一種多晶硅鑄錠方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多晶硅鑄錠方法，包括步驟：一、輔助加熱器安裝：在多晶硅鑄錠爐內(nèi)安裝輔助加熱器；輔助加熱器為坩堝下方的底部加熱器且其與頂部加熱器和四個(gè)側(cè)部加熱器組成六面加熱裝置；二、裝料；三、預(yù)熱；四、熔化：六面加熱熔化、五面加熱熔化和后續(xù)熔化；五、長(zhǎng)晶；六、退火及冷卻：第一次退火：將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度降至T4并保溫2～3h，T4＝1250～1280℃；第二次退火：將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度降至T5并保溫2～3h，T5＝900～950℃；冷卻。本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果好，采用六面加熱裝置進(jìn)行加熱，能有效降低坩堝底部氧含量，同時(shí)對(duì)退火工藝進(jìn)行調(diào)整，能有效提高鑄錠成品的質(zhì)量。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
_種多晶娃鑄錠方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于多晶硅鑄錠技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種多晶硅鑄錠方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光伏發(fā)電是當(dāng)前最重要的清潔能源之一，具有極大的發(fā)展?jié)摿?。制約光伏行業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵因素，一方面是光電轉(zhuǎn)化效率低，另一方面是成本偏高。光伏硅片是生產(chǎn)太陽(yáng)能電池和組件的基本材料，用于生產(chǎn)光伏硅片的多晶硅純度必須在6N級(jí)以上(S卩非硅雜質(zhì)總含量在Ippm以下)，否則光伏電池的性能將受到很大的負(fù)面影響。近幾年，多晶硅片生產(chǎn)技術(shù)有了顯著進(jìn)步，多晶鑄錠技術(shù)已從G4(每個(gè)硅錠重約270公斤，可切4 X 4= 16個(gè)硅方)進(jìn)步到65(5X5 = 25個(gè)硅方)，然后又進(jìn)步到G6(6X6 = 36個(gè)硅方)。并且，所生產(chǎn)多晶硅鑄錠的單位體積逐步增大，成品率增加，且單位體積多晶硅鑄錠的制造成本逐步降低。
[0003]實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，太陽(yáng)能多晶硅鑄錠時(shí)，需使用石英坩禍來(lái)填裝硅料，且將硅料投入石英坩禍后，通常情況下還需經(jīng)預(yù)熱、熔化(也稱(chēng)熔料)、長(zhǎng)晶(也稱(chēng)定向凝固結(jié)晶)、退火、冷卻等步驟，才能完成多晶硅鑄錠過(guò)程。其中，退火是多晶硅鑄錠過(guò)程中極其重要的一個(gè)工藝步驟，退火效果不好直接影響鑄錠成品內(nèi)部的應(yīng)力分布狀態(tài)，對(duì)多晶硅鑄錠成品的質(zhì)量影響較大。而目前對(duì)多晶硅鑄錠進(jìn)行退火處理時(shí)，沒(méi)有一個(gè)統(tǒng)一、標(biāo)準(zhǔn)且規(guī)范的方法可供遵循，實(shí)際加工時(shí)不可避免地存在操作比較隨意、花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)、退火效果較差等問(wèn)題，因而現(xiàn)有的退火工藝對(duì)鑄錠成品的質(zhì)量影響也較大。
[0004]另外，現(xiàn)有多晶硅鑄錠爐所采用的加熱器一般都為五面加熱結(jié)構(gòu)，即在坩禍的頂部以及四個(gè)側(cè)壁外側(cè)均設(shè)置有加熱器，這種五面加熱方式從上而下進(jìn)行熱輻射，熔化效率較低，同時(shí)坩禍底部氣體的難以排除，使鑄錠成品底部的含氧量較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種多晶硅鑄錠方法，其方法步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果好，采用六面加熱裝置進(jìn)行加熱，能有效降低坩禍底部氧含量，并能有效減少鑄錠成品的硬質(zhì)點(diǎn)，同時(shí)對(duì)退火工藝進(jìn)行調(diào)整，能有效提尚鑄徒成品的質(zhì)量。
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種多晶硅鑄錠方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0007]步驟一、輔助加熱器安裝:在多晶硅鑄錠爐內(nèi)安裝輔助加熱器；
[0008]所述輔助加熱器為布設(shè)在坩禍下方的底部加熱器，所述坩禍為立方體坩禍且其呈水平布設(shè)，所述底部加熱器、布設(shè)于坩禍上方的頂部加熱器和四個(gè)分別布設(shè)在坩禍的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器組成六面加熱裝置;所述頂部加熱器和底部加熱器均呈水平布設(shè)，四個(gè)所述側(cè)部加熱器均呈豎直向布設(shè);所述頂部加熱器、底部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器均布設(shè)于多晶硅鑄錠爐內(nèi)；
[0009]步驟二、裝料:向坩禍內(nèi)裝入硅料，并將內(nèi)裝硅料的坩禍裝入多晶硅鑄錠爐內(nèi)；
[0010]步驟三、預(yù)熱:將頂部加熱器、底部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器均開(kāi)啟，并采用多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩禍內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱，并將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度逐步提升至1'1;預(yù)熱時(shí)間為411?611，其中1'1 = 1125°(:?1285°(:;
[0011]步驟四、熔化，過(guò)程如下:
[0012]步驟401、第一次升溫:采用多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩禍內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化，熔化溫度由Tl逐步提升至T2;其中T2 = 1350°C?1400°C;本步驟中，所述頂部加熱器、底部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器均處于開(kāi)啟狀態(tài)；
[0013]步驟402、第二次升溫:采用多晶硅鑄錠爐繼續(xù)對(duì)裝于坩禍內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化，熔化溫度由T2逐步提升至T3;其中T3 = 1540 °C?1560 V ；本步驟中，所述頂部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器均處于開(kāi)啟狀態(tài)，所述底部加熱器處于關(guān)閉狀態(tài)；
[0014]步驟403、后續(xù)熔化:待坩禍內(nèi)的硅料全部熔化后，將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T3，之后所述頂部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率均開(kāi)始下降，待所述頂部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率均停止下降且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過(guò)程完成;其中t = 20min ?40min;
[0015]步驟五、長(zhǎng)晶:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T3逐漸降至多晶硅結(jié)晶溫度后進(jìn)行定向凝固，直至完成長(zhǎng)晶過(guò)程;其中多晶硅結(jié)晶溫度為1420°C?1440°C ;
[0016]步驟六、退火及冷卻，過(guò)程如下:
[0017]步驟2051、第一次退火:經(jīng)50min?70min將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度降至T4，并保溫2h?3h;其中，T4 = 1250 °C ?1280 °C ;
[0018]步驟2052、第二次退火:經(jīng)50min?70min將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T4降至丁5，并保溫211?311;15 = 900°(:?950°(:;
[0019]步驟2053、冷卻:將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫，獲得加工成型的所述多晶娃鑄錠。
[0020]上述一種多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟2051中進(jìn)行第一次退火過(guò)程中和步驟2052中進(jìn)行第二次退火過(guò)程中，均向所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐內(nèi)的氣壓保持在Ql，其中Ql = 180Pa?250Pa。
[0021 ]上述一種多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟2053中將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫時(shí)，按照90 0C /h?120 0C /h的降溫速率進(jìn)行冷卻。
[0022]上述一種多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟204中長(zhǎng)晶結(jié)束后，所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度為T(mén)10，T10 = 1395°C?1405°C;步驟2051中進(jìn)行第一次退火時(shí)，經(jīng)50min?70min將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T1降至T4。
[0023]上述一種多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟二中裝料進(jìn)行之前，還需進(jìn)行坩禍底部涂層制備，過(guò)程如下:
[0024]步驟101、涂層噴涂液配制:將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1:(2?2.5):(0.8?1.2)的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液；
