞100ppm，易碳化合物κ值＞2.0，此母液返前工序重新處理；c.合并若干次母液精制后得到的工業(yè)檸檬酸，溶解，控制酸度50-60％，升溫60-70℃，以每小時1-2倍樹脂體積的速度進(jìn)入已處理好的732型陽離子樹脂交換柱，檢測到流出液中Fe+3濃度＞30ppm，易碳化合物κ值＞1.5時，停止交換，再進(jìn)入其他已處理好的732型陽離子樹脂交換柱；d.收集流出液，并對已飽和的樹脂柱進(jìn)行再生處理，備用；e.將碳酸鈉或碳酸鉀加入至上述流出液中進(jìn)行中和反應(yīng)，控制中和液PH值6.5-7.5，即得到檸檬酸鈉或檸檬酸鉀溶液；濃縮、結(jié)晶、分離、烘干，即得到檸檬酸鈉或檸檬酸鉀產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用檸檬酸生產(chǎn)的母液制備檸檬酸鹽的工藝方法，本工藝方法包括a.將提純檸檬酸后的母液進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、分離，得工業(yè)檸檬酸；b.分別再對分離工業(yè)檸檬酸后的若干次母液進(jìn)行再濃縮、結(jié)晶分離，直至最后母液的Fe⁺³濃度＞200ppm，易碳化合物κ值＞2.0，此母液返前工序重新處理；c.將工業(yè)檸檬酸以732型陽離子交換樹脂柱處理，流出液以碳酸鈉或碳酸鉀中和，即制得檸檬酸鈉或檸檬酸鉀；本發(fā)明既對母液進(jìn)行了較好的處理，又在處理過程中去除了雜質(zhì)，得到檸檬酸鹽產(chǎn)品，使企業(yè)整體經(jīng)濟(jì)效益得到了提升。
文檔編號C07C51/41GK101407454SQ20071005354
公開日2009年4月15日 申請日期2007年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月13日
發(fā)明者余錦堂, 葉文進(jìn), 吳擁軍 申請人:黃石興華生化有限公司