一種鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，包括以下步驟：(1)提供鑄錠爐，鑄錠爐中包括坩堝、加熱器和隔熱籠，在坩堝中填裝硅料，加熱使硅料全部熔化形成硅液；(2)調(diào)節(jié)加熱器的溫度，使坩堝頂部的溫度降低至硅熔點(diǎn)附近，然后保溫2?5h；(3)保溫結(jié)束后，開啟隔熱籠并提升隔熱籠的高度，以降低坩堝底部溫度，使坩堝底部的硅液以第一長(zhǎng)晶速度進(jìn)行長(zhǎng)晶，第一長(zhǎng)晶速度為2?3cm/h；(4)長(zhǎng)晶1?2h后，降低隔熱籠的高度，使硅液以第二長(zhǎng)晶速度繼續(xù)長(zhǎng)晶，第二長(zhǎng)晶速度為1?2cm/h且第二長(zhǎng)晶速度小于第一長(zhǎng)晶速度，待全部硅液結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅。本發(fā)明提供的方法，在硅料熔化后進(jìn)行保溫，然后進(jìn)行快速形核結(jié)晶，提純效率高，提純成本較低。
【專利說明】
一種鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及多晶硅材料領(lǐng)域，尤其涉及一種鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多晶硅錠鑄錠過程中，受碳環(huán)境、氧環(huán)境以及受脫模劑的影響，鑄錠過程中將產(chǎn)生氮化硅、碳化硅等硬質(zhì)夾雜。隨著回收料的反復(fù)利用，硬質(zhì)夾雜在硅料中將越來越多，硬質(zhì)夾雜的出現(xiàn)導(dǎo)致硅錠切割過程中硅片出現(xiàn)線痕而報(bào)廢，甚至造成包括斷線停機(jī)、硅塊報(bào)廢等損失，導(dǎo)致部分硅料受夾雜物的影響不可使用或降級(jí)使用。因此，如何除去硬質(zhì)夾雜已經(jīng)成為制備多晶硅錠的難點(diǎn)問題之一。
[0003]現(xiàn)有的去除多晶硅雜質(zhì)的方法往往采用分凝的方法，分凝的原理為:由于雜質(zhì)在硅液和硅晶體中的溶解度不同，通過分凝將雜質(zhì)排至硅錠頭部。如果雜質(zhì)的分凝系數(shù)小于I，例如B、P、C、Fe等，雜質(zhì)會(huì)富集在頭部硅液中，并最終生長(zhǎng)固定在頭部的硅晶體中，實(shí)現(xiàn)了排雜。但對(duì)于硅液中的SiC、Si3N4等雜質(zhì)，其比重分別為3.12,3.2,比硅液的比重2.53要大，因此需要較強(qiáng)的硅液對(duì)流才可以將其排至頭部;在對(duì)流不夠強(qiáng)的情況下，此類夾雜物容易懸浮在硅液中部，并被生長(zhǎng)的晶體包裹進(jìn)去，達(dá)不到排雜的效果。在對(duì)流較強(qiáng)的情況下，硅液容易對(duì)坩禍壁的Si3N4涂層造成沖刷，造成二次引入Si3N4的可能，進(jìn)一步提高了硅錠內(nèi)部雜質(zhì)的含量;因此，有必要提供一種新的去除多晶硅雜質(zhì)的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述問題，本發(fā)明提供一種鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，實(shí)現(xiàn)了雜質(zhì)向多晶硅塊兩頭聚集，提高了多晶硅的利用率，降低了多晶硅中雜質(zhì)處理的成本。
[0005]本發(fā)明提供了一種鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，包括以下步驟:
[0006](I)提供鑄錠爐，所述鑄錠爐中包括坩禍、加熱器和隔熱籠，在所述坩禍中填裝硅料，加熱使所述娃料全部恪化形成娃液；
[0007](2)調(diào)節(jié)所述加熱器的溫度，使所述坩禍頂部的溫度降低至硅熔點(diǎn)附近，然后保溫2-5h；