[0025]步驟102、噴涂:采用噴涂設(shè)備將步驟101中所述涂層噴涂液均勻噴涂至i甘禍的內(nèi)部底面上，所述坩禍內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為10g?200g;
[0026]所述坩禍為多晶硅鑄錠爐用石英坩禍；
[0027]步驟103、烘干:將步驟102中所述坩禍水平放置于烘干設(shè)備內(nèi)，并采用所述烘干設(shè)備且在80°C?100°C溫度條件下對(duì)噴涂至坩禍內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液進(jìn)行烘干，獲得底部涂層；
[0028]步驟二中進(jìn)行裝料時(shí)，向帶底部涂層的坩禍內(nèi)內(nèi)裝入硅料，并將內(nèi)裝硅料的坩禍裝入多晶硅鑄錠爐內(nèi)。
[0029]上述一種多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟101中所述有機(jī)粘結(jié)劑為酚醛-氯丁橡膠膠粘劑、環(huán)氧膠粘劑、瞬間膠粘劑、丙烯酸膠粘劑、聚乙烯醇膠粘劑、聚醋酸乙烯膠粘劑、AE丙烯酸酯膠、聚乙烯醇縮丁醛膠粘劑或玻璃膠；
[0030]所述氮化硼為六方氮化硼。
[0031]上述一種多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為10g?150g;
[0032]步驟103中進(jìn)行烘干時(shí)，先采用所述烘干設(shè)備將坩禍加熱至80°C?100°C，再進(jìn)行保溫直至噴涂至坩禍內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液烘干為止。
[0033]上述一種多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟三中預(yù)熱過(guò)程中和步驟401中第一次升溫過(guò)程中，同一時(shí)刻所述頂部加熱器、底部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率均相同；步驟402中第二次升溫過(guò)程中和步驟403中后續(xù)熔化過(guò)程中，同一時(shí)刻所述頂部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率均相同。
[0034]上述一種多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟三中預(yù)熱過(guò)程中，將頂部加熱器、底部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率同步進(jìn)行逐步升高，并將頂部加熱器、底部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率均逐步升高至Pl，其中Pl = 50kW?10kW;
[0035]步驟401中第一次升溫過(guò)程中，所述頂部加熱器、底部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率均為Pl;
[0036]步驟402中第二次升溫過(guò)程中，所述頂部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率均為Pl ；
[0037]步驟403中后續(xù)熔化過(guò)程中，待坩禍內(nèi)的硅料全部熔化后，所述頂部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率同步進(jìn)行逐步下降，對(duì)頂部加熱器或側(cè)部加熱器的加熱功率變化情況進(jìn)行觀(guān)測(cè)，待頂部加熱器或側(cè)部加熱器的加熱功率下降至P2時(shí)，保持P2不變且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過(guò)程完成;其中，P2 = 25kW?45kW。
[0038]上述一種多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟一中所述頂部加熱器、底部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器均與加熱功率調(diào)節(jié)裝置連接；
[0039]步驟三中預(yù)熱過(guò)程中，采用加熱功率調(diào)節(jié)裝置對(duì)頂部加熱器、底部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率同步進(jìn)行逐步升高；
[0040]所述頂部加熱器通過(guò)第一電極與頂部加熱電源連接，四個(gè)所述側(cè)部加熱器均通過(guò)第二電極與側(cè)部加熱電源連接，所述底部加熱器通過(guò)第三電極與底部加熱電源連接;所述頂部加熱電源、側(cè)部加熱電源和底部加熱電源均與加熱功率調(diào)節(jié)裝置連接，所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置為對(duì)頂部加熱電源、側(cè)部加熱電源和底部加熱電源的輸出功率分別進(jìn)行調(diào)節(jié)的功率調(diào)節(jié)裝置。
[0041 ]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0042]1、方法步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)方便，易于掌握，投入成本較低。
[0043]2、所采用的六面加熱裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且投入成本較低，布設(shè)在多晶硅鑄錠爐內(nèi)，并且設(shè)置有對(duì)六面加熱裝置的加熱溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)的溫度檢測(cè)裝置，溫控過(guò)程易于控制且溫度檢測(cè)結(jié)果顯示直觀(guān)，能對(duì)頂部加熱器、底部加熱器和側(cè)部加熱器的加熱溫度分別進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)。
[0044]3、所采用的六面加熱裝置安裝布設(shè)簡(jiǎn)便，并且對(duì)現(xiàn)有多晶硅鑄錠爐內(nèi)加熱裝置的變動(dòng)較少，只需在坩禍下方增設(shè)底部加熱器即可，并且底部加熱器固定在支撐于坩禍底部的DS塊上，固定簡(jiǎn)便。
[0045]4、所采用的六面加熱裝置中頂部加熱器、底部加熱器和側(cè)部加熱器采用各自獨(dú)立的電源，頂部加熱器、底部加熱器和側(cè)部加熱器能進(jìn)行單獨(dú)控制且三者的加熱功率能分開(kāi)單獨(dú)進(jìn)行控制，此時(shí)控制方式具有以下優(yōu)點(diǎn):第一、更加節(jié)能，如在長(zhǎng)晶階段可以減少側(cè)部加熱器的加熱時(shí)間，從而達(dá)到減少加熱電力的目的，同時(shí)能有效減少單位時(shí)間內(nèi)冷卻水帶走的熱量，從而間接地減少了動(dòng)力制冷設(shè)備的負(fù)荷;第二、能更好地控制熱場(chǎng)，由于頂部加熱器、底部加熱器和側(cè)部加熱器能進(jìn)行單獨(dú)控制，能簡(jiǎn)便實(shí)現(xiàn)頂部加熱器、底部加熱器和側(cè)部加熱器分開(kāi)加熱的目的，從而能達(dá)到有效控制熱場(chǎng)的目的；第三、對(duì)于晶體生長(zhǎng)過(guò)程具有很大的改善作用，有利于在多晶硅鑄錠爐內(nèi)部形成更均勻的垂直梯度熱場(chǎng)，從而更好地控制長(zhǎng)晶速率，使得長(zhǎng)晶界面更加平緩，從而減少陰影、紅區(qū)等不利因素，加熱效果更佳;第四、能有效減輕主線(xiàn)路上承載的負(fù)荷，有效減少主線(xiàn)路上的電流置加量，從而減少線(xiàn)路負(fù)載量，對(duì)于母線(xiàn)和配電室有一定的保護(hù)作用;第五、能延長(zhǎng)內(nèi)部熱場(chǎng)的使用壽命，如在長(zhǎng)晶階段減少側(cè)部加熱器的加熱時(shí)間后，能有效減少側(cè)部加熱器對(duì)相鄰保溫板的熱接觸時(shí)間，從而延長(zhǎng)內(nèi)部保溫板及熱場(chǎng)的使用壽命。
[0046]5、所采用的六面加熱裝置使用操作簡(jiǎn)便，通過(guò)溫度檢測(cè)裝置對(duì)六面加熱裝置的加熱溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)并將所檢測(cè)溫度信息同步傳送至主控器，再通過(guò)主控器對(duì)布設(shè)在多晶硅鑄錠爐內(nèi)的六面加熱裝置進(jìn)行控制即可。
[0047]6、所采用的六面加熱裝置使用效果好且實(shí)用價(jià)值高，改變了現(xiàn)有多晶硅鑄錠爐采用五面加熱結(jié)構(gòu)從上而下進(jìn)行熱輻射的加熱方式，在坩禍下方增設(shè)底部加熱器后，形成一個(gè)從上、下、左、右、前和后六個(gè)方向?qū)岬渻?nèi)硅料進(jìn)行加熱的六面加熱結(jié)構(gòu)，并且控制簡(jiǎn)便，溫控過(guò)程易于控制，不僅能提高熔化效率，并且能有效提高熔料過(guò)程中坩禍底部的加熱速率，有利于坩禍底部氣體排出，從而能有效減少鑄錠成品的底部氧含量，能顯著提高鑄錠成品的成品率和質(zhì)量。因而，采用六面加熱裝置對(duì)坩禍內(nèi)硅料進(jìn)行加熱，能解決現(xiàn)有多晶硅鑄錠爐所采用五面加熱結(jié)構(gòu)存在的熔化效率較低、坩禍底部氣體難以排除、鑄錠成品底部的含氧量較高等問(wèn)題。
[0048]7、熔料過(guò)程中頂部加熱器、底部加熱器和側(cè)部加熱器的加熱功率控制簡(jiǎn)便且實(shí)現(xiàn)方便，熔化過(guò)程中，待坩禍內(nèi)的硅料全部熔化后，控制多晶硅鑄錠爐的加熱溫度保持不變，并對(duì)多晶硅鑄錠爐的加熱功率隨時(shí)間變化的曲線(xiàn)(即功率曲線(xiàn))進(jìn)行觀(guān)測(cè)；其中，待坩禍內(nèi)的硅料全部熔化后，多晶硅鑄錠爐的功率曲線(xiàn)開(kāi)始下降，待多晶硅鑄錠爐的功率曲線(xiàn)下降且走平20min?40min后，熔料過(guò)程完成，之后進(jìn)行長(zhǎng)晶階段。實(shí)際操作過(guò)程中，通過(guò)觀(guān)測(cè)功率曲線(xiàn)便能準(zhǔn)確確定熔料過(guò)程完成的時(shí)間點(diǎn)，即由熔化階段切換到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)間點(diǎn)。實(shí)際操作簡(jiǎn)便，且實(shí)現(xiàn)方便，能準(zhǔn)確把握由熔化階段切換到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)機(jī)。也就是說(shuō)，本發(fā)明通過(guò)延長(zhǎng)熔料時(shí)間穩(wěn)定鑄錠熔料曲線(xiàn)，待功率曲線(xiàn)走平20min?40min后再切入長(zhǎng)晶階段，因而能準(zhǔn)確熔化到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)機(jī)，同時(shí)杜絕了由于熔料時(shí)間不足或熔料時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成的多晶硅鑄錠質(zhì)量下降、成本上升等問(wèn)題。并且，采用本發(fā)明對(duì)多晶硅鑄錠過(guò)程中熔料至長(zhǎng)晶的切換時(shí)機(jī)進(jìn)行準(zhǔn)確把握后，能確保長(zhǎng)晶的質(zhì)量和最終制成電池片的轉(zhuǎn)換效率，避免因不能準(zhǔn)確把握由熔化階段切換到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)機(jī)相應(yīng)導(dǎo)致的由于熔料時(shí)間不足或熔料時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而造成的所生產(chǎn)多晶硅鑄錠質(zhì)量下降的問(wèn)題。
