專利名稱：二氯雙三苯基膦配合鈀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二氯雙三苯基膦配合鈀PdCl2[P(C6H5)3]2的制備方法，更確切地說涉及由四氯鈀酸鉀K2PdCl4和三苯基膦在水中反應(yīng)制備二氯雙三苯基膦配合鈀的方法。
背景技術(shù)：
二氯雙三苯基膦配合鈀在化學(xué)反應(yīng)中是重要的催化劑，例如作氧化催化劑和金屬無電沉淀催化劑，在醫(yī)藥工業(yè)和有機(jī)合成工業(yè)上也有廣泛應(yīng)用。
現(xiàn)有技術(shù)USP.3,937,857，F(xiàn)eb.10.1976和USP.4,006,047，F(xiàn)eb.1.1977公開了一種二氯雙三苯基配合鈀的合成制備方法，它是用過量5％的2摩爾三苯基膦丙酮溶液與1摩爾二氯化鈀水溶液反應(yīng)，三苯基膦溶液慢慢地倒入二氯化鈀溶液中，攪拌直至生成檸檬黃色沉淀絡(luò)合物(約10分鐘)過濾沉淀物經(jīng)水洗、丙酮洗、干燥得到94％理論得率的產(chǎn)品。產(chǎn)品分解溫度為295℃。該法過程簡單、容易操作，若能用乙醇水溶液代替有機(jī)溶劑丙酮?jiǎng)t更好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明以乙醇水溶液作為溶劑，用四氯鈀酸鉀和三苯基膦制備二氯雙三苯基膦配合鈀，目的在于用乙醇水溶液代替有機(jī)溶劑丙酮，改善工作環(huán)境，降低生產(chǎn)成本，以及提高產(chǎn)品的得率。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，這種二氯雙三苯基膦配合鈀PdCl2[P(C6H5)3]2的制備方法是在室溫下，將四氯鈀酸鉀和三苯基膦在乙醇水溶液中反應(yīng)，生成土黃色絡(luò)合物，四氯鈀酸鉀與三苯基膦的摩爾比為1∶2～2.20，反應(yīng)時(shí)間為0.5～1小時(shí)，土黃色沉淀經(jīng)抽濾、水洗、干燥得到二氯雙三苯基膦配合鈀。
本發(fā)明中的乙醇水溶液濃度是40重量％～60重量％。
本發(fā)明中的乙醇水溶液與四氯酸鉀的重量比為6～8∶1。
本發(fā)明的制備方法中產(chǎn)品得率為94.5％～96.0％，得到的二氯雙三苯基膦配合鈀的元素分析C36H30Cl2P2Pd，計(jì)算值C61.60，H4.31，Cl10.10，實(shí)測值C61.55，H4.24，Cl9.61。
具體實(shí)施例方式
為了實(shí)施本發(fā)明特舉例說明之，但不是對本發(fā)明的限制。
實(shí)施例1將1.0g(0.003摩爾)四氯鈀酸鉀溶於6ml 50重量％乙醇水溶液中，用磁力攪拌器攪拌，於室溫下加入1.75g(0.0067摩爾)三苯基膦，攪拌后產(chǎn)生土黃色沉淀，持續(xù)攪拌0.5小時(shí)，抽濾，土黃色沉淀用無離子水洗三次，抽干，真空干燥得2g二氯雙三苯基配合鈀產(chǎn)品，得率94.5％。C36H30Cl2P2Pd元素分析結(jié)果為計(jì)算值C61.60，H4.31，Cl10.10，實(shí)測值C61.55，H4.24，Cl9.61。
實(shí)施例2除加入三苯基膦1.71g(0.0065摩爾)，40重量％乙醇水溶液7ml，持續(xù)攪拌1小時(shí)外，其它配方和步驟同實(shí)施例1一樣，結(jié)果產(chǎn)量2.03g，得率96％，C36H30Cl2P2Pd元素分析結(jié)果為計(jì)算值C61.60，H4.31，Cl10.10，實(shí)測值C61.56，H4.23，Cl9.62。
實(shí)施例3除加入三苯基膦1.69g(0.0064摩爾)，60重量％乙醇水溶液7ml，持續(xù)攪拌45分鐘外，其它配方和步驟同實(shí)施例1一樣，結(jié)果產(chǎn)量2.01g，得率95％，C36H30Cl2P2Pd元素分析結(jié)果為計(jì)算值C61.60，H4.31，Cl10.10，實(shí)測值C61.55，H4.33，Cl10.08。
權(quán)利要求
1.一種二氯雙三苯基膦配合鈀的制備方法，其特征在于在室溫下，將四氯鈀酸鉀和三苯基膦在乙醇水溶液中反應(yīng)，生成土黃色沉淀絡(luò)合物，四氯鈀酸鉀與三苯基膦的摩爾比為1∶2～2.20，反應(yīng)時(shí)間為0.5～1小時(shí)，土黃色沉淀經(jīng)抽濾、水洗、干燥得到二氯雙三苯基膦配合鈀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于乙醇水溶液的濃度是40重量％～60重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于乙醇水溶液與四氯鈀酸鉀的重量比為6～8∶1。
全文摘要
本發(fā)明涉及二氯雙三苯基膦配合鈀PdC
文檔編號C07F15/00GK1603329SQ200410053379
公開日2005年4月6日 申請日期2004年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月3日
發(fā)明者張龍慶, 張春華 申請人:上海市合成樹脂研究所