專利名稱：丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于碳環(huán)化合物制備，具體涉及一種利用丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
苯胺基乙酸鉀，主要用于生產(chǎn)染料靛藍(lán)。
傳統(tǒng)靛藍(lán)合成中，使用氨基鈉與苯胺基乙酸鉀鹽經(jīng)堿熔環(huán)合后生成吲哚酚鉀，再經(jīng)氧化、壓濾、干燥而制得靛藍(lán)產(chǎn)品。而胺基乙酸鉀鹽的合成以苯胺、氯乙酸為原料，將硫酸亞鐵晶體溶化后，在合成罐中使硫酸亞鐵、液堿、苯胺、氯乙酸反應(yīng)制得苯胺基乙酸鐵鹽，由于制造過程中大量使用硫酸亞鐵，不僅制造周期長(zhǎng)，而且鐵鹽濾餅處理量大，污染問題難以解決。
人們逐漸趨向利用N-苯胺基乙酸鉀為原料生產(chǎn)靛藍(lán)，可縮短生產(chǎn)流程，成本明顯下降，廢水?dāng)?shù)量大幅度降低，無(wú)固體廢渣，為靛藍(lán)生產(chǎn)企業(yè)帶來顯著經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益。
公告號(hào)CN 1057996C，公告日2000年11月1日，名稱為《N-苯氨基乙酸鹽制造工藝》的中國(guó)專利，公開了以苯胺、氰化鈉、甲醛在鎂鹽(氯化鎂或硫酸鎂)存在下，生成苯胺基乙腈的方法，即
氫氧化鎂加鹽酸中和至中性
該專利中，制得的苯胺基乙腈只作為半成品，直接用于下道工序。若要用此工藝制得苯胺基乙腈成品，還必須將反應(yīng)物中的氯化鈉和氯化鎂分離出來。
迄今未見利用丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀方法的報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是利用丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀。
其反應(yīng)過程是
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)施的研制一種一種丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀的方法，其特征是利用丙烯腈廠副產(chǎn)氫氰酸作起始原料；反應(yīng)物料摩爾比氫氰酸∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1～1.3∶1～1.3∶1～1.5；苯胺、甲醛和氫氰酸進(jìn)行合成反應(yīng)，得到苯胺基乙腈，苯胺基乙腈加氫氧化鉀水溶液堿解，獲得苯胺基乙酸鉀成品；其中，(1)丙烯腈副產(chǎn)的氫氰酸含量應(yīng)≥98.5％；(2)苯胺基乙腈合成的條件是，攪拌下，溫度10～90℃，反應(yīng)1～6h；(3)苯胺基乙腈堿解的條件是，在90～100℃攪拌反應(yīng)2～6h。
上述的丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀的方法，其特征是以丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸為起始原料，首先合成苯胺基乙腈，反應(yīng)時(shí)加料次序是先加配量苯胺，再加甲醛，最后加氫氰酸；上述的丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀的方法，其特征是合成苯胺基乙腈反應(yīng)時(shí)加料次序是先加苯胺兼作溶劑，甲醛和氫氰酸同時(shí)滴加；上述的丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀的方法，其特征是合成苯胺基乙腈反應(yīng)時(shí)加料次序是先加少量苯胺兼作溶劑，余量苯胺與甲醛和氫氰酸同時(shí)滴加。
上述的丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀的方法，其特征是向苯胺基乙腈水溶液滴加氫氧化鉀水溶液，經(jīng)堿解獲得苯胺基乙酸鉀溶液，再經(jīng)濃縮、干燥，得到白色固體產(chǎn)品，含量可以達(dá)到98％以上。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是綜合利用了丙烯腈裝置副產(chǎn)廢氣氫氰酸，生產(chǎn)成本較低，產(chǎn)品含量達(dá)98％以上，工藝簡(jiǎn)捷，沒有含氰廢水得排放。


圖1是本發(fā)明的工藝流程一種加料次序示意圖；圖2是本發(fā)明的工藝流程另一種加料次序示意圖；圖3是本發(fā)明的工藝流程再一種加料次序示意圖。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
圖中，A是苯胺；B是甲醛；C是氫氰酸；D是氫氧化鉀；C-1丙烯腈廠氫氰酸廢氣；是C-2是分餾提純；1是合成反應(yīng)；2是堿解反應(yīng)；3是濃縮；4是干燥；5是苯胺基乙酸鉀產(chǎn)品；①②③④表示加料次序。
實(shí)施例1配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.05∶1.05∶1.2苯胺(GB2961-1990)山東產(chǎn)，含量≥99.5％，干品凝固點(diǎn)≥-6.4℃，硝基苯含量≤0.010％，水份≥0.3％；甲醛(GB9009-1998)山東產(chǎn)，含量≥37.0％，酸度(以甲酸計(jì))≤0.04％；氫氰酸，丙烯腈裝置副產(chǎn)排放氫氰酸含量為98.5％。