[0049]8、熔化過(guò)程分為六面加熱熔化、五面加熱熔化和后續(xù)熔化三個(gè)主要步驟，加熱方式設(shè)計(jì)合理，加熱功率分開(kāi)單獨(dú)進(jìn)行控制，不僅控制簡(jiǎn)便且加熱效果更佳，能有效提高熔料過(guò)程中坩禍底部的加熱速率，有利于坩禍底部氣體排出，從而能有效減少鑄錠成品的底部氧含量，能顯著提高鑄錠成品的成品率和質(zhì)量;同時(shí)，能對(duì)多晶硅鑄錠過(guò)程中熔料至長(zhǎng)晶的切換時(shí)機(jī)進(jìn)行準(zhǔn)確把握，能有效改善長(zhǎng)晶質(zhì)量，降低粘禍率，提高太陽(yáng)能電池片的轉(zhuǎn)換效率，能有效提尚成品率。
[0050]9、能有效減少多晶硅鑄錠過(guò)程中的退火時(shí)間，與現(xiàn)有多晶硅鑄錠過(guò)程中的退火工藝相比，各次退火溫度均相對(duì)較低，并且退火處理時(shí)間較短，能有效提高多晶硅鑄錠效率。[0051 ] 10、退火效果好，能有效提尚多晶娃鑄徒成品的成品率，并且，由于多晶娃鑄徒過(guò)程在真空環(huán)境下進(jìn)行，并且退火過(guò)程一般都在低壓環(huán)境下進(jìn)行，而低壓環(huán)境下，硅的熔點(diǎn)降低，相應(yīng)硅的軟化點(diǎn)也降低，但現(xiàn)有退火工藝中，仍按照常壓狀態(tài)下硅的熔點(diǎn)和軟化點(diǎn)設(shè)計(jì)退火溫度，導(dǎo)致實(shí)際退火溫度較高(通常情況下，第一退火溫度為1370°c?1390°C)，影響退火效果。而本發(fā)明中，考慮到低壓環(huán)境下硅的熔點(diǎn)和軟化點(diǎn)均降低，第一退火溫度設(shè)計(jì)為1250°C?1280°C，退火溫度設(shè)計(jì)合理，并且能有效節(jié)省退火時(shí)間。同時(shí)，第二次退火溫度設(shè)計(jì)為900°C?950°C，在該溫度條件下，硅氧發(fā)生相變，硅易于氧發(fā)生反應(yīng)并生成二氧化硅等，發(fā)生相變過(guò)程中能有效釋放硅晶格應(yīng)力，從而達(dá)到低溫退火釋放硅晶格應(yīng)力的目的，同時(shí)能有效減少退火時(shí)間。
[0052]11、退火工藝設(shè)計(jì)合理且使用效果好，退火溫度設(shè)計(jì)合理，能有效改善多晶硅鑄錠成品內(nèi)的應(yīng)力狀態(tài)，并能形成更均勻的垂直梯度熱場(chǎng)，尤其對(duì)于尺寸較大的鑄錠而言，退火過(guò)程中熱場(chǎng)分布均勻，退火效果更佳，能有效避免因溫度加熱溫度分布不均勻?qū)е碌耐嘶鹦Ч^差、影響多晶硅鑄錠成品質(zhì)量等問(wèn)題。
[0053]12、所采用的涂層材料由有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼，成本較低且配制簡(jiǎn)便。
[0054]13、所采用的涂層材料以氮化硼作為主要原料，能有效增大坩禍底部導(dǎo)熱效果，并能降低坩禍底部氧含量，同時(shí)穩(wěn)定性好，鑄錠過(guò)程中不易形成硬質(zhì)點(diǎn)，能有效保證鑄錠成品的質(zhì)量。
[0055]與現(xiàn)有的坩禍噴涂過(guò)程中使用Si3N4材料作為噴涂材料相比，本發(fā)明所采用坩禍底部涂層效果非常好，因Si3N4材料本身的導(dǎo)熱性能差、不穩(wěn)定性等特點(diǎn)，使鑄錠過(guò)程中容易形成硬質(zhì)點(diǎn)，并且鑄錠成品底部的含氧量較高，對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量有很大的影響；同時(shí)，Si3N4材料雖然能有效隔離硅液和坩禍反應(yīng)，但是Si3N4和硅液發(fā)生反應(yīng)后形成紅區(qū)，易引入雜質(zhì)Si3N4并形成硬質(zhì)點(diǎn)，對(duì)鑄錠成品的質(zhì)量影響很大;而本發(fā)明所采用坩禍底部涂層能有效保證鑄錠成品的質(zhì)量。
[0056]14、所采用的涂層材料能有效降低多晶硅鑄錠的成本，由于硼本身為多晶硅鑄錠時(shí)所用的一種摻雜劑，但單質(zhì)硼的成本相當(dāng)高;而采用本發(fā)明中公開(kāi)的涂層材料涂覆后制備多晶硅鑄錠坩禍底部涂層時(shí)，能減少單質(zhì)硼的摻雜量，甚至避免添加單質(zhì)硼，從而能有效降低多晶娃鑄錠成本。
[0057]15、所采用的涂覆方法設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果好，能簡(jiǎn)便、快速在坩禍底部制作一層底部涂層，并且制作好的底部涂層質(zhì)量好，涂覆過(guò)程易于控制。同時(shí)，所采用的烘干結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理且成本較低、使用效果貨，能簡(jiǎn)便、快速完成坩禍底部涂層的烘干過(guò)程，并且加熱效果好，能有效保證加工成型的坩禍底部涂層厚度均勻且質(zhì)量好。
[0058]16、實(shí)用性強(qiáng)，便于批量生產(chǎn)，采用六面加熱裝置進(jìn)行加熱，能有效降低坩禍底部氧含量，并能有效減少鑄錠成品的硬質(zhì)點(diǎn)，提高鑄錠成品的質(zhì)量；同時(shí)，通過(guò)對(duì)退火工藝進(jìn)行改進(jìn)，分兩次進(jìn)行退火，第一次退火根據(jù)低壓狀態(tài)下硅的軟化點(diǎn)合理設(shè)定退火溫度，第二次在低溫條件下進(jìn)行退火使硅晶格應(yīng)力得到有效釋放，提高多晶硅鑄錠成品質(zhì)量。另外，通過(guò)在坩禍底部涂覆一層以氮化硼為主要原料的底部涂層，能有效降低坩禍底部氧含量，并能有效減少鑄錠成品的硬質(zhì)點(diǎn)，能進(jìn)一步提高鑄錠成品的質(zhì)量
[0059]因而，本發(fā)明主要從六面加熱裝置、坩禍底部涂層、改進(jìn)退火工藝等方面提高硅鑄錠成品質(zhì)量，并相應(yīng)提高娃鑄錠成品的成品率。
[0060]綜上所述，本發(fā)明工藝步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果好，通過(guò)在坩禍底部涂覆一層以氮化硼為主要原料的底部涂層，能有效降低坩禍底部氧含量，并能有效減少鑄錠成品的硬質(zhì)點(diǎn)，同時(shí)對(duì)退火工藝進(jìn)行調(diào)整，能有效提高鑄錠成品的質(zhì)量。
[0061]下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
【附圖說(shuō)明】
[0062]圖1為本發(fā)明的方法流程框圖。
[0063]圖2為本發(fā)明帶底部涂層的坩禍的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0064]圖3為本發(fā)明烘箱的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0065]圖4為本發(fā)明在多晶硅鑄錠坩禍底部涂覆氮化硼涂層材料的方法流程框圖。
[0066]圖5為本發(fā)明所采用六面加熱裝置的使用狀態(tài)示意圖。
[0067]圖6為本發(fā)明所采用六面加熱裝置的電路原理框圖。
[0068]圖7為采用本發(fā)明進(jìn)行熔化時(shí)頂部加熱器與側(cè)部加熱器的溫度及功率曲線(xiàn)圖。
[0069]附圖標(biāo)記說(shuō)明:
[0070]I一樹(shù)禍；2—頂部加熱器； 2-1—頂部加熱電源；
[0071]3—底部加熱器；3-1—底部加熱電源；4一側(cè)部加熱器；
[0072]4-1一側(cè)部加熱電源； 5—DS塊；6—加熱功率調(diào)節(jié)裝置；
[0073]7 一i甘禍護(hù)板；8—主控器；9 一多晶娃鑄徒爐；
[0074]10—頂部加熱溫度檢測(cè)單元；
[0075]11一側(cè)部加熱溫度檢測(cè)單元；
[0076]12—底部加熱溫度檢測(cè)單元；13—保溫筒；
[0077]14 一托桿；15—水平加熱器； 16—豎向加熱器；
[0078]17—石墨墊塊。
【具體實(shí)施方式】
[0079]實(shí)施例1
[0080]如圖1所示的一種本發(fā)明多晶硅鑄錠方法，該方法包括以下步驟:
[0081 ]步驟一、輔助加熱器安裝:在多晶硅鑄錠爐9內(nèi)安裝輔助加熱器；
[0082]如圖5和圖6所示，所述輔助加熱器為布設(shè)在坩禍I下方的底部加熱器3，所述坩禍I為立方體坩禍且其呈水平布設(shè)，所述底部加熱器3、布設(shè)于坩禍I上方的頂部加熱器2和四個(gè)分別布設(shè)在坩禍I的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器4組成六面加熱裝置;所述頂部加熱器2和底部加熱器3均呈水平布設(shè)，四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均呈豎直向布設(shè);所述頂部加熱器2、底部加熱器3和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均布設(shè)于多晶硅鑄錠爐9內(nèi)；
[0083]步驟二、裝料:向坩禍I內(nèi)裝入硅料，并將內(nèi)裝硅料的坩禍I裝入多晶硅鑄錠爐9內(nèi)；
[0084]步驟三、預(yù)熱:將頂部加熱器2、底部加熱器3和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均開(kāi)啟，并采用多晶硅鑄錠爐9對(duì)裝于坩禍I內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱，并將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度逐步提升至Tl;預(yù)熱時(shí)間為5h，其中T1 = 1200°C;
[0085]步驟四、熔化，過(guò)程如下:
[0086]步驟401、第一次升溫:采用多晶硅鑄錠爐9對(duì)裝于坩禍I內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化，熔化溫度由Tl逐步提升至T2;其中T2 = 1380°C;本步驟中，所述頂部加熱器2、底部加熱器3和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均處于開(kāi)啟狀態(tài)；
[0087]步驟402、第二次升溫:采用多晶硅鑄錠爐9繼續(xù)對(duì)裝于坩禍I內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化，熔化溫度由T2逐步提升至T3;其中T3 = 1550°C;本步驟中，所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均處于開(kāi)啟狀態(tài)，所述底部加熱器3處于關(guān)閉狀態(tài)；
