一種漂白與改性海泡石的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種漂白與改性海泡石的方法。該方法包括海泡石的預(yù)處理、海泡石的還原、反應(yīng)液的絡(luò)合及反應(yīng)液的后處理等步驟。本發(fā)明的方法不僅增白效果明顯，而且所得海泡石比表面積增加，吸附能力增強(qiáng)，雜質(zhì)減少，同時(shí)漂白工藝與改性工藝可以一步完成，簡(jiǎn)化了工序，提高了效率，降低了成本。由于所得海泡石的性能明顯得到改進(jìn)，從而能夠在涂料、造紙、油漆、陶瓷、耐火材料、工業(yè)塑料、化工工業(yè)和石墨、化妝品、食品藥品等重要領(lǐng)域應(yīng)用范圍更廣。
【專利說(shuō)明】
一種漂白與改性海泡石的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種漂白與改性海泡石的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]海泡石因其具有比表面積高、孔隙率大、熱穩(wěn)定性好、吸附性良好且價(jià)格低等特點(diǎn)，主要用于涂料、造紙、油漆、陶瓷、耐火材料、工業(yè)塑料、石墨、化妝品、食品藥品等重要領(lǐng)域。原礦海泡石往往含有一些色素雜質(zhì)影響其白度，而白度是決定其應(yīng)用價(jià)值的重要指標(biāo)，所以如何提高海泡石白度顯得格外重要。
[0003]當(dāng)前，根據(jù)海泡石中含有不同雜質(zhì)，以及對(duì)產(chǎn)品不同要求，除雜增白方法可以包括微生物氧化法、磁選法、煅燒法等。微生物氧化法是利用微生物還原鐵礦物雜質(zhì)，該方法能耗少、污染小，但是該法占地面積大，處理周期長(zhǎng)，以及對(duì)不同品種粘土的經(jīng)菌類處理的效率也不盡相同。磁選法是利用很強(qiáng)的磁場(chǎng)，把含鐵的礦物雜質(zhì)從泥漿中分離出來(lái)，磁選的優(yōu)點(diǎn)是工序簡(jiǎn)單節(jié)省化學(xué)藥劑，避免了環(huán)境的污染和化學(xué)試劑對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響，缺點(diǎn)是除去雜質(zhì)的效果與這些雜質(zhì)磁性的強(qiáng)弱有關(guān)，對(duì)磁性較弱的雜質(zhì)，一般效果不明顯且設(shè)備投資高，耗電量大，對(duì)亮度有一定的影響。鍛燒增白是通過(guò)高溫鍛燒使得白度提高的方法。該法能有效地除去黏土中的有機(jī)質(zhì)，但對(duì)提高白度有限，并且超高溫度會(huì)導(dǎo)致礦物質(zhì)的物相發(fā)生徹底的變化。
[0004]因此，單一的漂白方法無(wú)法達(dá)到工業(yè)上要求的白度;漂白與改性不能同時(shí)進(jìn)行，使得處理周期長(zhǎng)；同時(shí)能提高的白度有限，尤其是對(duì)于磁性小的海泡石，并且漂白過(guò)程中可能會(huì)導(dǎo)致海泡石結(jié)構(gòu)的改變，比如孔道坍塌，比表面積下降，使得其吸附能力降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種漂白與改性能夠同時(shí)進(jìn)行、能明顯提高海泡石白度的漂白與改性海泡石的方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種漂白與改性海泡石的方法，包括如下步驟:
(1)海泡石預(yù)處理:首先將提純后的海泡石在300?700°C進(jìn)行2?12h的焙燒熱處理，除去帶色的有機(jī)質(zhì)；
(2)海泡石的還原:將步驟(I)所得海泡石配制成3?15%的原漿液，然后加入還原劑反應(yīng)
0.5-5 h；
(3)反應(yīng)液的絡(luò)合:向步驟(2)所得反應(yīng)液中加入絡(luò)合劑，反應(yīng)0.5-5h;
(4)反應(yīng)液的后處理:調(diào)節(jié)步驟(3)所得反應(yīng)液pHI?6，控制溫度在60?90°C，在振蕩器中振蕩2?6小時(shí)，過(guò)濾、洗滌、干燥即可得到漂白與改性后的海泡石。
[0007]進(jìn)一步地，所述還原劑為連二亞硫酸鈉(保險(xiǎn)粉，Na2S203)、硫化鈉、水合肼、硼氫化鈉中的一種或兩種以上。