用量苯胺98.14kg(含量99.5％，折純97.65kg，相當(dāng)于1.05kmol)甲醛84kg(含量37.5％，折純31.5kg，相當(dāng)于1.05kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液172.62kg(含量39％，折純67.32kg，相當(dāng)于1.2kmol)制備苯胺先加入反應(yīng)罐中，攪拌，夾層通水降溫控制罐內(nèi)25±2℃，保持25±2℃滴加甲醛，加完甲醛后，滴加液體氫氰酸，滴加時(shí)控制在25～35℃，滴加完成后，在70～90℃保溫反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后，攪拌下夾層通冰鹽水降至40℃，保持溫度在60℃以下滴加配量的39％的氫氧化鉀溶液，并用40％的硫酸吸收排出的氨氣，氫氧化鉀滴加完后，逐漸升溫直到90～100℃，保持4h，直至排氨結(jié)束。
結(jié)果得淡棕黃色溶液，經(jīng)濃縮，干燥后得產(chǎn)品182.25kg，經(jīng)亞硝酸鈉氧化還原法滴定，測(cè)得含量98.18％，純量為178.93kg，以氫氰酸計(jì)收率94.58％。
實(shí)施例2配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.3∶1.3∶1.5用量苯胺121.51kg(含量99.5％，折純120.9kg，相當(dāng)于1.3kmol)甲醛104kg(含量37.5％，折純39kg，相當(dāng)于1.3kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液841.5kg(含量10％，折純84.15kg，相當(dāng)于1.5kmol)制備合成10～30℃，1h；堿解用10％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，2h；結(jié)果產(chǎn)品184.30kg，含量98.58％，純量為181.69kg，以氫氰酸計(jì)收率96.13％。
其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例3配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1∶1∶1用量苯胺93.47kg(含量99.5％，折純93kg，相當(dāng)于1kmol)甲醛80kg(含量37.5％，折純30kg，相當(dāng)于1kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液160.29kg(含量35％，折純56.1kg，相當(dāng)于1.0kmol)制備合成70～90℃，6h；堿解用35％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，6h；結(jié)果產(chǎn)品180.44kg，含量98.24％，純量為177.26kg，以氫氰酸計(jì)收率93.79％。其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例4配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.3∶1.3∶1.5用量苯胺121.51kg(含量99.5％，折純120.9kg，相當(dāng)于1.3kmol)甲醛104kg(含量37.5％，折純39kg，相當(dāng)于1.3kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液336.6kg(含量25％，折純84.15kg，相當(dāng)于1.5kmol)制備合成10～30℃，4h；堿解用25％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，2h；結(jié)果產(chǎn)品185.99kg，含量98.44％，純量為183.08kg，以氫氰酸計(jì)收率96.87％。其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例5配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.05∶1.05∶1.2用量苯胺98.14kg(含量99.5％，折純97.65kg，相當(dāng)于1.05kmol)甲醛84kg(含量37.5％，折純31.5kg，相當(dāng)于1.05kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液172.62kg(含量39％，折純67.32kg，相當(dāng)于1.2kmol)制備合成苯胺基乙腈反應(yīng)時(shí)加料次序是先加苯胺兼作溶劑，甲醛和氫氰酸同時(shí)滴加；合成70～90℃，4h；堿解用39％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，4h；結(jié)果產(chǎn)品189.33kg，含量98.05％，純量為185.64kg，以氫氰酸計(jì)收率95.22％。其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例6配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.3∶1.3∶1.5用量苯胺121.51kg(含量99.5％，折純120.9kg，相當(dāng)于1.3kmol)甲醛104kg(含量37.5％，折純39kg，相當(dāng)于1.3kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液841.5kg(含量10％，折純84.15kg，相當(dāng)于1.5kmol)制備合成10～30℃，2h；堿解用10％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，2h；結(jié)果產(chǎn)品184.16kg，含量98.72％，純量為181.80kg，以氫氰酸計(jì)收率96.19％。其余同實(shí)施例5。