[0008](3)保溫結(jié)束后，開啟所述隔熱籠并提升所述隔熱籠的高度，以降低所述坩禍底部溫度，使所述坩禍底部的硅液以第一長(zhǎng)晶速度進(jìn)行長(zhǎng)晶，所述第一長(zhǎng)晶速度為2-3cm/h;
[0009](4)長(zhǎng)晶l_2h后，降低所述隔熱籠的高度，使硅液以第二長(zhǎng)晶速度繼續(xù)長(zhǎng)晶，所述第二長(zhǎng)晶速度為l-2cm/h且所述第二長(zhǎng)晶速度小于所述第一長(zhǎng)晶速度，待全部硅液結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅。
[0010]其中，步驟(2)中，保溫過程中，所述坩禍底部的溫度為1350±10°C。
[0011]其中，步驟(3)中，保溫結(jié)束后，所述提升隔熱籠的高度的具體操作為:以24-30cm/h的速度提升所述隔熱籠的高度至12-15cm。
[0012]其中，步驟(4)中，所述降低隔熱籠的高度的具體操作為:以4-5cm/h的速度降低所述隔熱籠的高度至8-lOcm。
[0013]其中，所述娃料為退倉娃料、回爐提純娃料、殘次娃料或碳頭料。
[0014]其中，步驟(I)中，在填裝所述硅料之前，在所述坩禍底部鋪設(shè)籽晶層。
[0015]其中，步驟(I)中，在填裝所述硅料之前，在所述坩禍底部設(shè)置形核源層。
[0016]其中，所述坩禍內(nèi)壁設(shè)置有氮化硅層。
[0017]其中，所述多晶硅的利用率達(dá)到90%以上。
[0018]本發(fā)明提供的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，方法簡(jiǎn)單，在鑄錠的同時(shí)進(jìn)行除雜，提純效率高，成本較低，提純后得到的多晶硅中雜質(zhì)較少，提高了多晶硅的利用率。
[0019]本發(fā)明提供的一種鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，具有以下有益效果:
[0020](I)本發(fā)明提供的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，方法簡(jiǎn)單，在鑄錠的同時(shí)進(jìn)行除雜，提純效率高，成本較低，提純后得到的多晶硅中雜質(zhì)較少，提高了多晶硅的利用率。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明一實(shí)施方式提供的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法流程圖；
[0022]圖2為傳統(tǒng)的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)過程的溫度變化示意圖；
[0023]圖3本發(fā)明實(shí)施例1鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)過程的溫度變化示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]以下所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0025]圖1為本發(fā)明一實(shí)施方式提供的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法流程圖，如圖1所示，本發(fā)明提供了一種鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，包括以下步驟:
[0026](I)提供鑄錠爐，鑄錠爐中包括坩禍、加熱器和隔熱籠，在坩禍中填裝硅料，加熱使硅料全部熔化形成硅液；
[0027](2)調(diào)節(jié)加熱器的溫度，使坩禍頂部的溫度降低至硅熔點(diǎn)附近，然后保溫2_5h;
