一種微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。微波介質(zhì)陶瓷包括主晶相，主晶相的化學(xué)表達(dá)式為Zr0.6Sn0.1(Co1/3Nb2/3)0.3TiO4。經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明提供的微波介質(zhì)陶瓷材料具有良好的微波介電性能：介電常數(shù)εr＝40～42，且在此范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)；品質(zhì)因數(shù)Q*f＝50000GHz～62000GHz；頻率溫度系數(shù)τf＝+3.6～+12.3×10?6/℃范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)，溫度特性穩(wěn)定。本發(fā)明提供的微波介質(zhì)陶瓷制備方法燒結(jié)溫度較低，節(jié)約了能源成本，符合低碳環(huán)保理念。同時(shí)制備工藝簡單，無需特殊設(shè)備和苛刻工藝條件，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】
一種微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于電子材料與元器件領(lǐng)域，尤其涉及一種微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 微波介質(zhì)材料是最近20年來迅速發(fā)展起來的一種新型功能電子陶瓷材料。它是濾 波器、雙工器、諧振器及介質(zhì)波導(dǎo)回路等微波器件中的關(guān)鍵材料，被廣泛應(yīng)用于衛(wèi)星通信、 移動(dòng)通信、電子對(duì)抗及機(jī)載通信等微波通信設(shè)備中，是當(dāng)前介質(zhì)材料的熱點(diǎn)之一。
[0003] Zn).8SnQ.2Ti04陶瓷作為一種傳統(tǒng)的微波介質(zhì)材料，在毫米波頻段具有中介電常數(shù) (e r~40)、高的品質(zhì)因數(shù)Q*f、近零的諧振頻率溫度系數(shù)Tf等微波介電性能，但存在燒結(jié)溫度 高(高于1400°C)，制備過程能耗大，不符合低碳環(huán)保的理念，品質(zhì)因數(shù)Q* f偏低等的缺點(diǎn)。
[0004] 隨著移動(dòng)通訊技術(shù)不斷發(fā)展，對(duì)微波器件的小型化和高品質(zhì)提出更高的要求，這 就要求微波介質(zhì)陶瓷介質(zhì)材料應(yīng)滿足以下要求：（1)具有適的中介電常數(shù)(2)高品質(zhì)因 數(shù)Q* f; (3)溫度系數(shù)Tf近零；（4)低碳節(jié)能。因此本領(lǐng)域有必要提供一種微波介電性能較好且 價(jià)格較低的微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，一種微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于：包括主晶相，所述主晶相的化學(xué)表達(dá) 式為 Zr〇.6Sn〇.i(C〇i/3Nb2/3)o.3Ti〇4〇
[0006] 優(yōu)選地，還包括改性添加劑，所述的改性添加劑為W03和V2O5。
[0007] 優(yōu)選地，所述的W〇3與主晶相的質(zhì)量比為0.01~0.05:1;所述的v2〇5與主晶相的質(zhì) 量比為0.005~0.02:1。
[0008] 本發(fā)明還提供了一種微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，包括以下步驟：
[0009] (1)按照主晶相的化學(xué)表達(dá)式的化學(xué)計(jì)量比取Zr〇2、Sn〇2、CoO、Nb2〇5、Ti〇2后進(jìn)行第 一次球磨或沙磨制得第一混合物；
[0010] (2)將第一混合物置于干燥箱內(nèi)烘干后過篩；
[0011] (3)將所述的第一混合物過篩后進(jìn)行預(yù)燒得到粉料；
[0012] (4)將所述的粉料加入改性添加劑后進(jìn)行第二次球磨或沙磨混合均勻得到第二混 合物；
[0013] (5)將第二混合物置于干燥箱內(nèi)烘干后過篩；
[0014] (6)將所述的第二混合物過篩后加入粘合劑造粒、壓制成型后制得生培。
[0015] (7)燒結(jié)生培得到微波介質(zhì)陶瓷。
[0016] 優(yōu)選地，所述的步驟(1)中，第一次球磨或沙磨時(shí)間為8~16小時(shí)。