[0008]進(jìn)一步地，所述還原劑在反應(yīng)液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~8%。
[0009]進(jìn)一步地，所述絡(luò)合劑為草酸、六偏磷酸鈉、檸檬酸鈉中的一種或兩種以上。
[0010]進(jìn)一步地，所述絡(luò)合劑在反應(yīng)液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2?10%。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明用還原劑將經(jīng)過(guò)焙燒預(yù)處理后的海泡石上的Fe3+還原成Fe2+，絡(luò)合劑絡(luò)合溶液中的Fe3+、Fe2+，生成絡(luò)合物，過(guò)濾洗滌干燥。該方法不僅增白效果明顯，而且所得海泡石比表面積增加，吸附能力增強(qiáng)，雜質(zhì)減少，同時(shí)漂白工藝與改性工藝可以一步完成，簡(jiǎn)化了工序，提高了效率，降低了成本。由于所得海泡石的性能明顯得到改進(jìn)，從而能夠在涂料、造紙、油漆、陶瓷、耐火材料、工業(yè)塑料、化工工業(yè)和石墨、化妝品、食品藥品等重要領(lǐng)域應(yīng)用范圍更廣。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本發(fā)明的工藝流程框圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于此。
[0014]實(shí)施例1
一種漂白與改性海泡石的方法，包括如下步驟:
(1)海泡石預(yù)處理:首先將提純后的海泡石進(jìn)行3h的500°C焙燒熱處理，除去帶色的有機(jī)質(zhì)；
(2)準(zhǔn)確稱取(I)中熱處理后的海泡石lg，加入蒸餾水，配置成5%的原漿液。然后加入連二亞硫酸鈉(保險(xiǎn)粉，Na2S2O3)，控制其在反應(yīng)液中的質(zhì)量濃度為3%;
(3 )向步驟(2 )中的海泡石加入草酸，控制其在反應(yīng)液中的質(zhì)量濃度為3%;
(4)用稀HCl調(diào)節(jié)步驟(3)中溶液的pH為I，控制溫度75°C，在振蕩器上振蕩3小時(shí)，過(guò)濾，蒸餾水洗滌完全；
(5)將步驟(4)的濾餅在105°C下干燥12h，用白度儀測(cè)得海泡石白度，從原礦為56%增加到85%，BET測(cè)得漂白后的海泡石比表面積從70m2/g增加到204m2/g，F(xiàn)e元素含量百分比從3.1% 降到0.61%。
[0015]實(shí)施例2
一種漂白與改性海泡石的方法，包括如下步驟:
(1)海泡石預(yù)處理:首先將提純后的海泡石進(jìn)行3h的600°C焙燒熱處理，除去帶色的有機(jī)質(zhì)；
(2)準(zhǔn)確稱取(I)中熱處理后的海泡石lg，加入蒸餾水，配置成10%的原漿液。然后加入連二亞硫酸鈉(保險(xiǎn)粉，Na2S2O3),濃度為5%;
(3 )向步驟(2 )中的海泡石加入草酸，濃度為5%;
(4)用稀HCl調(diào)節(jié)步驟(3)中溶液的pH值2，控制溫度75°C，在振蕩器上振蕩3小時(shí);過(guò)濾，蒸餾水洗滌完全；
(5)將步驟(4)的濾餅在105°C下干燥12h，用白度儀測(cè)得海泡石白度，從原礦為56%增加到77%，BET測(cè)得漂白后的海泡石比表面積從70m2/g增加到185m2/g，F(xiàn)e元素含量百分比從3.1% 降到1.21%。
[0016]實(shí)施例3
一種漂白與改性海泡石的方法，包括如下步驟:
(1)海泡石預(yù)處理:首先將提純后的海泡石進(jìn)行5h的500°C焙燒熱處理，除去帶色的有機(jī)質(zhì)；
(2)準(zhǔn)確稱取(I)中熱處理后的海泡石lg，加入蒸餾水，配置成8%的原漿液。然后加入硫化鈉，控制其在反應(yīng)液中的質(zhì)量濃度為5%;
(3)向步驟(2)中的海泡石加入檸檬酸鈉，控制其在反應(yīng)液中的質(zhì)量濃度為4%;
(4)用稀HCl調(diào)節(jié)步驟(3)中溶液的pH為2，控制溫度75°C，在振蕩器上振蕩3小時(shí)，過(guò)濾，蒸餾水洗滌完全；
(5)將步驟(4)的濾餅在105°C下干燥12h，用白度儀測(cè)得海泡石白度，從原礦為56%增加到73%，BET測(cè)得漂白后的海泡石比表面積從70 m2/g增加到173 m2/g，F(xiàn)e元素含量百分比從3.1%降到1.3%ο