[0028](3)保溫結(jié)束后，開啟隔熱籠并提升隔熱籠的高度，以降低坩禍底部溫度，使坩禍底部的硅液以第一長(zhǎng)晶速度進(jìn)行長(zhǎng)晶，第一長(zhǎng)晶速度為2-3cm/h;
[0029](4)長(zhǎng)晶l_2h后，降低隔熱籠的高度，使硅液以第二長(zhǎng)晶速度繼續(xù)長(zhǎng)晶，第二長(zhǎng)晶速度為l-2cm/h且第二長(zhǎng)晶速度小于第一長(zhǎng)晶速度，待全部硅液結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶娃。
[0030]本發(fā)明一實(shí)施方式中，本發(fā)明實(shí)施例提供的鑄錠爐為業(yè)界常規(guī)選擇，其中坩禍、加熱器和隔熱籠的位置和結(jié)構(gòu)也為業(yè)界常規(guī)選擇，在此不做特殊限定。
[0031]本發(fā)明一實(shí)施方式中，步驟(I)中，娃料為退倉娃料、回爐提純娃料、殘次娃料或碳頭料。本發(fā)明采用的硅料為退倉硅料等，這些硅料中含有較多雜質(zhì)，如果這些硅料直接投入正常錠的生產(chǎn)過程中，會(huì)帶來5%_10%左右甚至更高的雜質(zhì)不良比例，大大降低單個(gè)硅錠的出片數(shù)量，而采用本發(fā)明提供的去除多晶硅雜質(zhì)的方法，可以很好地去除這些硅料中的雜質(zhì)，使原本要棄用的退倉硅料等可以重復(fù)使用，再投入到正常硅錠中，雜質(zhì)不良比例可以控制在3%以下，提高了硅料的利用率，降低了生產(chǎn)的成本。
[0032]本發(fā)明一實(shí)施方式中，坩禍內(nèi)壁設(shè)置有氮化硅層。
[0033]本發(fā)明一實(shí)施方式中，步驟(I)中，在填裝硅料之前，在坩禍底部鋪設(shè)籽晶層。
[0034]本發(fā)明一實(shí)施方式中，在坩禍底部鋪設(shè)籽晶層，然后在籽晶層上填裝硅料，加熱使硅料全部熔化形成硅液，并控制籽晶層不被完全融化;保溫結(jié)束后，使得硅液在籽晶層基礎(chǔ)上開始長(zhǎng)晶。
[0035]籽晶的選擇為本領(lǐng)域的常規(guī)選擇，在鋪設(shè)籽晶層后，再在籽晶層上鋪設(shè)硅料，通過鑄錠工藝，可以降低多晶硅中的雜質(zhì)的含量，去除雜質(zhì)的過程和制備多晶硅的過程同時(shí)進(jìn)行，制得的多晶硅可以直接應(yīng)用于太陽能電池的制備或者可以作為制備多晶硅錠的原料。
[0036]本發(fā)明一實(shí)施方式中，步驟(I)中，在填裝所述硅料之前，在坩禍底部設(shè)置形核源層。
[0037]本發(fā)明一實(shí)施方式中，步驟(I)中，在填裝所述硅料之前，在坩禍底部通過噴涂的方式得到形核源涂層。
[0038]本發(fā)明一實(shí)施方式中，在坩禍底部設(shè)置形核源層，然后在形核源層上填裝硅料，加熱使硅料全部熔化形成硅液，保溫結(jié)束后，使得硅液在形核源層基礎(chǔ)上開始長(zhǎng)晶。
[0039]形核源層的選擇為本領(lǐng)域的常規(guī)選擇，如可以為硅粉、碳化硅粉等。在鋪設(shè)形核源層后，再在形核源層上鋪設(shè)硅料，通過鑄錠工藝，可以降低多晶硅中的雜質(zhì)的含量，去除雜質(zhì)的過程和制備多晶硅的過程同時(shí)進(jìn)行，制得的多晶硅可以直接應(yīng)用于太陽能電池的制備或者可以作為制備多晶硅錠的原料。
[0040]本發(fā)明一實(shí)施方式中，步驟(2)中坩禍頂部的溫度為1420°C±5°C。
[0041]本發(fā)明一實(shí)施方式中，步驟(2)中，保溫過程中，坩禍底部的溫度為1350±10°C。
[0042]本發(fā)明一實(shí)施方式中，坩禍頂部溫度(用TCl表示)指的是坩禍頂部熱電偶的溫度。步驟(2)中通過調(diào)節(jié)加熱器可以調(diào)整坩禍頂部溫度為1420°C±5°C，此時(shí)坩禍底部溫度(指的是坩禍底部熱電偶的溫度，用TC2表示)為1350±10°C。保溫過程中，坩禍底部和坩禍頂部的溫度梯度較小。
