一種低硫氫氧化鑭生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種低硫氫氧化鑭生產(chǎn)工藝，步驟如下：(1)將碳酸鑭用硝酸溶解得到硝酸鑭溶液，(2)調(diào)節(jié)步驟(1)得到的硝酸鑭溶液的pH值到1.5?2，加熱后，加入碳酸鑭調(diào)整pH值到4?4.5，過(guò)濾得到濾液，(3)將步驟(2)得到的濾液濃縮、結(jié)晶得到硝酸鑭晶體，離心脫水，(4)將步驟(3)離心脫水后得到的硝酸鑭晶體溶解，加入氨水調(diào)整pH值到7，靜置得到含有沉淀的混合液，加熱混合液，(5)將步驟(4)加熱后的混合液板框過(guò)濾，得到沉淀，(6)將步驟(5)得到的沉淀在硫化床烘干，即得低硫氫氧化鑭成品。本發(fā)明的方法生產(chǎn)的氫氧化鑭產(chǎn)品中，硫含量＜0.002％，其它金屬雜質(zhì)含量鈣、鐵、納、鉀、鉛、錳、鎂、鉻、銅、鋅等含量均<0.0005％。
【專利說(shuō)明】
一種低硫氫氧化鑭生產(chǎn)工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于稀土領(lǐng)域，具體涉及一種低硫氫氧化鑭生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氧化鑭，分子式La(0H)3，三元催化劑，用于玻璃、陶瓷、電子工業(yè)等。
[0003]現(xiàn)在市面上生產(chǎn)的氫氧化鑭主要是由碳酸鑭酸溶、沉淀得到，氫氧化鑭的硫含量普遍>0.015%，難以滿足客戶的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的是提供一種低硫氣氧化銅生廣工藝，解決現(xiàn)有的氣氧化銅硫含量$父尚的問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種低硫氫氧化鑭生產(chǎn)工藝，步驟如下:
[0006](I)將碳酸鑭用硝酸溶解得到硝酸鑭溶液，
[0007](2)調(diào)節(jié)步驟(I)得到的硝酸鑭溶液的pH值到1-1.5，加熱后，加入碳酸鑭調(diào)整pH值到4-4.5，過(guò)濾得到濾液，
[0008](3)將步驟(2)得到的濾液濃縮、結(jié)晶得到硝酸鑭晶體，離心脫水，
[0009](4)將步驟(3)離心脫水后得到的硝酸鑭晶體溶解，加入氨水調(diào)整pH值到7，靜置得到含有沉淀的混合液，加熱混合液，
[0010](5)將步驟(4)加熱后的混合液板框過(guò)濾，得到沉淀，
[0011](6)將步驟(5)得到的沉淀在硫化床烘干，即得低硫氫氧化鑭成品。
[0012]進(jìn)一步地，步驟(2)中，加熱的方法為:加熱到沸騰，保溫30分鐘以上。
[0013]進(jìn)一步地，步驟(2)中，過(guò)濾的方法為:先通過(guò)200目濾布過(guò)濾，再用孔徑為l-5um的微孔過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。
[0014]進(jìn)一步地，步驟(3)中，濃縮、結(jié)晶的方法為:濃縮溶液濃度到按鑭氧化物計(jì)為720-750g/L，使pH 1-1.5，然后放入結(jié)晶盤中自然結(jié)晶。
[0015]進(jìn)一步地，步驟(5)中，加熱的方法為:加熱到微沸狀態(tài)并保持5min以上。
[0016]本發(fā)明中，先將硝酸鑭溶液的pH值調(diào)整到1-1.5，加熱后再用碳酸鑭調(diào)整pH值到4-
4.5，在此過(guò)程中，生成的氫氧化鐵絮狀物，通過(guò)加入的碳酸鑭作為載體而沉淀下來(lái)利于過(guò)濾除去鐵離子。
[0017]本發(fā)明中，通過(guò)控制結(jié)晶溶液酸度、氧化物濃度來(lái)實(shí)現(xiàn)在結(jié)晶過(guò)程中硫酸根以離子的形式存在。從而達(dá)到在離心脫水過(guò)程中將硫酸根離子脫去。并除去其它金屬離子。
[0018]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0019]本發(fā)明的方法生產(chǎn)的氫氧化鑭產(chǎn)品中，硫含量<0.002%，其它金屬雜質(zhì)含量鈣、鐵、納、鉀、鉛、錳、鎂、鉻、銅、鋅等含量均〈0.0005%。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1
[0021 ](I)、將I重量份碳酸鑭加入到1.5重量份純水中形成碳酸鑭溶液，
[0022](2)、將步驟(I)得到的混合液中加入濃硝酸溶解，并用氨水回調(diào)pH到1.8，加熱到沸騰，40分鐘后，再用碳酸鑭回調(diào)pH到4.2的到酸溶液；
[0023](3)、將步驟(2)中得到的酸溶液通過(guò)孔徑為200目濾布進(jìn)行過(guò)濾得到濾液；
[0024](4)、將步驟(3)得到的濾液再用孔徑為3um的微孔過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾；
[0025](5)、將(4)中的濾液濃縮，溶液濃度按鑭氧化物計(jì)為730克/升，pH= 1.3;
[0026](6)、將(5)中的溶液放入結(jié)晶盤中自然結(jié)晶，并離心脫水；
[0027](7)、將(6)中的晶體溶解；
[0028](8)步驟(7)中的濾液加入氨水形成混合液，將混合液的pH調(diào)節(jié)至7，靜置4小時(shí)形成含有沉淀的混合液；
[0029](9)、加熱步驟(8)中的含有沉淀的混合液至微沸5min，得到混合液；
[0030](10)、板框過(guò)濾，加純水洗滌5次;沉淀為氫氧化鑭；
[0031 ](丨丨)、將(10)中的沉淀在用流化床烘干包裝。
[0032]實(shí)施例2
[0033](I)、將I重量份碳酸鑭加入到2重量份純水中形成碳酸鑭溶液，
[0034](2)、將步驟(I)得到的混合液中加入濃硝酸溶解，并用氨水回調(diào)pH到1.5，加熱到沸騰，30分鐘后，再用碳酸鑭回調(diào)pH到4的到酸溶液；