[0088]步驟403、后續(xù)熔化:待坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化后，將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度控制在T3，之后所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率均開(kāi)始下降，待所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率均停止下降且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過(guò)程完成;其中t = 30min;
[0089]步驟五、長(zhǎng)晶:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由T3逐漸降至多晶硅結(jié)晶溫度后進(jìn)行定向凝固，直至完成長(zhǎng)晶過(guò)程;其中多晶硅結(jié)晶溫度為1430°C ;
[0090]步驟六、退火及冷卻，過(guò)程如下:
[0091]步驟2051、第一次退火:經(jīng)Ih將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度降至T4，并保溫2.5h;其中，T4 = 1260°C;
[0092]步驟2052、第二次退火:經(jīng)Ih將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T4降至T5，并保溫2.5h；T5 = 920°C；
[0093]步驟2053、冷卻:將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫，獲得加工成型的所述多晶娃鑄錠。
[0094]本實(shí)施例中，步驟五和步驟六中所述底部加熱器3均處于關(guān)閉狀態(tài)。
[0095]本實(shí)施例中，步驟2051中進(jìn)行第一次退火過(guò)程中和步驟2052中進(jìn)行第二次退火過(guò)程中，均向所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐內(nèi)的氣壓保持在Ql，其中Ql = 200Pa。
[0096]并且，所述惰性氣體為氬氣。
[0097]實(shí)際加工時(shí)，可根據(jù)具體需要，對(duì)T4、T5和Ql的取值大小分別進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0098]本實(shí)施例中，步驟2053中將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫時(shí)，按照100°C/h的降溫速率進(jìn)行冷卻。
[0099]實(shí)際進(jìn)行冷卻時(shí)，可根據(jù)具體需要，對(duì)降溫速率進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0100]實(shí)際進(jìn)行多晶硅鑄錠時(shí)，通常均在真空環(huán)境下進(jìn)行，并且退火過(guò)程一般都在低壓環(huán)境下進(jìn)行。由于低壓環(huán)境下，硅的熔點(diǎn)降低，相應(yīng)硅的軟化點(diǎn)也降低。而現(xiàn)有退火工藝中，仍按照常壓狀態(tài)下硅的熔點(diǎn)和軟化點(diǎn)設(shè)計(jì)退火溫度，導(dǎo)致實(shí)際退火溫度較高(通常情況下，第一退火溫度為1370 0C?1390°C )，影響退火效果。而本發(fā)明中，考慮到低壓環(huán)境下硅的熔點(diǎn)和軟化點(diǎn)均降低，第一退火溫度設(shè)計(jì)為1250°C?1280°C，退火溫度設(shè)計(jì)合理，并且能有效節(jié)省退火時(shí)間。同時(shí)，第二次退火溫度設(shè)計(jì)為900°C?950°C，在該溫度條件下，硅氧發(fā)生相變，硅易于氧發(fā)生反應(yīng)并生成二氧化硅等，發(fā)生相變過(guò)程中能有效釋放硅晶格應(yīng)力，提高鑄錠成品質(zhì)量，從而達(dá)到低溫退火釋放硅晶格應(yīng)力的目的，同時(shí)能有效減少退火時(shí)間。
[0101]與常規(guī)的退火工藝相比，采用本發(fā)明公開(kāi)的退火工藝能使多晶硅鑄錠成品的成品率提高5%以上。
[0102]本實(shí)施例中，步驟二中裝料進(jìn)行之前，還需進(jìn)行坩禍底部涂層制備，過(guò)程如下:
[0103]步驟101、涂層噴涂液配制:將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1:2?2.5:0.8?1.2的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液；
[0104]步驟102、噴涂:采用噴涂設(shè)備將步驟101中所述涂層噴涂液均勻噴涂至i甘禍I的內(nèi)部底面上，所述坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為10g?150g;
[0105]所述坩禍I為多晶硅鑄錠爐9用石英坩禍；
[0106]步驟103、烘干:將步驟102中所述坩禍I水平放置于烘干設(shè)備內(nèi)，并采用所述烘干設(shè)備且在90°C溫度條件下對(duì)噴涂至坩禍I內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液進(jìn)行烘干，獲得底部涂層2，詳見(jiàn)圖2;
[0107]步驟二中進(jìn)行裝料時(shí)，向帶底部涂層2的坩禍I內(nèi)內(nèi)裝入硅料，并將內(nèi)裝硅料的坩禍I裝入多晶硅鑄錠爐9內(nèi)。
[0108]其中，實(shí)際進(jìn)行坩禍底部涂層制備時(shí)，坩禍底部涂層2的涂覆方法詳見(jiàn)圖4。
[0109]實(shí)際使用時(shí)，可根據(jù)具體需要，對(duì)步驟101中所述涂層噴涂液中有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼的質(zhì)量比進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0110]本實(shí)施例中，所述有機(jī)膠結(jié)劑為酚醛-氯丁橡膠膠粘劑。
[0111]其中，酚醛-氯丁橡膠膠粘劑的種類(lèi)較多，主要包括鐵錨801強(qiáng)力膠、百得膠、JX-15-1膠、FN-303膠、CX-401膠、XY-401膠、CH-406膠等。上述酚醛-氯丁橡膠膠粘劑均為市售的商品，能直接獲得。
[0112]實(shí)際使用時(shí)，所述有機(jī)膠結(jié)劑也可以為有機(jī)硅膠粘劑、環(huán)氧膠粘劑、瞬間膠粘劑、丙烯酸膠粘劑、聚乙烯醇膠粘劑、聚醋酸乙烯膠粘劑、AE丙烯酸酯膠、聚乙烯醇縮丁醛膠粘劑或玻璃膠。
[0113]其中，有機(jī)硅膠粘劑(也稱(chēng)為有機(jī)硅膠黏劑)分單組分、雙組分、室溫硫化和加熱硫化等多種，室溫硫化型的主要產(chǎn)品牌號(hào)有703、704、FS-203、GD-400等。按照固化溫度，有機(jī)硅膠粘劑可分為高溫固化、低溫固化和室溫固化三類(lèi)。本發(fā)明所采用的有機(jī)硅膠粘劑為低溫固化類(lèi)有機(jī)硅膠粘劑。
[0114]環(huán)氧膠粘劑為過(guò)氯乙烯環(huán)氧膠粘劑或呋喃改性環(huán)氧膠粘劑。
[0115]瞬間膠粘劑也稱(chēng)為瞬間膠，常用的是α-氰基丙烯酸乙酯，商品牌號(hào)為502膠;醫(yī)用的α-氰基丙烯酸丁酯，商品牌號(hào)為504膠。
[0116]丙烯酸膠粘劑，市售的品種有SA-200、AB膠、J-39、J-50、SGA-404、丙烯酸酯膠等。
[0117]本實(shí)施例中，所述氮化硼為氮化硼粉末。
[0118]本實(shí)施例中，所述氮化硼為六方氮化硼。
[0119]本實(shí)施例中，步驟102中所述噴涂設(shè)備為液體噴槍。
[0120]實(shí)際使用時(shí)，步驟102中所述噴涂設(shè)備也可以為其它類(lèi)型的液體噴涂設(shè)備。
[0121]本實(shí)施例中，步驟103中所述烘干設(shè)備為烘箱。
[0122]如圖3所示，步驟102中所述坩禍I為立方體坩禍;步驟103中所述坩禍I和所述烘箱均呈水平布設(shè)；
[0123]所述烘箱包括箱體、布設(shè)在坩禍I底部的水平加熱器15和四個(gè)分別布設(shè)在坩禍I的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的豎向加熱器16，四個(gè)所述豎向加熱器16均位于水平加熱器15上方，所述水平加熱器15上設(shè)置有供坩禍I放置的石墨墊塊17。
[0124]本實(shí)施例中，所述水平加熱器15和四個(gè)所述豎向加熱器16均為電阻絲加熱器。
[0125]本實(shí)施例中，步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為150g。
[0126]優(yōu)選地，步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為I OOg?150g。
[0127]實(shí)際使用過(guò)程中，可根據(jù)具體需要，對(duì)坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0128]本實(shí)施例中，步驟103中進(jìn)行烘干時(shí)，先采用所述烘干設(shè)備將坩禍I加熱至90°C，再進(jìn)行保溫直至噴涂至坩禍I內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液烘干為止。
[0129]實(shí)際進(jìn)行烘干時(shí)，可根據(jù)具體需要，對(duì)烘干溫度進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0130]由于所述底部涂層中含有的氮化硼具有導(dǎo)熱性能好、穩(wěn)定性好、耐高溫性能好等優(yōu)點(diǎn)，能有效增強(qiáng)坩禍I底部的導(dǎo)熱效果，能有效提高熔化效率，并且坩禍I底部氣體的難以排除，能有效降低坩禍I底部的氧含量，使鑄錠成品底部的含氧量降低。同時(shí)，氮化硼和氧在高溫下反應(yīng)生成B2O3以及二氧化氮?dú)怏w(NO2)等，能進(jìn)一步降低坩禍I底部的氧含量，并且生成的B2O3比Si3N4穩(wěn)定，鑄錠過(guò)程中不易形成硬質(zhì)點(diǎn)，因而能有效降低鑄錠成品的硬質(zhì)點(diǎn)，同時(shí)能有效提尚鑄徒成品的少子壽命，能有效提尚鑄徒成品的質(zhì)量。
[0131]目前，多晶硅鑄錠方法主要有半熔鑄錠法和全熔鑄錠法兩種，半熔鑄錠法也稱(chēng)為有籽晶鑄錠多晶硅法，是指采用毫米級(jí)硅料作為形核中心進(jìn)行外延生長(zhǎng)，鑄造低缺陷高品質(zhì)的多晶娃鑄徒;全恪鑄徒法也稱(chēng)為無(wú)軒晶鑄徒多晶娃法或無(wú)軒晶尚效多晶娃技術(shù)，是指采用非硅材料在坩禍底部制備表面粗糙的異質(zhì)形核層，通過(guò)控制形核層的粗糙度與形核時(shí)過(guò)冷度來(lái)獲得較大形核率，鑄造低缺陷高品質(zhì)多晶硅鑄錠。目前，多晶硅鑄錠方法以全熔鑄徒法為主。
[0132]本實(shí)施例中，步驟二中進(jìn)行裝料時(shí)，按照常規(guī)全熔鑄錠法的裝料方法進(jìn)行裝料。