[0043]本發(fā)明一實(shí)施方式中，步驟(2)過程中，隔熱籠的狀態(tài)和步驟(I)相同，保持閉合狀
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[0044]現(xiàn)有技術(shù)提純多晶硅過程中，在硅液熔化后往往就會(huì)提升隔熱籠，降低坩禍底部的溫度，此時(shí)，坩禍頂部溫度(為1420 °C ± 5 °C )和坩禍底部溫度(為1300 ± 10 °C )相差較大，大大增加鑄錠爐內(nèi)的溫度梯度，從而使坩禍底部的硅液形核結(jié)晶，此時(shí)鑄錠爐中的硅液對(duì)流強(qiáng)度雖然較大，但由于硅液中的SiC等硬質(zhì)雜質(zhì)比重較大，在自重的作用下，SiC等硬質(zhì)雜質(zhì)往往難以直接排至頭部，容易懸浮在硅液中部，并被生長(zhǎng)的晶體包裹進(jìn)去，沒有達(dá)到排雜的效果。
[0045]本發(fā)明實(shí)施方式提供的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，在硅液完全熔化后降低TCl的溫度，同時(shí)隔熱籠保持閉合狀態(tài)，可以降低硅液底部和頂部的溫度差，以減小爐內(nèi)的溫度梯度，避免硅液的對(duì)流較強(qiáng)，從而使得SiC等硬質(zhì)雜質(zhì)沉淀在硅液底部，并經(jīng)過后續(xù)的結(jié)晶工藝包在硅錠底部的晶體中，實(shí)現(xiàn)了雜質(zhì)向硅塊兩頭聚集，提高了可用硅塊利用率，降低了硅塊中雜質(zhì)處理的成本。
[0046]本發(fā)明一實(shí)施方式中，步驟(2)中保溫的時(shí)間為2、3、4或5h。
[0047]本發(fā)明一實(shí)施方式中，步驟(3)中，保溫結(jié)束后，提升隔熱籠的高度的具體操作為:以24-30cm/h的速度提升隔熱籠的高度至12-15cm0
[0048]本發(fā)明一實(shí)施方式中，步驟(3)中，隔熱籠的提升速度為24cm/h、25cm/h、26cm/h、27cm/h、28cm/h、29cm/h或30cm/h。
[0049]本發(fā)明一實(shí)施方式中，步驟(3)中，提升隔熱籠的高度至12cm、13cm、14cm、15cm。
[0050]本發(fā)明一實(shí)施方式中，隔熱籠提升高度指的是隔熱籠從其所放置的保溫板上提升的高度，即隔熱籠底部與保溫板之間的高度。
[0051 ] 本發(fā)明一實(shí)施方式中，隔熱籠高度提升至12-15cm時(shí)，坩禍底部溫度為1250-1300°c。此時(shí)坩禍底部的硅液快速形核長(zhǎng)晶；SiC等硬質(zhì)雜質(zhì)被固定在坩禍底部的硅晶體中，避免在后續(xù)工藝中SiC等硬質(zhì)雜質(zhì)再從底部對(duì)流至硅錠的中部位置。
[0052]本發(fā)明一實(shí)施方式中，步驟(4)中，降低隔熱籠的高度的具體操作為:以4-5cm/h的速度降低隔熱籠的高度至8-lOcm。
[0053]本發(fā)明一實(shí)施方式中，步驟(4)中，隔熱籠的降低速度為4cm/h或5cm/h。
[0054]本發(fā)明一實(shí)施方式中，步驟(4)中，降低隔熱籠的高度至8cm、9cm或10cm。
[0055]在以第一長(zhǎng)晶速度快速形核長(zhǎng)晶后，降低隔熱籠的高度至8-lOcm，使硅液以第二長(zhǎng)晶速度繼續(xù)長(zhǎng)晶，第二長(zhǎng)晶速度為l-2cm/h，此時(shí)長(zhǎng)晶速度較慢，目的在于向上排出小顆粒雜質(zhì)，使小顆粒雜質(zhì)富集在硅錠的頭部，防止長(zhǎng)晶過快，硅液中小的雜質(zhì)顆粒被包在底部晶體中。
