一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物氯化銨的處理裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物氯化銨的處理裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]KH-550化學(xué)式是H2NCH2CH2CH2Si (OC2H5) 3 ( γ -氨丙基三乙氧基硅烷)，它是一種廣泛應(yīng)用的硅烷偶聯(lián)劑，也可以作為中間體在有機(jī)化合物合成或新型材料制造中應(yīng)用，如利用氨烴基這類化合物中硅官能團(tuán)的水解、縮合等性質(zhì)可以合成氨烴基改性的聚硅氧烷；利用氨烴基的化學(xué)反應(yīng)性將ΚΗ-550合成其他具有獨(dú)具特色的硅烷偶聯(lián)劑(如異氰酸烴基、脲烴基、疊氮烴基等)或者利用ΚΗ-550的堿性可以與強(qiáng)酸形成穩(wěn)定絡(luò)合鹽。
[0003]本品是由Y-氯丙基三乙氧基硅烷和液氨在加熱加壓情況下合成的，在此過程中，液氨需要大量過量才能有比較好的收率和比較高的產(chǎn)品質(zhì)量，但與此同時(shí)也會(huì)產(chǎn)生很多的副產(chǎn)物，其中對(duì)反應(yīng)和環(huán)境影響比較大的一種就是氯化銨(化學(xué)式:nh4ci)。氯化銨為無色或白色結(jié)晶性粉末，易溶于水，但在乙醇中微溶。它是一種強(qiáng)酸弱堿鹽，其水溶液呈弱酸性，若是直接排到大自然中，不僅對(duì)人體健康有害，而且對(duì)土壤也有危害(因?yàn)槁然@中還含有其他有機(jī)化合物，如產(chǎn)品KH-550、未反應(yīng)的液氨和高沸物等)，還對(duì)含有銅的設(shè)備有很大的腐蝕作用，使設(shè)備受到損壞。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型其目的就在于提供一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物氯化銨的處理裝置，具有高效率、快速除去氯化銨的特點(diǎn)，且節(jié)省了處理副產(chǎn)物的成本。
[0005]實(shí)現(xiàn)上述目的采用的技術(shù)方案，包括反應(yīng)釜1#，所述反應(yīng)釜1#輸出連接攪拌釜2#，攪拌釜2#設(shè)有加熱裝置、負(fù)壓出口、物料出口、清洗水進(jìn)口、乙醇清洗進(jìn)口，攪拌釜2#負(fù)壓出口輸出端經(jīng)冷凝器連接液氨收集罐3#，攪拌釜2#物料出口一路連接離心機(jī)4#，另一路連接氯化銨收集罐5#’攪拌釜2#清洗水進(jìn)口連接清洗水儲(chǔ)罐，攪拌釜2#乙醇清洗進(jìn)口連接乙醇儲(chǔ)罐，離心機(jī)4#設(shè)有加熱裝置、物料出口、清洗水進(jìn)口、乙醇清洗進(jìn)口，離心機(jī)4#物料出口連接氯化銨收集罐5# ο
[0006]有益效果
[0007]與現(xiàn)有技術(shù)相比本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0008]I)保持了原有的產(chǎn)品收率和品質(zhì)，經(jīng)估計(jì)，KH-550的收率在75% ^ 78%左右，含量在97.3% ^ 99%之間，有些企業(yè)是通過減少液氨的用量來減少生成的氯化錢的量，但這樣同時(shí)會(huì)使產(chǎn)品KH-550的品質(zhì)不達(dá)標(biāo)(如含量會(huì)降到96% ^ 98.3%等)，也會(huì)使產(chǎn)品收率降低(不能達(dá)到75%)；
[0009]2)使用了較為廉價(jià)的溶劑清洗氯化銨等副產(chǎn)物，節(jié)省了處理成本，眾所周知，水和乙醇相對(duì)于其他溶劑比較便宜，而且KH-550合成的副產(chǎn)物在水中和乙醇中都有良好的溶解性，處理效率比較高，從而節(jié)省了處理副產(chǎn)物的成本；
[0010]3)利用水和乙醇這兩種溶劑的低沸點(diǎn)易揮發(fā)的特性節(jié)省了處理時(shí)間，縮短了生產(chǎn)周期，常壓下，水和乙醇的沸點(diǎn)是100°C和78.5°C，清洗完氯化銨等副產(chǎn)物之后只要給設(shè)備稍微加熱即可使這兩種溶劑在短時(shí)間之內(nèi)就會(huì)揮發(fā)干凈，因此可以縮短處理副產(chǎn)物的時(shí)間，進(jìn)而縮短生產(chǎn)周期。
【附圖說明】
[0011]下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步詳述。