[0017]優(yōu)選地，所述的步驟(4)中，第二次球磨或沙磨時(shí)間為8~24小時(shí)。
[0018]優(yōu)選地，所述的步驟(3)中，第一混合物過篩后進(jìn)行800°C~1000°C預(yù)燒得到粉料。 [0019]優(yōu)選地，所述的步驟(7)中，于1200°C~1300°C燒結(jié)生培得到微波介質(zhì)陶瓷。
[0020]優(yōu)選地，所述步驟(1)中，第一次球磨或沙磨制的第一混合物中粒子的中位粒徑為 3 ~5μπι〇
[0021] 優(yōu)選地，所述的步驟(4)中第二次球磨或沙磨制的第二混合物中粒子的中位粒徑 為1~2μηι〇
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備得到的微波介質(zhì)陶瓷材料以下優(yōu)勢(shì)：
[0023] (1)具有良好的微波介電性能：介電常數(shù)^ = 40~42,且在此范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)；品質(zhì) 因數(shù)Q*f = 50000~62000GHz ;頻率溫度系數(shù)Tf = +3 · 6~+12 · 3 X 10-6/°C范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)，溫度 特性穩(wěn)定；
[0024] (2)本發(fā)明制備過程中燒結(jié)溫度較低，節(jié)約了能源成本，符合低碳環(huán)保理念；
[0025] (3)本發(fā)明制備工藝簡單，無需特殊設(shè)備和苛刻工藝條件，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0026] 由此可知，本發(fā)明提供的微波介質(zhì)陶瓷材料具有廣泛的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0027]圖 1 為Zr().6Sn().1(Co1/3Nb 2/3)().3Ti04微波介質(zhì)陶瓷的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面結(jié)合具體實(shí)施例的方式對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，在下面的 描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描 述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因 此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施的限制。
[0029] 本發(fā)明提供了一種微波陶瓷介質(zhì)材料，一實(shí)施方式的微波陶瓷介質(zhì)材料包括主晶 相，主晶相的化學(xué)表達(dá)式為Zr〇.6Sru).i(Coi/3Nb2/3)().3Ti〇4。
[0030] 上述，微波介質(zhì)陶瓷除了屬離子型晶體結(jié)構(gòu)多晶材料外，往往還是復(fù)相材料，通常 由主晶相，一個(gè)或多個(gè)雜項(xiàng)，氣孔等組成。
[0031] 其中，主晶相中Ti4+、Zr4+、C〇3+離子的存在與微波介質(zhì)陶瓷的高介電常數(shù)相關(guān)，再 者通過調(diào)節(jié)Sn 4+的含量可以使頻率溫度系數(shù)調(diào)節(jié)為零。
[0032] 需要理解的是，結(jié)構(gòu)及組分簡單的鈮酸鹽是近年來開發(fā)的新型微波介質(zhì)陶瓷材 料，所有的鈮酸鹽都是鈮鐵礦結(jié)構(gòu)，并且if為負(fù)值。
[0033] 優(yōu)選地，還包括改性添加劑，所述的改性添加劑為W03和V205。
[0034] 上述，加入氧化劑W03和V205 ,能夠降低微波介質(zhì)陶瓷的介電損耗，同時(shí)上述，利用 摻加改性添加劑W〇3和V2〇5實(shí)現(xiàn)微波介質(zhì)陶瓷的低溫?zé)Y(jié)，較為經(jīng)濟(jì)、有效。W〇3和V 2〇5均屬于 熔點(diǎn)較低的氧化物，燒結(jié)時(shí)產(chǎn)生的液相加速了顆?；蚓Я５闹嘏?，從而降低了燒結(jié)溫度，即 形成活性液相燒結(jié)?；钚砸合酂Y(jié)時(shí)由于顆粒之間存在的液相從而產(chǎn)生了巨大的毛細(xì)管 力，使得顆粒發(fā)生滑移和重排，同時(shí)液相所產(chǎn)生的毛細(xì)管力也會(huì)引起固相顆粒的溶解-淀析 過程，使較小的顆粒溶解，較大的顆粒長大。在顆粒接觸點(diǎn)，較大毛細(xì)管力使固相溶解度增 高，物質(zhì)便由高溶解度區(qū)迀移至低溶解度區(qū)，從而使接觸區(qū)的顆粒漸趨平坦而互相靠近，使 坯體收縮而達(dá)致密化，進(jìn)行較為致密的燒結(jié)，減少了氣孔，降低了燒結(jié)溫度，從而進(jìn)行低溫 燒結(jié)。