[0056]本發(fā)明在保溫過程中將SiC等硬質(zhì)雜質(zhì)通過自身重量的作用沉積于硅液底部，后續(xù)通過快速形核結(jié)晶使得這些雜質(zhì)固化在硅錠底部，另外，其他的小顆粒雜質(zhì)通過分凝方式富集在硅錠的頭部，最終制得的多晶硅錠中部無雜質(zhì)點(diǎn)，雜質(zhì)集中分布在硅錠頭部和尾部，后續(xù)通過切割去除，最終實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)的去除。硅錠也沒有明顯粘鍋。
[0057]本發(fā)明一實(shí)施方式中，本發(fā)明制得的多晶硅可以作為普通高效硅錠直接應(yīng)用于太陽能電池的制備或者可以作為制備多晶硅錠的原料。
[0058]本發(fā)明一實(shí)施方式中，多晶硅的利用率達(dá)到90%以上。本發(fā)明實(shí)施例制得的多晶硅利用率較高。
[0059]本發(fā)明提供的一種鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，使SiC等硬質(zhì)雜質(zhì)沉積于硅錠的底部，小顆粒雜質(zhì)富集在硅錠的頭部，實(shí)現(xiàn)了雜質(zhì)向硅塊兩頭聚集，本發(fā)明去除雜質(zhì)的方法簡(jiǎn)單，在鑄錠的同時(shí)進(jìn)行除雜，提純效率高，成本較低，提純后得到的多晶硅中雜質(zhì)較少，提高了可用硅塊的利用率。
[0060]實(shí)施例1
[0061]—種鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，包括以下步驟:
[0062](I)提供鑄錠爐，鑄錠爐中包括坩禍、加熱器和隔熱籠，在坩禍中填裝硅料，硅料為退倉硅料，加熱使硅料全部熔化形成硅液；
[0063](2)調(diào)節(jié)加熱器的溫度，使坩禍頂部的溫度降低至硅熔點(diǎn)附近，然后保溫2h;
[0064](3)保溫結(jié)束后，開啟隔熱籠，以24cm/h的速度提升隔熱籠的高度至12cm處，以降低坩禍底部溫度，使坩禍底部的硅液以第一長(zhǎng)晶速度進(jìn)行長(zhǎng)晶，第一長(zhǎng)晶速度為2cm/h;
[0065](4)長(zhǎng)晶2小時(shí)后，以4cm/h的速度降低隔熱籠的高度至8cm處，使硅液以第二長(zhǎng)晶速度繼續(xù)長(zhǎng)晶，第二長(zhǎng)晶速度為lcm/h，待全部硅液結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅。
[0066]本實(shí)施例制得的多晶硅的利用率為92%左右。
[0067]實(shí)施例2
[0068]—種鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，包括以下步驟:
[0069](I)提供鑄錠爐，鑄錠爐中包括坩禍、加熱器和隔熱籠，在坩禍中填裝硅料，硅料為回爐提純硅料，加熱使硅料全部熔化形成硅液；
[0070](2)調(diào)節(jié)加熱器的溫度，使坩禍頂部的溫度降低至硅熔點(diǎn)附近，然后保溫3h;
[0071](3)保溫結(jié)束后，開啟隔熱籠，以30cm/h的速度提升隔熱籠的高度至15cm處，以降低坩禍底部溫度，使坩禍底部的硅液以第一長(zhǎng)晶速度進(jìn)行長(zhǎng)晶，第一長(zhǎng)晶速度為3cm/h;
[0072](4)長(zhǎng)晶2小時(shí)后，以5cm/h的速度降低隔熱籠的高度至1cm處，使硅液以第二長(zhǎng)晶速度繼續(xù)長(zhǎng)晶，第二長(zhǎng)晶速度為2cm/h，待全部硅液結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅。
[0073 ]本實(shí)施例制得的多晶硅的利用率為93 %左右。
[0074]實(shí)施例3
[0075]—種鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，包括以下步驟:
[0076](I)提供鑄錠爐，鑄錠爐中包括坩禍、加熱器和隔熱籠，在坩禍中填裝硅料，硅料為殘次硅料，加熱使硅料全部熔化形成硅液；