實(shí)施例7配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1∶1∶1用量苯胺93.47kg(含量99.5％，折純93kg，相當(dāng)于1kmol)甲醛80kg(含量37.5％，折純30kg，相當(dāng)于1kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液160.29kg(含量35％，折純56.1kg，相當(dāng)于1.0kmol)制備合成70～90℃，6h；堿解用35％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，6h；
結(jié)果產(chǎn)品179.47kg，含量98.20％，純量為176.24kg，以氫氰酸計(jì)收率93.25％。其余同實(shí)施例5。
實(shí)施例8配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.3∶1.3∶1.5用量苯胺121.51kg(含量99.5％，折純120.9kg，相當(dāng)于1.3kmol)甲醛104kg(含量37.5％，折純39kg，相當(dāng)于1.3kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液336.6kg(含量25％，折純84.15kg，相當(dāng)于1.5kmol)制備合成10～30℃，1h；堿解用25％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，2h；結(jié)果產(chǎn)品185.99kg，含量98.44％，純量為183.08kg，以氫氰酸計(jì)收率96.87％。其余同實(shí)施例5。
實(shí)施例9配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.05∶1.05∶1.2用量苯胺98.14kg(含量99.5％，折純97.65kg，相當(dāng)于1.05kmol)甲醛84kg(含量37.5％，折純31.5kg，相當(dāng)于1.05kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液172.62kg(含量39％，折純67.32kg，相當(dāng)于1.2kmol)制備合成苯胺基乙腈反應(yīng)時(shí)加料次序是先加少量苯胺(例如配量的1/4～1/3，以能攪拌為度)兼作溶劑，余量苯胺與甲醛和氫氰酸同時(shí)滴加；合成70～90℃，4h；堿解滴加39％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，4h；結(jié)果產(chǎn)品182.79kg，含量98.66％，純量為180.34kg，以氫氰酸計(jì)收率95.42％。其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例10配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.3∶1.3∶1.5用量苯胺121.51kg(含量99.5％，折純120.9kg，相當(dāng)于1.3kmol)甲醛104kg(含量37.5％，折純39kg，相當(dāng)于1.3kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液841.5kg(含量10％，折純84.15kg，相當(dāng)于1.5kmol)制備合成10～30℃，2h；堿解用10％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，2h；結(jié)果產(chǎn)品185.73kg，含量98.25％，純量為182.48kg，以氫氰酸計(jì)收率96.55％。其余同實(shí)施例9。
實(shí)施例11配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1∶1∶1用量苯胺93.47kg(含量99.5％，折純93kg，相當(dāng)于1kmol)甲醛80kg(含量37.5％，折純30kg，相當(dāng)于1kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液160.29kg(含量35％，折純56.1kg，相當(dāng)于1.0kmol)制備合成70～90℃，6h；堿解用35％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，6h；結(jié)果產(chǎn)品179.75kg，含量98.27％，純量為176.64kg，以氫氰酸計(jì)收率93.46％。其余同實(shí)施例9。
實(shí)施例12配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.3∶1.3∶1.5用量苯胺121.51kg(含量99.5％，折純120.9kg，相當(dāng)于1.3kmol)甲醛104kg(含量37.5％，折純39kg，相當(dāng)于1.3kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)
氫氧化鉀溶液336.6kg(含量25％，折純84.15kg，相當(dāng)于1.5kmol)制備合成10～30℃，1h；堿解用25％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，2h；結(jié)果產(chǎn)品183.30kg，含量98.07％，純量為179.76kg，以氫氰酸計(jì)收率95.11％。其余同實(shí)施例9。