[0133]本實(shí)施例中，所述多晶硅鑄錠爐9為G5型鑄錠爐。并且，所述多晶硅鑄錠爐9具體為浙江晶盛機(jī)電股份有限公司生產(chǎn)的G5型鑄錠爐。所述坩禍I為石英坩禍且其為G5坩禍，并且生產(chǎn)出來(lái)的多晶硅鑄錠為G5錠。
[0134]實(shí)際使用時(shí)，所述石英坩禍的裝料量為600kg左右。
[0135]本實(shí)施例中，所述石英坩禍的裝料量為560kg。實(shí)際使用過(guò)程中，可以根據(jù)具體需要，對(duì)所述石英坩禍的裝料量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0136]結(jié)合圖6，本實(shí)施例中，步驟一中進(jìn)行輔助加熱器安裝時(shí)，還需將頂部加熱器2、底部加熱器3和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均與加熱功率調(diào)節(jié)裝置6連接；
[0137]步驟三中預(yù)熱過(guò)程中，采用加熱功率調(diào)節(jié)裝置6對(duì)頂部加熱器2、底部加熱器3和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率同步進(jìn)行逐步升高。
[0138]本實(shí)施例中，步驟一中所述六面加熱裝置還包括主控器8和溫度檢測(cè)裝置，所述溫度檢測(cè)裝置包括對(duì)頂部加熱器2的加熱溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)的頂部加熱溫度檢測(cè)單元10、對(duì)側(cè)部加熱器4的加熱溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)的側(cè)部加熱溫度檢測(cè)單元11和對(duì)底部加熱器3的加熱溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)的底部加熱溫度檢測(cè)單元12，所述頂部加熱溫度檢測(cè)單元10、側(cè)部加熱溫度檢測(cè)單元11和底部加熱溫度檢測(cè)單元12均與主控器8連接;所述多晶硅鑄錠爐9內(nèi)設(shè)置有保溫筒13，所述六面加熱裝置位于保溫筒13內(nèi)。同時(shí)，所述主控器8分別與參數(shù)設(shè)置單元14和顯示單元15連接。
[0139]本實(shí)施例中，所述底部加熱器3固定在支撐于坩禍I底部的DS塊5上，所述底部加熱器3頂部與DS塊5底部之間的距離為0.5cm?3m。
[0140]實(shí)際安裝時(shí)，可根據(jù)具體需要，對(duì)底部加熱器3頂部與DS塊5底部之間的距離進(jìn)行相應(yīng)調(diào)節(jié)。
[0141]其中，DS塊5為石墨塊，所述石墨塊的導(dǎo)熱性很強(qiáng)。所述DS塊5也稱(chēng)為定向固化塊或DS-BLOCKo
[0142]本實(shí)施例中，所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置6與主控器8連接。
[0143]所述頂部加熱電源2-1、側(cè)部加熱電源4-1和底部加熱電源3-1均為功率可調(diào)節(jié)電源，并且頂部加熱器2、底部加熱器3和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4分別采用三個(gè)不同的電源(SP所述頂部加熱電源、所述側(cè)部加熱電源和所述底部加熱電源)，能實(shí)現(xiàn)頂部加熱器2、底部加熱器3和側(cè)部加熱器4的單獨(dú)控制，使用操作簡(jiǎn)便且使用效果好。
[0144]本實(shí)施例中，所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置6中包括三個(gè)加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備，三個(gè)所述加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備分別為對(duì)頂部加熱器2的加熱功率進(jìn)行調(diào)節(jié)的第一加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備、對(duì)底部加熱器3的加熱功率進(jìn)行調(diào)節(jié)的第二加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備和對(duì)四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率進(jìn)行同步調(diào)節(jié)的第三加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備。
[0145]實(shí)際使用時(shí)，三個(gè)所述加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備也可以共用一個(gè)所述加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備，只需能達(dá)到對(duì)三個(gè)所述電源分別進(jìn)行控制的目的即可。
[0146]本實(shí)施例中，所述底部加熱器3位于坩禍I的正下方。
[0147]本實(shí)施例中，所述頂部加熱器2、側(cè)部加熱器4和底部加熱器3均為電阻絲加熱器。
[0148]其中，所述頂部加熱器2和側(cè)部加熱器4均為現(xiàn)有多晶硅鑄錠爐采用的現(xiàn)有加熱器，所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的結(jié)構(gòu)和布設(shè)位置均為現(xiàn)有多晶硅鑄錠爐相同。每個(gè)所述側(cè)部加熱器4均與位于其內(nèi)側(cè)的坩禍I的側(cè)壁呈平行布設(shè)。
[0149]本實(shí)施例中，所述底部加熱器3的電阻絲材料為N1、Cr、Mn等合金化合物。
[0150]本實(shí)施例中，所述坩禍I的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)均設(shè)置有坩禍護(hù)板7，所述側(cè)部加熱器4位于坩禍護(hù)板7外側(cè);所述坩禍護(hù)板7為呈豎直向布設(shè)的石墨板。
[0151]同時(shí)，所述坩禍I下方還設(shè)置有托桿14。
[0152]實(shí)際安裝時(shí)，所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均通過(guò)吊裝件吊裝在多晶硅鑄錠爐9的頂蓋上。
[0153]本實(shí)施例中，步驟三中預(yù)熱過(guò)程中和步驟401中第一次升溫過(guò)程中，同一時(shí)刻所述頂部加熱器2、底部加熱器3和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率均相同；步驟402中第二次升溫過(guò)程中和步驟403中后續(xù)熔化過(guò)程中，同一時(shí)刻所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率均相同。
[0154]步驟三中預(yù)熱過(guò)程中和步驟401中第一次升溫過(guò)程中，同一時(shí)刻所述頂部加熱器
2、底部加熱器3和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱溫度均相同；步驟402中第二次升溫過(guò)程中和步驟403中后續(xù)熔化過(guò)程中，同一時(shí)刻所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱溫度均相同。
[0155]并且，所述多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度或熔化溫度為頂部加熱器2或側(cè)部加熱器4的加熱溫度。
[0156]本實(shí)施例中，步驟三中預(yù)熱過(guò)程中，將頂部加熱器2、底部加熱器3和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率同步進(jìn)行逐步升高，并將頂部加熱器2、底部加熱器3和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率均逐步升高至Pl，其中Pl = 75kW。
[0157]本實(shí)施例中，步驟三中預(yù)熱時(shí)間為5h;預(yù)熱過(guò)程中，將多晶硅鑄錠爐9的加熱功率以10kW/h?15kW/h的增長(zhǎng)速率逐步提升至Pl ；
[0158]所述多晶硅鑄錠爐9的加熱功率為頂部加熱器2或側(cè)部加熱器4的加熱功率。
[0159]實(shí)際進(jìn)行預(yù)熱時(shí)，可以根據(jù)具體需要，對(duì)預(yù)熱時(shí)間、預(yù)熱過(guò)程中加熱功率的增長(zhǎng)速率以及Tl和Pl的取值大小進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0160]步驟四中進(jìn)行熔化時(shí)，可以根據(jù)具體需要，對(duì)T2、T3和t的取值大小分別進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0161]本實(shí)施例中，步驟401中第一次升溫過(guò)程中，所述頂部加熱器2、底部加熱器3和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率均為Pl ；
[0162]步驟402中第二次升溫過(guò)程中，所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率均為Pl ；
[0163]步驟403中后續(xù)熔化過(guò)程中，待坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化后，所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率同步進(jìn)行逐步下降，對(duì)頂部加熱器2或側(cè)部加熱器4的加熱功率變化情況進(jìn)行觀(guān)測(cè)，待頂部加熱器2或側(cè)部加熱器4的加熱功率下降至P2時(shí)，保持P2不變且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過(guò)程完成;其中，P2 = 35kW。
[0164]實(shí)際進(jìn)行熔化時(shí)，根據(jù)坩禍I內(nèi)裝料量的不同，P2的大小相應(yīng)在25kW?45kW范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整。
[0165]本實(shí)施例中，步驟四中熔化過(guò)程中，向多晶硅鑄錠爐9內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐9內(nèi)氣壓保持在Q2，其中Q2 = 600mbar。