[0035](3)、將步驟(2)中得到的酸溶液通過(guò)孔徑為200目濾布進(jìn)行過(guò)濾得到濾液；
[0036](4)、將步驟(3)得到的濾液再用孔徑為5um的微孔過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾；
[0037](5)、將(4)中的濾液濃縮，溶液濃度按鑭氧化物計(jì)為750克/升，pH= I;
[0038](6)、將(5)中的溶液放入結(jié)晶盤中自然結(jié)晶，并離心脫水；
[0039](7)、將(6)中的晶體溶解；
[0040](8)步驟(7)中的濾液加入氨水形成混合液，將混合液的pH調(diào)節(jié)至7，靜置2小時(shí)形成含有沉淀的混合液；
[0041](9)、加熱步驟(8)中的含有沉淀的混合液至微沸5min，得到混合液；
[0042](10)、板框過(guò)濾，加純水洗滌4次;沉淀為氫氧化鑭；
[0043](11)、將(10)中的沉淀在用流化床烘干包裝。
[0044]實(shí)施例3
[0045](I)、將I重量份碳酸鑭加入到I重量份純水中形成碳酸鑭溶液，
[0046](2)、將步驟(I)得到的混合液中加入濃硝酸溶解，并用氨水回調(diào)pH到2，加熱到沸騰，30分鐘后，再用碳酸鑭回調(diào)pH到4.5的到酸溶液；
[0047](3)、將步驟(2)中得到的酸溶液通過(guò)孔徑為200目濾布進(jìn)行過(guò)濾得到濾液；
[0048](4)、將步驟(3)得到的濾液再用孔徑為Ium的微孔過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾；
[0049](5)、將(4)中的濾液濃縮，溶液濃度按鑭氧化物計(jì)為720克/升，pH= 1.5;
[0050](6)、將(5)中的溶液放入結(jié)晶盤中自然結(jié)晶，并離心脫水；
[0051](7)、將(6)中的晶體溶解；
[0052](8)步驟(7)中的濾液加入氨水形成混合液，將混合液的pH調(diào)節(jié)至7，靜置5小時(shí)形成含有沉淀的混合液；
[0053](9)、加熱步驟(8)中的含有沉淀的混合液至微沸5min，得到混合液；
[0054](10)、板框過(guò)濾，加純水洗滌5次;沉淀為氫氧化鑭；
[0055](丨丨)、將(10)中的沉淀在用流化床烘干包裝。
[0056]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本申請(qǐng)的【具體實(shí)施方式】，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本申請(qǐng)保護(hù)范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本申請(qǐng)技術(shù)方案構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本申請(qǐng)的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低硫氫氧化鑭生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟如下: (1)將碳酸鑭用硝酸溶解得到硝酸鑭溶液， (2)調(diào)節(jié)步驟(I)得到的硝酸鑭溶液的pH值調(diào)節(jié)到1-1.5，加熱后，加入碳酸鑭調(diào)整pH值到4-4.5，過(guò)濾得到濾液， (3)將步驟(2)得到的濾液濃縮、結(jié)晶得到硝酸鑭晶體，離心脫水， (4)將步驟(3)離心脫水后得到的硝酸鑭晶體溶解，加入氨水調(diào)整pH值到7，靜置得到含有沉淀的混合液，加熱混合液， (5)將步驟(4)加熱后的混合液板框過(guò)濾，得到沉淀， (6)將步驟(5)得到的沉淀在硫化床烘干，即得低硫氫氧化鑭成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低硫氫氧化鑭生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(2)中，加熱的方法為加熱到沸騰，保溫30分鐘以上。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低硫氫氧化鑭生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(2)中，過(guò)濾的方法為:先通過(guò)200目濾布過(guò)濾，再用孔徑為l_5um的微孔過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低硫氫氧化鑭生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(3)中，濃縮、結(jié)晶的方法為:濃縮溶液濃度到按鑭氧化物計(jì)為720-750g/L，使pH 1-1.5，然后放入結(jié)晶盤中自然結(jié)晶。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低硫氫氧化鑭生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(5)中，加熱的方法為:加熱到微沸狀態(tài)并保持5min以上。
【文檔編號(hào)】C01F17/00GK106044838SQ201610602066
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月28日 公開(kāi)號(hào)201610602066.7, CN 106044838 A, CN 106044838A, CN 201610602066, CN-A-106044838, CN106044838 A, CN106044838A, CN201610602066, CN201610602066.7
【發(fā)明人】楊青
【申請(qǐng)人】樂(lè)山沃耐稀電子材料有限公司