[0012]圖1為本裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]本裝置包括反應(yīng)釜1#，如圖1所示，所述反應(yīng)釜1#輸出連接攪拌釜2#，攪拌釜2#設(shè)有加熱裝置、負(fù)壓出口、物料出口、清洗水進(jìn)口、乙醇清洗進(jìn)口，攪拌釜2#負(fù)壓出口輸出端經(jīng)冷凝器連接液氨收集罐3#，攪拌釜2#物料出口一路連接離心機(jī)4#，另一路連接氯化銨收集罐5#，攪拌釜2#清洗水進(jìn)口連接清洗水儲(chǔ)罐，攪拌釜2#乙醇清洗進(jìn)口連接乙醇儲(chǔ)罐，離心機(jī)4#設(shè)有加熱裝置、物料出口、清洗水進(jìn)口、乙醇清洗進(jìn)口，離心機(jī)4#物料出口連接氯化銨收集罐5# ο
[0014]工作原理
[0015]首先在反應(yīng)釜內(nèi)大量過量的液氨和γ-氯丙基三乙氧基硅烷(俗稱γ-1I)于高溫高壓下反應(yīng)3-4h合成產(chǎn)品KH-550，再借反應(yīng)釜內(nèi)高壓(約6.0 w 7.5MPa)將釜內(nèi)粗品壓送至攪拌釜內(nèi)；然后給攪拌釜加熱和給其抽負(fù)壓使液氨蒸發(fā)成氨氣至冷凝器中重新冷凝成液氨回流至液氨收集罐中，此時(shí)攪拌釜底部會(huì)殘留一些氯化銨固液混合物(約幾十公斤)；最后將攪拌釜內(nèi)(壓力約為1.3-1.75MPa)粗品壓至離心機(jī)分離出粗品KH-550，此時(shí)也會(huì)產(chǎn)生大量的氯化銨(約750kg…850kg)。先用水清洗攪拌釜和離心機(jī)內(nèi)的氯化銨，利用其在水中良好的溶解中使其初步被除去；然后再用乙醇清洗殘留在攪拌符合離心機(jī)壁上的水；最后給這兩類設(shè)備加熱使殘留的乙醇更加快速蒸發(fā)除去之，把剩余的氯化銨收集到氯化銨收集罐5# 0
[0016]①待攪拌釜2#內(nèi)壓力降至0.5MPa ^ 1.0MPa,打開循環(huán)水罐上的出水閥門開始用水清洗攪拌釜內(nèi)的氯化銨等副產(chǎn)物讓其自留至副產(chǎn)物大罐中，約8 - 12min后清洗完畢，消耗水量約50 - 80kg，關(guān)閉進(jìn)水閥門，接著打開乙醇儲(chǔ)罐上出乙醇閥門開始清洗殘留的水，約5 w 8min后清洗完畢，消耗乙醇約40…60kg最后開啟攪拌Il進(jìn)蒸汽閥門給攪拌Il加熱(釜內(nèi)壓力維持在0.7 ^ 1.2MPa，溫度控制在65 ^ 105°C )，使釜內(nèi)壁上的乙醇和少量的水蒸發(fā)成氣體而逸出，從而達(dá)到給攪拌釜回收氯化銨等副產(chǎn)物的目的。
[0017]②離心機(jī)4#將粗品KH-550和氯化銨等副產(chǎn)物分離之后，如同I所述，先用循環(huán)水清洗30 ^ 40min，在此過程中維持離心機(jī)4#內(nèi)壓力在0.02 ^ 0.2MPa之間，之后用乙醇清洗6 - 15min，消耗乙醇約50 - 60kg，之后開啟離心機(jī)4#將乙醇離心出來達(dá)到回收氯化銨等副產(chǎn)物的目的。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物氯化銨的處理裝置，包括反應(yīng)釜(1#)，其特征在于，所述反應(yīng)釜(1#)輸出連接攪拌釜(2#)，攪拌釜(2#)設(shè)有加熱裝置、負(fù)壓出口、物料出口、清洗水進(jìn)口、乙醇清洗進(jìn)口，攪拌釜(2#)負(fù)壓出口輸出端經(jīng)冷凝器連接液氨收集罐(3#)，攪拌釜(2#)物料出口一路連接離心機(jī)(4#)，另一路連接氯化銨收集罐(5#)，攪拌釜(2#)清洗水進(jìn)口連接清洗水儲(chǔ)罐，攪拌釜(2#)乙醇清洗進(jìn)口連接乙醇儲(chǔ)罐，離心機(jī)(4#)設(shè)有加熱裝置、物料出口、清洗水進(jìn)口、乙醇清洗進(jìn)口，離心機(jī)(4#)物料出口連接氯化銨收集罐(5#)。
【專利摘要】一種氨丙基三乙氧基硅烷的合成過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物氯化銨的處理裝置，包括反應(yīng)釜（1#），其特征在于，所述反應(yīng)釜（1#）輸出連接攪拌釜（2#），攪拌釜（2#）設(shè)有加熱裝置、負(fù)壓出口、物料出口、清洗水進(jìn)口、乙醇清洗進(jìn)口，攪拌釜（2#）負(fù)壓出口輸出端經(jīng)冷凝器連接液氨收集罐（3#），攪拌釜（2#）物料出口一路連接離心機(jī)（4#），另一路連接氯化銨收集罐（5#），離心機(jī)（4#）設(shè)有加熱裝置、物料出口、清洗水進(jìn)口、乙醇清洗進(jìn)口，離心機(jī)（4#）物料出口連接氯化銨收集罐（5#）。本實(shí)用新型具有高效率、快速除去氯化銨的特點(diǎn)，且節(jié)省了處理副產(chǎn)物的成本。
【IPC分類】C01C1/16, C07F7/18
【公開號(hào)】CN204873863
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520342519
【發(fā)明人】丁建峰, 劉金超, 葛利偉, 丁冰, 劉廣生
【申請(qǐng)人】江西晨光新材料有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年5月26日