[0166]實(shí)際進(jìn)行熔化時(shí)，可以根據(jù)具體需要，對(duì)Q2的取值大小進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0167]本實(shí)施例中，待坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化后，將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度控制在T3，并對(duì)多晶硅鑄錠爐9的加熱功率隨時(shí)間變化的曲線(xiàn)(即功率曲線(xiàn))進(jìn)行觀(guān)測(cè)，詳見(jiàn)圖7。圖7中，細(xì)實(shí)線(xiàn)為多晶硅鑄錠爐9的加熱功率隨時(shí)間變化的曲線(xiàn)，需實(shí)線(xiàn)為多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度隨時(shí)間變化的曲線(xiàn)，豎線(xiàn)為坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化時(shí)的報(bào)警線(xiàn)。由圖7可以看出，待坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化后，所述多晶硅鑄錠爐9的功率曲線(xiàn)開(kāi)始下降，待多晶硅鑄錠爐9的功率曲線(xiàn)下降且走平30min后，熔料過(guò)程完成，之后進(jìn)入長(zhǎng)晶階段；即圖7中的A點(diǎn)為熔料過(guò)程完成的時(shí)間點(diǎn)。
[0168]實(shí)際操作過(guò)程中，通過(guò)觀(guān)測(cè)功率曲線(xiàn)便能準(zhǔn)確確定熔料過(guò)程完成的時(shí)間點(diǎn)，即由熔化階段切換到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)間點(diǎn)。實(shí)際操作簡(jiǎn)便，且實(shí)現(xiàn)方便，能準(zhǔn)確把握由熔化階段切換到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)機(jī)。
[0169]本實(shí)施例中，步驟四中進(jìn)行熔化時(shí)，過(guò)程如下:
[0170]第I步、保溫:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度控制在Tl，并保溫0.5h;
[0171]第2步至第5步、升溫及加壓:由先至后分四步將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由Tl逐漸提升至T6，升溫時(shí)間為0.5h(即第2步至第5步的總時(shí)間為0.5h);升溫過(guò)程中向多晶硅鑄錠爐9內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐9內(nèi)氣壓逐步提升至Q2;其中，T6 = 1250°C ；
[0172]第6步、第一次升溫及保壓:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由T6逐漸提升至T7且升溫時(shí)間為4h，升溫過(guò)程中多晶硅鑄錠爐9內(nèi)氣壓保持在Q2;其中，T7 = 1450°C ；
[0173]第7步:第二次升溫及保壓:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由T7逐漸提升至T8且升溫時(shí)間為4h，升溫過(guò)程中多晶硅鑄錠爐9內(nèi)氣壓保持在Ql;其中，T8 = 1500 °C ;
[0174]第8步、第三次升溫及保壓:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由T8逐漸提升至T3且升溫時(shí)間為4h，升溫過(guò)程中多晶硅鑄錠爐9內(nèi)氣壓保持在Q2;
[0175]第9步、保溫:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度控制在T3，并保溫4h;保溫過(guò)程中，所述多晶硅鑄錠爐9內(nèi)氣壓保持在Q2;
[0176]第1步、持續(xù)保溫:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度控制在T3，并保溫6h，直至坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化;保溫過(guò)程中，所述多晶硅鑄錠爐9內(nèi)氣壓保持在Q2。
[0177]本實(shí)施例中，第2步至第5步中由先至后分四步將所述鑄錠爐的加熱溫度由Tl逐漸提升至T6時(shí)，每一步提升溫度5°C?8°C，且每一步提升均需5min?lOmin。
[0178]本實(shí)施例中，第6步中進(jìn)行第一次升溫及保壓過(guò)程中、第7步中進(jìn)行第二次升溫及保壓過(guò)程中、第8步中進(jìn)行第三次升溫及保壓過(guò)程中和第9步中進(jìn)行保溫過(guò)程中，均需對(duì)多晶硅鑄錠爐9的加熱功率變化情況進(jìn)行觀(guān)測(cè)，并確保多晶硅鑄錠爐9的加熱功率變化平穩(wěn)。
[0179]所述多晶硅鑄錠爐9的加熱功率為頂部加熱器2或側(cè)部加熱器4的加熱功率。
[0180]也就是說(shuō)，第6步至第9步中進(jìn)行熔化時(shí)，必須使功率曲線(xiàn)平穩(wěn)前進(jìn)，不能出現(xiàn)較為明顯的凹凸點(diǎn)，這樣會(huì)帶來(lái)硬質(zhì)點(diǎn)的增多。
[0181]本實(shí)施例中，第2步至第5步中進(jìn)行升溫及加壓時(shí)，過(guò)程如下:
[0182]第2步、第一步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1200V提升至1220 V，且升溫時(shí)間為7min。
[0183]第3步、第二步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1220°C提升至1235V，且升溫時(shí)間為8min。
[0184]第4步、第三步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1235°C提升至1242V，且升溫時(shí)間為5min。
[0185]第5步、第四步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1242°C提升至1250°C，且升溫時(shí)間為5min。
[0186]本實(shí)施例中，第10步中待坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化且所述鑄錠爐發(fā)出“熔化完成報(bào)警”后，需人工干預(yù)，對(duì)功率曲線(xiàn)的下降情況進(jìn)行觀(guān)測(cè)，待所述鑄錠爐的功率曲線(xiàn)下降且走平30min后，熔料過(guò)程完成，之后人工干預(yù)將熔化階段切入到長(zhǎng)晶階段。
[0187]本實(shí)施例中，步驟五中進(jìn)行長(zhǎng)晶時(shí)，將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度降至Tll后，開(kāi)始進(jìn)行定向凝固并進(jìn)入長(zhǎng)晶過(guò)程，其中Tll為多晶硅結(jié)晶溫度;長(zhǎng)晶過(guò)程如下:
[0188]步驟Al、將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在Tll，并保溫50min?70min;本步驟中，所述多晶硅鑄錠爐的隔熱籠提升高度為60mm?I OOmm;
[0189]步驟A2、將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T11，并保溫10011^11?1401^11;本步驟中，所述多晶硅鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟Al中的提升高度相同；
[0190]步驟A3、將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T11，并保溫160min?200min;本步驟中，所述多晶硅鑄錠爐的隔熱籠提升高度為105mm?115mm;
[0191]步驟A4、將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由TlI逐漸降至T9，降溫時(shí)間為7h?9h;本步驟中，所述多晶硅鑄錠爐的隔熱籠提升高度為205mm?215mm;其中，T9 = 1405°C?1425°C ；
[0192]步驟A5、將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T9，并保溫7h?9h;本步驟中，所述多晶硅鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟A4中的提升高度相同；
[0193]步驟A6、將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T9，并保溫7h?9h;本步驟中，所述多晶硅鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟A4中的提升高度相同；
[0194]步驟A7、將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T9逐漸降至T1，降溫時(shí)間為4h?5.5h;本步驟中，所述多晶硅鑄錠爐的隔熱籠提升高度與步驟A4中的提升高度相同。其中，TlO =1398 cC ο
[0195]實(shí)際加工時(shí)，可根據(jù)具體需要，將Tll在1420°C?1440°C范圍內(nèi)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。因而，步驟204中長(zhǎng)晶結(jié)束后，所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度為T(mén)10;步驟2051中進(jìn)行第一次退火時(shí)，將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T1降至T4。
[0196]其中，步驟A4中將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T3逐漸降至T9過(guò)程中和步驟A7中將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T9逐漸降至TlO中，通過(guò)減小四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率或減少四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱時(shí)間對(duì)多晶硅鑄錠爐的加熱溫度進(jìn)行降低。
[0197]實(shí)際使用時(shí)，可根據(jù)具體需要，對(duì)T1在1395°C?1405 °C范圍內(nèi)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0198]本實(shí)施例中，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低70 %以上，少子壽命> 5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為80 %。
[0199]實(shí)施例2