[0035] 優(yōu)選地，所述的W〇3與主晶相的質(zhì)量比為0.01~0.05:1;所述的V2〇5與主晶相的質(zhì) 量比為0.005~0.02:1。
[0036] 在高溫過程中陶瓷內(nèi)部分Ti4+還原為Ti3+，其中，上述微波介質(zhì)陶瓷通過摻雜W6+離 子和V 5+離子吸引自由電子將其變?yōu)榫o束縛的電子，可以抑制Ti離子的還原，防止在燒結(jié)過 程中由于氧氣不足，從而導(dǎo)致介電損耗增加，微波介質(zhì)陶瓷的介電性能惡化。
[0037] 上述，復(fù)相材料的介電常數(shù)變化服從對(duì)數(shù)混合規(guī)則，控制雜項(xiàng)含量，特別是減少氣 孔含量，使陶瓷樣品燒結(jié)致密顯得尤為重要。
[0038] 改性添加劑的用量過高時(shí)，陶瓷在燒結(jié)過程中產(chǎn)生的液相會(huì)更多，促進(jìn)晶粒生長 的同時(shí)也會(huì)導(dǎo)致個(gè)別晶粒異常長大，晶粒尺寸均勻性變差，出現(xiàn)大量孔洞，反而不利于密度 的提高，即當(dāng)液相量超過最佳含量也不再利于致密化過程了。
[0039]經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，上述微波介質(zhì)陶瓷材料具有較好的介電性能，介電常數(shù)er = 40~42， 且在此范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)；品質(zhì)因數(shù)Q*f = 50000~62000GHz;頻率溫度系數(shù)Tf = +3.6~+12.3 X 1(T6/°C范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)，溫度特性穩(wěn)定。
[0040]本發(fā)明還提供了一種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：
[0041 ] 步驟（1):按照主晶相的化學(xué)表達(dá)式的化學(xué)計(jì)量比取Zr〇2、Sn〇2、CoO、Nb2〇5、Ti〇2后 進(jìn)行第一次球磨或沙磨制得第一混合物。
[0042] 上述，步驟（1)中以純度大于99 %的Zr02、Sn02、CoO、Nb2〇5、Ti0 2為初始原料;放入球 磨機(jī)中球磨。
[0043] 第一次球磨的目的是為了使粉料細(xì)化并混合均勻。
[0044] 優(yōu)選地，初始原料放入聚酯罐中，加入去離子水，加入鋯球，在行星式球磨機(jī)上球 磨若干小時(shí)，轉(zhuǎn)速為300~800轉(zhuǎn)/分。
[0045] 可以理解的是，去離子水還可以為酒精。
[0046] 優(yōu)選地，初始原料、鋯球、去離子水(酒精)的體積比為1:5:0.7~1.5。
[0047] 所述的行星式研磨機(jī)由球磨罐、罐座、轉(zhuǎn)盤、固定帶輪和電動(dòng)機(jī)等組成，在轉(zhuǎn)盤上 有四個(gè)球磨罐，當(dāng)轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，球磨罐隨轉(zhuǎn)盤圍繞同一軸心即中心軸作行星式運(yùn)動(dòng)，罐中磨 料在高速運(yùn)動(dòng)中研磨和混合被淹沒的原料。該種球磨罐轉(zhuǎn)速快，球磨效率高，結(jié)構(gòu)緊湊，操 作方便，密封取樣，安全可靠，噪聲低，無污染，無損耗。
[0048]當(dāng)然可以理解的是，還可以采用其他的球磨方式以及其他的混磨機(jī)。
[0049] 需要了解的是，利用高純?cè)希軌蚪档头哿狭?，制備比表面積大、活性高的純 超細(xì)粉末，可以增大燒結(jié)動(dòng)力，促進(jìn)活性燒結(jié)，從而有效的降低燒結(jié)溫度。
[0050] 步驟(2):將第一混合物置于干燥箱內(nèi)烘干后過篩；
[00511優(yōu)選地，球磨后的初始原料放入干燥箱中，于100~120 °C烘干，然后過40目篩，過 篩后的初始原料分散均勻，便于預(yù)燒。
[0052] 步驟(3):將所述的第一混合物過篩后進(jìn)行預(yù)燒得到粉料；