實(shí)施例13配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.1∶1.1∶1.25用量苯胺102.81kg(含量99.5％，折純102.3kg，相當(dāng)于1.1kmol)甲醛88kg(含量37.5％，折純33kg，相當(dāng)于1.1kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液233.75kg(含量30％，折純70.13kg，相當(dāng)于1.25kmol)制備合成60～80℃，3h；堿解用30％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，3h；結(jié)果產(chǎn)品180.37kg，含量98.33％，純量為177.36kg，以氫氰酸計(jì)收率93.84％。其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例14配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.1∶1.1∶1.25用量苯胺102.81kg(含量99.5％，折純102.3kg，相當(dāng)于1.1kmol)甲醛88kg(含量37.5％，折純33kg，相當(dāng)于1.1kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液233.75kg(含量30％，折純70.13kg，相當(dāng)于1.25kmol)制備合成50～70℃，2h；堿解用30％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，5h；結(jié)果產(chǎn)品179.78kg，含量98.15％，純量為176.45kg，以氫氰酸計(jì)收率93.36％。其余同實(shí)施例13。
實(shí)施例15配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.2∶1.2∶1.4用量苯胺112.16kg(含量99.5％，折純111.6kg，相當(dāng)于1.2kmol)甲醛43.2kg(含量37.5％，折純36kg，相當(dāng)于1.2kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液392.7kg(含量20％，折純78.54kg，相當(dāng)于1.4kmol)制備合成40～60℃，2h；堿解用20％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，4h；結(jié)果產(chǎn)品179.78kg，含量98.15％，純量為176.45kg，以氫氰酸計(jì)收率93.36％。其余同實(shí)施例13。
實(shí)施例16配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.1∶1.1∶1.25用量苯胺102.81kg(含量99.5％，折純102.3kg，相當(dāng)于1.1kmol)甲醛88kg(含量37.5％，折純33kg，相當(dāng)于1.1kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液233.75kg(含量30％，折純70.13kg，相當(dāng)于1.25kmo1)制備合成苯胺基乙腈反應(yīng)時(shí)加料次序是先加苯胺兼作溶劑，甲醛和氫氰酸同時(shí)滴加；合成60～80℃，5h；堿解用30％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，3h；結(jié)果產(chǎn)品180.75kg，含量98.23％，純量為177.55kg，以氫氰酸計(jì)收率93.94％。其余同實(shí)施例5。
實(shí)施例17配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.1∶1.1∶1.25用量苯胺102.81kg(含量99.5％，折純102.3kg，相當(dāng)于1.1kmol)甲醛88kg(含量37.5％，折純33kg，相當(dāng)于1.1kmol)
氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液233.75kg(含量30％，折純70.13kg，相當(dāng)于1.25kmol)制備合成50～70℃，2h；堿解用30％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，5h；結(jié)果產(chǎn)品179.78kg，含量98.15％，純量為176.45kg，以氫氰酸計(jì)收率93.36％。其余同實(shí)施例16。
實(shí)施例18配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.2∶1.2∶1.4用量苯胺112.16kg(含量99.5％，折純111.6kg，相當(dāng)于1.2kmol)甲醛43.2kg(含量37.5％，折純36kg，相當(dāng)于1.2kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液392.7kg(含量20％，折純78.54kg，相當(dāng)于1.4kmol)制備合成40～60℃，2h；堿解用20％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，4h；結(jié)果產(chǎn)品179.78kg，含量98.15％，純量為176.45kg，以氫氰酸計(jì)收率93.36％。其余同實(shí)施例16。