[0077](2)調(diào)節(jié)加熱器的溫度，使坩禍頂部的溫度降低至硅熔點(diǎn)附近，然后保溫5h;
[0078](3)保溫結(jié)束后，開啟隔熱籠，以25cm/h的速度提升隔熱籠的高度至15cm處，以降低坩禍底部溫度，使坩禍底部的硅液以第一長(zhǎng)晶速度進(jìn)行長(zhǎng)晶，第一長(zhǎng)晶速度為3cm/h;
[0079](4)長(zhǎng)晶2小時(shí)后，以5cm/h的速度降低隔熱籠的高度至1cm處，使硅液以第二長(zhǎng)晶速度繼續(xù)長(zhǎng)晶，第二長(zhǎng)晶速度為2cm/h，待全部硅液結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅。
[0080]本實(shí)施例制得的多晶硅的利用率為94%左右。
[0081 ] 實(shí)施例4
[0082]—種鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，包括以下步驟:
[0083](I)提供鑄錠爐，鑄錠爐中包括坩禍、加熱器和隔熱籠，在坩禍中填裝硅料，硅料為碳頭料，加熱使硅料全部熔化形成硅液；
[0084](2)調(diào)節(jié)加熱器的溫度，使坩禍頂部的溫度降低至硅熔點(diǎn)附近，然后保溫3h;
[0085](3)保溫結(jié)束后，開啟隔熱籠，以26cm/h的速度提升隔熱籠的高度至14cm處，以降低坩禍底部溫度，使坩禍底部的硅液以第一長(zhǎng)晶速度進(jìn)行長(zhǎng)晶，第一長(zhǎng)晶速度為2.5cm/h;
[0086](4)長(zhǎng)晶2小時(shí)后，以4cm/h的速度降低隔熱籠的高度至8cm處，使硅液以第二長(zhǎng)晶速度繼續(xù)長(zhǎng)晶，第二長(zhǎng)晶速度為1.5cm/h，待全部硅液結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅。[0087 ]本實(shí)施例制得的多晶硅的利用率為93 %左右。
[0088]對(duì)比例I
[0089]—種多晶硅的提純方法，包括以下步驟:
[0090](I)提供鑄錠爐，鑄錠爐中包括坩禍、加熱器和隔熱籠，在坩禍中填裝和實(shí)施例1相同的硅料，加熱使硅料全部熔化形成硅液；
[0091](2)熔化結(jié)束后，降低TCl至熔點(diǎn)附近，并開啟隔熱籠，1.5h_2h內(nèi)提升隔熱籠高度至8-lOcm，使坩禍底部的硅液形核長(zhǎng)晶，此后控制長(zhǎng)晶速度為l-2cm/h，待全部硅液結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅錠。
[0092]圖2為傳統(tǒng)的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)過程的溫度變化示意圖(圖中TCl代表上面的一條曲線，TC2代表下面的一條曲線)；圖3本發(fā)明實(shí)施例1鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)過程的溫度變化示意圖(圖中TCl代表上面的一條曲線，TC2代表下面的一條曲線)。從圖2中可以看出，在硅料熔化后，對(duì)比例I開啟隔熱籠，坩禍底部的溫度迅速降低(圖2中兩個(gè)豎線間的區(qū)域即為此工藝實(shí)施區(qū)域)，TC1和TC2的溫差較大。而實(shí)施例1在硅料熔化后，采用保溫的方法，圖3中兩個(gè)豎線間的區(qū)域即為保溫工藝實(shí)施區(qū)域，此區(qū)域TC2變化較小，TCl和TC2的溫差也較小，此時(shí)有助于SiC等雜質(zhì)沉淀在硅液底部，在保溫結(jié)束后，提升隔熱籠后，TC2溫度大幅下降，此時(shí)坩禍底部硅液迅速形核結(jié)晶，以將SiC等雜質(zhì)固定在硅晶體中。