[0053] 上述，預(yù)燒的目的是為了讓原始氧化物進(jìn)行初步的反應(yīng)，并能大部分形成所需的 主體晶相，利用主晶相，減少瓷料的收縮變形，改變?cè)系慕Y(jié)構(gòu)以利于成型和燒結(jié)，從而改 善陶瓷的介電性能，以保證最終產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0054]避免了成型后直接燒結(jié)時(shí)，陶瓷收縮率大，陶瓷易發(fā)生形變開裂等。
[0055] 優(yōu)選地，預(yù)燒后得到的粉料，保溫2~6小時(shí)。
[0056] 步驟(4):將所述的粉料加入改性添加劑后進(jìn)行第二次球磨或沙磨混合均勻得到 第二混合物；
[0057] 前述，改性添加劑主要對(duì)微波介質(zhì)陶瓷介電性能的主要三個(gè)參數(shù)介電常數(shù)、品質(zhì) 因數(shù)和諧振頻率溫度系數(shù)進(jìn)行改善和優(yōu)化。微波介質(zhì)陶瓷主要由晶相、晶界、氣孔等組成， 屬于離子型結(jié)構(gòu)的多晶材料。陶瓷材料密度的升高與單位體積內(nèi)粒子數(shù)的增加可以提高介 電常數(shù)。降低氣孔率，陶瓷體樣品燒結(jié)過程中會(huì)形成許多氣孔，這正是降低材料密度導(dǎo)致介 電常數(shù)下降的重要原因之一。
[0058] 另一種對(duì)陶瓷材料的宏觀調(diào)控介電常數(shù)的方法是可以選用不同半徑大小、不同極 化率的離子，通過對(duì)其主相的A位、B位進(jìn)行離子置換，從而使晶胞體積與極化率發(fā)生改變。 陶瓷材料的第二相也同樣會(huì)影響介電常數(shù)的變化，所以控制第二相的生成量也是重要考慮 的因素之一。
[0059]經(jīng)試驗(yàn)證實(shí)W03、V205具有改善微波陶瓷介質(zhì)材料的介電性能、降低燒結(jié)溫度的作 用。
[0060]再者，步驟(4)中第二次球磨使得，預(yù)燒粉料與改性添加劑混勻并細(xì)化，在預(yù)燒后 的粉料中很可能還存在沒有固相反效完全的初始原料，這時(shí)再一次球磨，促使中間過程物 或者初始原料提供了增大了反應(yīng)的機(jī)會(huì)。
[0061 ]若沒有預(yù)燒后的二次球磨過程，將導(dǎo)致晶粒較大并且大小不均，也影響了陶瓷燒 結(jié)過程的晶粒重排和致密化。
[0062] 步驟(5)中，將第二混合物置于干燥箱內(nèi)烘干后過篩；
[0063] 上述，優(yōu)選地，球磨后的粉料與改性添加劑以及燒結(jié)助劑的混合物放入干燥箱中， 于100~120 °C烘干，而后過40目篩，分散均勻。
[0064] 步驟(6)中，將所述的第二混合物過篩后加入粘合劑造粒、壓制成型后燒結(jié)得到微 波介質(zhì)陶瓷。
[0065] 上述，造粒是壓制成型的一個(gè)先行工藝；因?yàn)樘沾煞哿陷^為細(xì)小，而粉粒越細(xì)，表 面活性越大，則其表面吸附的氣體也就越多，因而其堆積密度也越小，所以要加上粘合劑提 高干壓后的坯體密度?？梢岳斫獾氖?，加入粘合劑的量應(yīng)當(dāng)適量，過少則成型困難，過多則 會(huì)降低樣品的致密度，影響其性能。
[0066] 膠黏劑可以為聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol，PVA)、石蠟或酚醛清漆?？梢岳斫?， 在實(shí)際應(yīng)用中，膠黏劑也可以為其他類型的膠黏劑。
[0067] 優(yōu)選地，粘合劑采用質(zhì)量百分比為8%~10%的聚乙稀醇（Polyvinyl alcohol， PVA)溶液，作為粘合劑進(jìn)行造粒，造粒后過80目篩，用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力制成生坯， 生還直徑為l〇mm，厚度為5mm。
[0068] 優(yōu)選地，粘合劑采用質(zhì)量百分比為8%聚乙稀醇(Polyvinyl alcohol，PVA)溶液。
[0069]優(yōu)選地，第二混合物加入粘合劑造粒后過80目篩。
[0070]優(yōu)選地，生培在一定溫度下排膠。
[0071 ]可以理解的是，排膠時(shí)升溫不宜過快，造成生培內(nèi)存在氣孔。
[0072]優(yōu)選地，將生坯在600 °C排膠4h，然后按照3~5°C/min的速率升至燒結(jié)時(shí)所需的溫 度保溫若干小時(shí)。
[0073]步驟(7)中：于1200°C~1300°C燒結(jié)生培得到微波介質(zhì)陶瓷。
[0074]當(dāng)提高燒結(jié)溫度時(shí)，微波介質(zhì)陶瓷，Q*f值先增加，然后開始下降或者飽和的。
[0075]優(yōu)選地，燒結(jié)后制得的微波介質(zhì)陶瓷應(yīng)隨燒結(jié)爐冷卻。