[0200]本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是:步驟101中將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1:2:0.8的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液;所述有機(jī)膠結(jié)劑為有機(jī)硅膠粘劑;步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為10g;步驟103中進(jìn)行烘干時(shí)，采用所述烘干設(shè)備且在80°C溫度條件下對(duì)噴涂至坩禍I內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液進(jìn)行烘干，并且先采用所述烘干設(shè)備將坩禍I加熱至80°C，再進(jìn)行保溫直至噴涂至坩禍I內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液烘干為止;步驟三中預(yù)熱時(shí)間為4h且T1 = 1285°C，Pl = 100kW;步驟401 中T2 = 1400°C，步驟402中T3 = 1560°C，步驟403中t =20min，P2 = 45kW;步驟四中Q2 = 650mbar;第I步中保溫時(shí)間為0.4h;第2步至第5步中T6 =1325°(:，升溫時(shí)間為0.411;第6步中了7 = 1460°(:且升溫時(shí)間為3.511;第7步中了8 = 1510°(:且升溫時(shí)間為3.5h;第8步中T3 = 1560 V且升溫時(shí)間為3.5h;第9步中保溫時(shí)間為3.5h;第10步中保溫時(shí)間為4h。
[0201]本實(shí)施例中，第2步至第5步中進(jìn)行升溫及加壓時(shí)，過(guò)程如下:
[0202]第2步、第一步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1285V提升至1290 V，且升溫時(shí)間為5min。
[0203]第3步、第二步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1290V提升至1295 V，且升溫時(shí)間為5min。
[0204]第4步、第三步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1295°C提升至1315°C，且升溫時(shí)間為9min。
[0205]第5步、第四步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1315°C提升至1325V，且升溫時(shí)間為5min。
[0206]本實(shí)施例中，步驟2051中經(jīng)70min將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度降至T4，并保溫3h;其中，T4 = 1250 °C ;步驟2052中經(jīng)70min將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T4降至T5，并保溫3h，T5 = 900°C；Q1 = 180Pa，TlO = 1395°C ;將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫時(shí)，按照90°C/h的降溫速率進(jìn)行冷卻。
[0207]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
[0208]本實(shí)施例中，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低68 %以上，少子壽命> 5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為82 %。
[0209]實(shí)施例3
[0210]本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是:步驟101中將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1:2.5:0.8的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液;所述有機(jī)膠結(jié)劑為環(huán)氧膠粘劑;步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為130g;步驟103中進(jìn)行烘干時(shí)，采用所述烘干設(shè)備且在100°C溫度條件下對(duì)噴涂至坩禍I內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液進(jìn)行烘干，并且先采用所述烘干設(shè)備將坩禍I加熱至100°C，再進(jìn)行保溫直至噴涂至坩禍I內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液烘干為止;步驟三中預(yù)熱時(shí)間為6h 且 Tl = 1125°C，Pl = 50kW;步驟 401 中 T2 = 1350°C，步驟402 中 T3 = 1540°C，步驟403 中 t =40min，P2 = 25kW;步驟四中Q2 = 550mbar;第I步中保溫時(shí)間為0.6h;第2步至第5步中T6 =1190°(:，升溫時(shí)間為0.611;第6步中了7 = 1440°(:且升溫時(shí)間為4.511;第7步中了8 = 1490°(:且升溫時(shí)間為4.5h;第8步中T3 = 1540 V且升溫時(shí)間為4.5h;第9步中保溫時(shí)間為4.5h;第10步中保溫時(shí)間為8h。
[0211 ]本實(shí)施例中，第2步至第5步中進(jìn)行升溫及加壓時(shí)，過(guò)程如下:
[0212]第2步、第一步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1125°C提升至1140 °C，且升溫時(shí)間為9min。
[0213]第3步、第二步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1140°C提升至1155 °C，且升溫時(shí)間為8min。
[0214]第4步、第三步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1155°C提升至1175°C，且升溫時(shí)間為1min。
[0215]第5步、第四步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1175°C提升至1190V，且升溫時(shí)間為9min。
[0216]本實(shí)施例中，步驟2051中經(jīng)50min將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度降至T4，并保溫2h，T4=1280°C;步驟2052中經(jīng)50min將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T4降至T5，并保溫2h，T5 =950°C；Ql = 250Pa，TlO = 1405°C ;將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫時(shí)，按照120°C/h的降溫速率進(jìn)行冷卻。
[0217]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
[0218]本實(shí)施例中，采用多晶硅鑄錠爐且利用帶底部涂層2的坩禍I進(jìn)行多晶硅鑄錠后，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低75%以上，少子壽命>5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為83 %。
[0219]實(shí)施例4
[0220]本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是:步驟101中將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1:2.5:1.2的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液;所述有機(jī)膠結(jié)劑為瞬間膠粘劑;步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為 180g。
[0221 ]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
[0222]本實(shí)施例中，與常規(guī)坩禍相比，采用多晶硅鑄錠爐且利用帶底部涂層2的坩禍I進(jìn)行多晶硅鑄錠后，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低72%以上，少子壽命> 5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為76 %。
[0223]實(shí)施例5
[0224]本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是:步驟101中將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1:2:1.2的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液;所述有機(jī)膠結(jié)劑為丙烯酸膠粘劑;步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為200g。
[0225]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
[0226]本實(shí)施例中，與常規(guī)坩禍相比，采用多晶硅鑄錠爐且利用帶底部涂層2的坩禍I進(jìn)行多晶硅鑄錠后，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低70%以上，少子壽命> 5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為74 %。