[0093]將實(shí)施例1制得的多晶硅和對(duì)比例I得到的多晶硅進(jìn)行雜質(zhì)含量的對(duì)比，根據(jù)對(duì)比結(jié)果可知，本發(fā)明實(shí)施例1提純的多晶硅錠的利用率(利用率指的是多晶硅錠開方去除頭尾雜質(zhì)位置后，剩余可直接投放于正常鑄錠的硅料占整個(gè)多晶硅錠比例)達(dá)到90%以上，而對(duì)比例I得到提純多晶硅錠的利用率僅為70%。
[0094]本發(fā)明將原本要棄用的退倉硅料等進(jìn)行提純，得到的多晶硅利用率提高到90%以上，間接降低多晶硅制備過程的成本(降低2-5元/kg的成本)。
[0095]以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)提供鑄錠爐，所述鑄錠爐中包括坩禍、加熱器和隔熱籠，在所述坩禍中填裝硅料，加熱使所述硅料全部熔化形成硅液； (2)調(diào)節(jié)所述加熱器的溫度，使所述坩禍頂部的溫度降低至硅熔點(diǎn)附近，然后保溫2-5h； (3)保溫結(jié)束后，開啟所述隔熱籠并提升所述隔熱籠的高度，以降低所述坩禍底部溫度，使所述坩禍底部的硅液以第一長(zhǎng)晶速度進(jìn)行長(zhǎng)晶，所述第一長(zhǎng)晶速度為2-3cm/h; (4)長(zhǎng)晶l-2h后，降低所述隔熱籠的高度，使硅液以第二長(zhǎng)晶速度繼續(xù)長(zhǎng)晶，所述第二長(zhǎng)晶速度為l-2cm/h且所述第二長(zhǎng)晶速度小于所述第一長(zhǎng)晶速度，待全部硅液結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅。2.如權(quán)利要求1所述的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟(2)中，保溫過程中，所述坩禍底部的溫度為1350±10°C。3.如權(quán)利要求1所述的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟(3)中，保溫結(jié)束后，所述提升隔熱籠的高度的具體操作為:以24-30cm/h的速度提升所述隔熱籠的高度至 12_15cm。4.如權(quán)利要求1所述的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述降低隔熱籠的高度的具體操作為:以4-5cm/h的速度降低所述隔熱籠的高度至S-1Ocm05.如權(quán)利要求1所述的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟(I)中，所述娃料為退倉娃料、回爐提純娃料、殘次娃料或碳頭料。6.如權(quán)利要求1所述的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟(I)中，在填裝所述硅料之前，在所述坩禍底部鋪設(shè)籽晶層。7.如權(quán)利要求1所述的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，其特征在于，步驟(I)中，在填裝所述硅料之前，在所述坩禍底部設(shè)置形核源層。8.如權(quán)利要求1所述的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述坩禍內(nèi)壁設(shè)置有氮化硅層。9.如權(quán)利要求1所述的鑄錠過程中去除多晶硅雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述多晶硅的利用率達(dá)到90%以上。
【文檔編號(hào)】C30B29/06GK106087041SQ201610435587
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月17日
【發(fā)明人】張學(xué)日, 何亮, 胡動(dòng)力
【申請(qǐng)人】江西賽維Ldk太陽能高科技有限公司