[0017]實(shí)施例4
一種漂白與改性海泡石的方法，包括如下步驟:
(1)海泡石預(yù)處理:首先將提純后的海泡石進(jìn)行4h的600°C焙燒熱處理，除去帶色的有機(jī)質(zhì)；
(2)準(zhǔn)確稱取(I)中熱處理后的海泡石lg，加入蒸餾水，配置成12%的原漿液。然后加入硼氫化鈉，控制其在反應(yīng)液中的質(zhì)量濃度為3%;
(3 )向步驟(2 )中的海泡石加入六偏磷酸鈉，控制其在反應(yīng)液中的質(zhì)量濃度為4% ；
(4)用稀HCl調(diào)節(jié)步驟(3)中溶液的pH為3，控制溫度70°C，在振蕩器上振蕩4小時(shí)，過(guò)濾，蒸餾水洗滌完全；
(5 )將步驟(4)的濾餅在105 °C下干燥12h，用白度儀測(cè)得海泡石白度，從原礦為56%增加到71%，BET測(cè)得漂白后的海泡石比表面積從70 m2/g增加到169 m2/g，F(xiàn)e元素含量百分比從3.1 %降到1.4%。
[0018]實(shí)施例6
一種漂白與改性海泡石的方法，包括如下步驟:
(1)海泡石預(yù)處理:首先將提純后的海泡石進(jìn)行2h的700°C焙燒熱處理，除去帶色的有機(jī)質(zhì)；
(2)準(zhǔn)確稱取(I)中熱處理后的海泡石lg，加入蒸餾水，配置成9%的原漿液。然后加入水合肼，控制其在反應(yīng)液中的質(zhì)量濃度為8%;
(3 )向步驟(2 )中的海泡石加入草酸，控制其在反應(yīng)液中的質(zhì)量濃度為6%;
(4)用稀HCl調(diào)節(jié)步驟(3)中溶液的pH為2，控制溫度80°C，在振蕩器上振蕩5小時(shí)，過(guò)濾，蒸餾水洗滌完全；
(5)將步驟(4)的濾餅在105°C下干燥12h，用白度儀測(cè)得海泡石白度，從原礦為56%增加至Ij69%，BET測(cè)得漂白后的海泡石比表面積從70m2/g增加到163 m2/g，F(xiàn)e元素含量百分比從3.1%降到1.6%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種漂白與改性海泡石的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)海泡石預(yù)處理:將提純后的海泡石在300?700°C進(jìn)行2?12h的焙燒熱處理； (2)海泡石的還原:將步驟(I)所得海泡石配制成3~15%的原漿液，然后加入還原劑，反應(yīng) 0.5-5 h； (3)反應(yīng)液的絡(luò)合:向步驟(2)所得反應(yīng)液中加入絡(luò)合劑，反應(yīng)0.5-5h; (4)反應(yīng)液的后處理:調(diào)節(jié)步驟(3)所得反應(yīng)液pHI?6，控制溫度在60?90°C，在振蕩器中振蕩2?6小時(shí)，過(guò)濾、洗滌、干燥即可得到漂白與改性后的海泡石。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的漂白與改性海泡石的方法，其特征在于，所述還原劑為連二亞硫酸鈉、硫化鈉、水合肼、硼氫化鈉中的一種或兩種以上。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的漂白與改性海泡石的方法，其特征在于，所述還原劑在反應(yīng)液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~8%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的漂白與改性海泡石的方法，其特征在于，所述絡(luò)合劑為草酸、六偏磷酸鈉、檸檬酸鈉中的一種或兩種以上。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的漂白與改性海泡石的方法，其特征在于，所述絡(luò)合劑在反應(yīng)液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2?10%。
【文檔編號(hào)】C01B33/22GK105948065SQ201610287960
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年5月4日
【發(fā)明人】劉平樂(lè), 吳生燾, 郝芳, 熊偉, 熊紹峰, 羅和安
【申請(qǐng)人】湘潭大學(xué), 湘潭源遠(yuǎn)海泡石新材料股份有限公司