實(shí)施例19配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.1∶1.1∶1.25用量苯胺102.81kg(含量99.5％，折純102.3kg，相當(dāng)于1.1kmol)甲醛88kg(含量37.5％，折純33kg，相當(dāng)于1.1kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液233.75kg(含量30％，折純70.13kg，相當(dāng)于1.25kmol)制備合成苯胺基乙腈反應(yīng)時(shí)加料次序是先加少量苯胺(例如配量的1/4～1/3，以能攪拌為度)兼作溶劑，余量苯胺與甲醛和氫氰酸同時(shí)滴加；合成60～80℃，3h；堿解滴加30％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，3h；結(jié)果產(chǎn)品179.93kg，含量98.73％，純量為177.64kg，以氫氰酸計(jì)收率93.99％。其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例20配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.1∶1.1∶1.25用量苯胺102.81kg(含量99.5％，折純102.3kg，相當(dāng)于1.1kmol)甲醛88kg(含量37.5％，折純33kg，相當(dāng)于1.1kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液233.75kg(含量30％，折純70.13kg，相當(dāng)于1.25kmol)制備合成50～70℃，2h；堿解用30％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，5h；結(jié)果產(chǎn)品179.70kg，含量98.18％，純量為176.43kg，以氫氰酸計(jì)收率93.35％。其余同實(shí)施例19。
實(shí)施例21配比氰化氫∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1.2∶1.2∶1.4用量苯胺112.16kg(含量99.5％，折純111.6kg，相當(dāng)于1.2kmol)甲醛43.2kg(含量37.5％，折純36kg，相當(dāng)于1.2kmol)氫氰酸27.42kg(含量98.5％，折純27.0kg，相當(dāng)于1.0kmol)氫氧化鉀溶液392.7kg(含量20％，折純78.54kg，相當(dāng)于1.4kmol)制備合成40～60℃，5h；堿解用20％的氫氧化鉀溶液，堿解90～100℃，4h；結(jié)果產(chǎn)品179.75kg，含量98.29％，純量為176.68kg，以氫氰酸計(jì)收率93.48％。其余同實(shí)施例19。
權(quán)利要求
1.一種丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀的方法，其特征是利用丙烯腈廠副產(chǎn)氫氰酸作起始原料；反應(yīng)物料摩爾比氫氰酸∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1～1.3∶1～1.3∶1～1.5；苯胺、甲醛和氫氰酸進(jìn)行合成反應(yīng)，得到苯胺基乙腈，苯胺基乙腈加氫氧化鉀水溶液堿解，獲得苯胺基乙酸鉀成品；其中，(1)丙烯腈副產(chǎn)的氫氰酸含量應(yīng)≥98.5％；(2)苯胺基乙腈合成的條件是，攪拌下，溫度10～90℃，反應(yīng)1～6h；(3)苯胺基乙腈堿解的條件是，在90～100℃攪拌反應(yīng)2～6h。
2.按照權(quán)利要求1所述的丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀的方法，其特征是以丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸為起始原料，首先合成苯胺基乙腈，反應(yīng)時(shí)加料次序是先加配量苯胺，再加甲醛，最后加氫氰酸。
3.按照權(quán)利要求1所述的丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀的方法，其特征是合成苯胺基乙腈，反應(yīng)時(shí)加料次序是先加苯胺兼作溶劑，甲醛和氫氰酸同時(shí)滴加。
4.按照權(quán)利要求1所述的丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀的方法，其特征是合成苯胺基乙腈，反應(yīng)時(shí)加料次序是先加少量苯胺兼作溶劑，余量苯胺與甲醛和氫氰酸同時(shí)滴加。
5.按照權(quán)利要求1、2、3或4所述的丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀的方法，其特征是向苯胺基乙腈水溶液中滴加氫氧化鉀水溶液，堿解后獲得苯胺基乙酸鉀溶液，再經(jīng)濃縮、干燥，獲得苯胺基乙酸鉀固體產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明屬涉及一種利用丙烯腈裝置副產(chǎn)氫氰酸工業(yè)規(guī)模制備苯胺基乙酸鉀的方法。其特征是，利用丙烯腈廠副產(chǎn)氫氰酸作起始原料；反應(yīng)物料摩爾比氫氰酸∶苯胺∶甲醛∶氫氧化鉀＝1∶1～1.3∶1～1.3∶1～1.5；苯胺、甲醛和氫氰酸進(jìn)行合成反應(yīng)，得到苯胺基乙腈，苯胺基乙腈加氫氧化鉀水溶液堿解，獲得苯胺基乙酸鉀成品；其中，丙烯腈副產(chǎn)的氫氰酸含量應(yīng)≥98.5％；苯胺基乙腈合成的條件是，攪拌下，溫度10～90℃，反應(yīng)1～6h；苯胺基乙腈堿解的條件是，在90～100℃攪拌反應(yīng)2～6h。優(yōu)點(diǎn)是綜合利用了丙烯腈裝置副產(chǎn)廢氣氫氰酸，生產(chǎn)成本較低，產(chǎn)品含量達(dá)98％以上，工藝簡(jiǎn)捷，沒有含氰廢水排放。
文檔編號(hào)C07C227/02GK1907955SQ20061004813
公開日2007年2月7日 申請(qǐng)日期2006年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月9日
發(fā)明者高慶昌 申請(qǐng)人:淄博萬(wàn)昌科技發(fā)展有限公司