[0076]綜上所述，本發(fā)明提供微波介質(zhì)陶瓷的制備方法包括步驟（1)~步驟(7);利用固 相反應(yīng)法，將初始原料按照預(yù)定配比用物理的方法混合均勻，經(jīng)預(yù)燒后，添加改性添加劑改 善了主晶相的晶體結(jié)構(gòu)，同時(shí)提高了燒結(jié)生培時(shí)晶體內(nèi)的致密度，減少氣孔，從而實(shí)現(xiàn)了步 驟(7)中的燒結(jié)為低溫液相燒結(jié)，降低了固相反應(yīng)法中的燒結(jié)溫度。該方法工藝十分成熟、 簡單、成本低廉、便于工業(yè)化生產(chǎn)，為工業(yè)化生產(chǎn)的首選方法。
[0077]優(yōu)選地，所述的步驟(1)中，第一次球磨或沙磨時(shí)間為8~16小時(shí)。
[0078] 上述，優(yōu)選地，第一次球磨時(shí)間為6~14小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300~800轉(zhuǎn)/分。
[0079] 優(yōu)選地，將初始原料放入聚酯罐中，加入去離子水，加入鋯球，在行星式球磨機(jī)上 第一次球磨10小時(shí)，轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分。
[0080] 優(yōu)選地，所述的步驟(4)中，第二次球磨或沙磨時(shí)間為8~24小時(shí)。
[0081 ] 上述，優(yōu)選地，第二次球磨時(shí)間為8~18小時(shí)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300~800轉(zhuǎn)/分。
[0082]優(yōu)選地，將粉料和改性添加劑放入聚酯罐中，加入去離子水，加入鋯球，在行星式 球磨機(jī)上球磨16小時(shí)，轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分。
[0083]優(yōu)選地，所述的步驟(3)中，第一混合物過篩后進(jìn)行800°C~1000°C預(yù)燒得到粉料。
[0084] 上述，預(yù)燒溫度不宜過高，預(yù)燒溫度過高，預(yù)燒粉料的團(tuán)聚嚴(yán)重，難以進(jìn)行二次球 磨。預(yù)燒溫度過低則會(huì)影響陶瓷燒結(jié)過程的晶粒重排和致密化。
[0085] 預(yù)燒過程，可以有效改善混合粉末的成分的結(jié)構(gòu)，保證制備的產(chǎn)品的體積穩(wěn)定性 和外形尺寸的準(zhǔn)確性，提尚廣品的性能。
[0086] 再者，預(yù)燒后過篩可以將預(yù)燒粉末進(jìn)行有效地分散，從而可以縮短第二次球磨或 研磨的時(shí)間。
[0087] 優(yōu)選地，所述的步驟(3)中，第一混合物過篩后進(jìn)行1000°C預(yù)燒后的粉料，保溫4小 時(shí)。
[0088]優(yōu)選地，所述的步驟(7)中，于1200°C~1300°C燒結(jié)生培得到微波介質(zhì)陶瓷。
[0089] 上述，燒結(jié)溫度應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)，燒結(jié)溫度過低，晶粒長大速度過慢，甚至無 法長大。隨著燒結(jié)溫度提高晶粒明顯長大，粒界間隙減少，晶粒發(fā)育充分，表面氣孔率降低。 但燒結(jié)溫度過高時(shí)，晶粒將出現(xiàn)異常長大，表面氣孔率升高，晶粒生長的均勻性、一致性下 降。同時(shí)，過大的晶粒當(dāng)中位錯(cuò)、氧空位等缺陷出現(xiàn)的幾率增加，導(dǎo)致了 Q*f值迅速下降。
[0090] 因此過高和過低燒結(jié)溫度都會(huì)影響晶粒的正常生長。
[0091 ]優(yōu)選地，所述步驟(1)中，第一次球磨或沙磨制的第一混合物中粒子的中位粒徑為 3 ~5ym〇
[0092] 優(yōu)選地，所述的步驟(4)中第二次球磨或沙磨制的第二混合物中粒子的中位粒徑 為1~2μηι〇
[0093] 上述，球磨或研磨后混合中粒子的中位粒徑應(yīng)屬于微米級(jí)別，需要了解的是，利用 高純?cè)希档头哿狭?，制備比表面積大、活性高的純超細(xì)粉末，可以增大燒結(jié)動(dòng)力，促進(jìn) 活性燒結(jié)，從而有效的降低燒結(jié)溫度。
[0094]以下，通過具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述。
[0095]具體實(shí)施例及相關(guān)工藝參數(shù)詳見表1。