[0227]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多晶硅鑄錠方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、輔助加熱器安裝:在多晶硅鑄錠爐(9)內(nèi)安裝輔助加熱器； 所述輔助加熱器為布設(shè)在坩禍(I)下方的底部加熱器(3)，所述坩禍(I)為立方體坩禍且其呈水平布設(shè)，所述底部加熱器(3)、布設(shè)于坩禍(I)上方的頂部加熱器(2)和四個(gè)分別布設(shè)在坩禍(I)的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器(4)組成六面加熱裝置;所述頂部加熱器(2)和底部加熱器(3)均呈水平布設(shè)，四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)均呈豎直向布設(shè);所述頂部加熱器(2)、底部加熱器(3)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)均布設(shè)于多晶硅鑄錠爐(9)內(nèi)； 步驟二、裝料:向坩禍(I)內(nèi)裝入硅料，并將內(nèi)裝硅料的坩禍(I)裝入多晶硅鑄錠爐(9)內(nèi)； 步驟三、預(yù)熱:將頂部加熱器(2)、底部加熱器(3)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)均開(kāi)啟，并采用多晶硅鑄錠爐(9)對(duì)裝于坩禍(I)內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱，并將多晶硅鑄錠爐(9)的加熱溫度逐步提升至Tl;預(yù)熱時(shí)間為4h?6h，其中T1 = 1125°C?1285°C; 步驟四、熔化，過(guò)程如下: 步驟401、第一次升溫:采用多晶硅鑄錠爐(9)對(duì)裝于坩禍(I)內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化，熔化溫度由Tl逐步提升至T2;其中T2 = 1350°C?1400°C;本步驟中，所述頂部加熱器(2)、底部加熱器(3)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)均處于開(kāi)啟狀態(tài)； 步驟402、第二次升溫:采用多晶硅鑄錠爐(9)繼續(xù)對(duì)裝于坩禍(I)內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化，熔化溫度由T2逐步提升至T3;其中T3 = 1540°C?1560°C;本步驟中，所述頂部加熱器(2)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)均處于開(kāi)啟狀態(tài)，所述底部加熱器(3)處于關(guān)閉狀態(tài)； 步驟403、后續(xù)熔化:待坩禍(I)內(nèi)的硅料全部熔化后，將多晶硅鑄錠爐(9)的加熱溫度控制在T3，之后所述頂部加熱器(2)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率均開(kāi)始下降，待所述頂部加熱器(2)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率均停止下降且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過(guò)程完成;其中t = 20min?40min ； 步驟五、長(zhǎng)晶:將多晶硅鑄錠爐(9)的加熱溫度由T3逐漸降至多晶硅結(jié)晶溫度后進(jìn)行定向凝固，直至完成長(zhǎng)晶過(guò)程;其中多晶硅結(jié)晶溫度為1420°C?1440°C ; 步驟六、退火及冷卻，過(guò)程如下: 步驟2051、第一次退火:經(jīng)50min?70min將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度降至T4，并保溫 2h ?3h;其中，T4 = 1250°C ?1280°C; 步驟2052、第二次退火:經(jīng)50min?70min將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T4降至T5，并保溫211?311;了5 = 900°(:?9501€ ； 步驟2053、冷卻:將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫，獲得加工成型的所述多晶硅鑄錠。2.按照權(quán)利要求1所述的一種多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟2051中進(jìn)行第一次退火過(guò)程中和步驟2052中進(jìn)行第二次退火過(guò)程中，均向所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐內(nèi)的氣壓保持在Q1，其中Ql = 180Pa?250Pa。3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟2053中將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫時(shí)，按照90 0C /h?120 0C /h的降溫速率進(jìn)行冷卻。4.按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟204中長(zhǎng)晶結(jié)束后，所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度為T(mén)lO，TlO = 1395°C?1405°C ;步驟2051中進(jìn)行第一次退火時(shí)，經(jīng)50min?70min將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由TlO降至T4。5.按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟二中裝料進(jìn)行之前，還需進(jìn)行坩禍底部涂層制備，過(guò)程如下: 步驟101、涂層噴涂液配制:將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1: (2?2.5):(0.8?1.2)的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液； 步驟102、噴涂:采用噴涂設(shè)備將步驟101中所述涂層噴涂液均勻噴涂至坩禍(I)的內(nèi)部底面上，所述坩禍(I)內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為10g?200g; 所述坩禍(I)為多晶硅鑄錠爐(9)用石英坩禍； 步驟103、烘干:將步驟102中所述坩禍(I)水平放置于烘干設(shè)備內(nèi)，并采用所述烘干設(shè)備且在80°C?100°C溫度條件下對(duì)噴涂至坩禍(I)內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液進(jìn)行烘干，獲得底部涂層(2); 步驟二中進(jìn)行裝料時(shí)，向帶底部涂層(2)的坩禍(I)內(nèi)內(nèi)裝入硅料，并將內(nèi)裝硅料的坩禍(I)裝入多晶硅鑄錠爐(9)內(nèi)。6.按照權(quán)利要求5所述的一種多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟101中所述有機(jī)粘結(jié)劑為酚醛-氯丁橡膠膠粘劑、環(huán)氧膠粘劑、瞬間膠粘劑、丙烯酸膠粘劑、聚乙烯醇膠粘劑、聚醋酸乙烯膠粘劑、AE丙烯酸酯膠、聚乙烯醇縮丁醛膠粘劑或玻璃膠； 所述氮化硼為六方氮化硼。7.按照權(quán)利要求5所述的一種多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍(I)內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為10g?150g; 步驟103中進(jìn)行烘干時(shí)，先采用所述烘干設(shè)備將坩禍(I)加熱至80°C?100°C，再進(jìn)行保溫直至噴涂至坩禍(I)內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液烘干為止。8.按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟三中預(yù)熱過(guò)程中和步驟401中第一次升溫過(guò)程中，同一時(shí)刻所述頂部加熱器(2)、底部加熱器(3)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率均相同；步驟402中第二次升溫過(guò)程中和步驟403中后續(xù)熔化過(guò)程中，同一時(shí)刻所述頂部加熱器(2)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率均相同。9.按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟三中預(yù)熱過(guò)程中，將頂部加熱器(2)、底部加熱器(3)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率同步進(jìn)行逐步升高，并將頂部加熱器(2)、底部加熱器(3)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率均逐步升高至 P1，其中 Pl = 50kW ?10kW; 步驟401中第一次升溫過(guò)程中，所述頂部加熱器(2)、底部加熱器(3)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率均為Pl ； 步驟402中第二次升溫過(guò)程中，所述頂部加熱器(2)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率均為Pl ； 步驟403中后續(xù)熔化過(guò)程中，待坩禍(I)內(nèi)的硅料全部熔化后，所述頂部加熱器(2)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率同步進(jìn)行逐步下降，對(duì)頂部加熱器(2)或側(cè)部加熱器(4)的加熱功率變化情況進(jìn)行觀(guān)測(cè)，待頂部加熱器(2)或側(cè)部加熱器(4)的加熱功率下降至P2時(shí)，保持P2不變且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過(guò)程完成;其中，P2 = 25kW?45kW。10.按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟一中所述頂部加熱器(2)、底部加熱器(3)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)均與加熱功率調(diào)節(jié)裝置(6)連接； 步驟三中預(yù)熱過(guò)程中，采用加熱功率調(diào)節(jié)裝置(6)對(duì)頂部加熱器(2)、底部加熱器(3)和四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)的加熱功率同步進(jìn)行逐步升高； 所述頂部加熱器(2)通過(guò)第一電極與頂部加熱電源(2-1)連接，四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)均通過(guò)第二電極與側(cè)部加熱電源(4-1)連接，所述底部加熱器(3)通過(guò)第三電極與底部加熱電源(3-1)連接;所述頂部加熱電源(2-1)、側(cè)部加熱電源(4-1)和底部加熱電源(3-1)均與加熱功率調(diào)節(jié)裝置(6)連接，所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置(6)為對(duì)頂部加熱電源(2-1)、側(cè)部加熱電源(4-1)和底部加熱電源(3-1)的輸出功率分別進(jìn)行調(diào)節(jié)的功率調(diào)節(jié)裝置。
【文檔編號(hào)】C30B28/06GK106087053SQ201610695509
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月19日 公開(kāi)號(hào)201610695509.1, CN 106087053 A, CN 106087053A, CN 201610695509, CN-A-106087053, CN106087053 A, CN106087053A, CN201610695509, CN201610695509.1
【發(fā)明人】李建軍, 劉波波, 賀鵬, 史燕凱
【申請(qǐng)人】西安華晶電子技術(shù)股份有限公司