[0096] W03與主晶相的質(zhì)量比為0.01~0.05:1;所述的V2〇5與主晶相的質(zhì)量比為0.005~ 0.02:1。
[0097] 表 1
[0098]
[0099] 具體實(shí)施例的相關(guān)微波介電性能的測(cè)試結(jié)果詳見表2。
[0100] 表2
[0102] 上述實(shí)施例1~實(shí)施例10制備得到的微波介質(zhì)陶瓷具有良好的微波介電性能:介 電常數(shù)er = 40~42,且在此范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)；品質(zhì)因數(shù)Q*f = 50000~62000GHz;頻率溫度系數(shù) 1￡ = +3.6~+12.3\10^6/°〇范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)，溫度特性穩(wěn)定。
[0103] 以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并 不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于:包括主晶相，所述主晶相的化學(xué)表達(dá)式為Zro.sSno.i (C〇l/3Nb2/3 ) 0. 3T1O4 O2. 如權(quán)利要求1所述的微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于:還包括改性添加劑，所述的改性添 加劑為WO3和V2O 5。3. 如權(quán)利要求2所述的微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于:所述的WO3與主晶相的質(zhì)量比為0.01 ~0.05:1;所述的V 2O5與主晶相的質(zhì)量比為0.005~0.02:1。4. 一種如權(quán)利要求1所述的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于： (1) 按照主晶相的化學(xué)表達(dá)式的化學(xué)計(jì)量比取2池、51102、(：〇0、他20 5、1102后進(jìn)行第一次 球磨或沙磨制得第一混合物； (2) 將第一混合物置于干燥箱內(nèi)烘干后過篩； (3) 將所述的第一混合物過篩后進(jìn)行預(yù)燒得到粉料； (4) 將所述的粉料加入改性添加劑后進(jìn)行第二次球磨或沙磨混合均勻得到第二混合 物； (5) 將第二混合物置于干燥箱內(nèi)烘干后過篩； (6) 將所述的第二混合物過篩后加入粘合劑造粒、壓制成型后燒結(jié)得到微波介質(zhì)陶瓷。 (7) 燒結(jié)生培得到微波介質(zhì)陶瓷。5. 如權(quán)利要求4所述的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于:所述的步驟（1)中，第一 次球磨或沙磨時(shí)間為8~16小時(shí)。6. 如權(quán)利要求4所述的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于:所述的步驟(4)中，第二 次球磨或沙磨時(shí)間為8~24小時(shí)。7. 如權(quán)利要求4所述的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于:所述的步驟(3)中，第一 混合物過篩后進(jìn)行800°C~1000°C預(yù)燒得到粉料。8. 如權(quán)利要求4所述的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于:所述的步驟（7)中，于 1200 °C~1300 °C燒結(jié)生培得到微波介質(zhì)陶瓷。9. 如權(quán)利要求4所述的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，第一次 球磨或沙磨制的第一混合物中粒子的中位粒徑為3~5μηι。10. 如權(quán)利要求4所述的微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的步驟(4)中第二 次球磨或沙磨制的第二混合物中粒子的中位粒徑為1~2μπι。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK105884351SQ201610226990
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月13日
【發(fā)明人】張少林, 崔立成, 周志鵬
【申請(qǐng)人】蘇州子波電子科技有限公司