一種四硼酸鋰晶體的制備方法及生長設備的制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種晶體材料領域，尤其涉及一種四硼酸鋰晶體制備方法及生長設備。
【背景技術】
[0002]四硼酸鋰(LB0)晶體是最近發(fā)展起來的又一重要的SAW器件基片材料。它具有機電耦合系數(shù)大、延遲溫度系數(shù)小、表面鋁條帶反射效率高等優(yōu)點，非常適合于制作高頻、中等帶寬、低插入損耗、小型SAW器件。國際上通常采用提拉法生長，由于熔體粘度大，晶體熱導差，難以解決晶體成芯、開裂、云層等問題。中國科學院上海硅酸鹽研究所使用坩禍下降法生長技術成功生長三英寸晶體毛坯，由于四硼酸鋰坩禍下降法采用鉑金坩禍，籽晶封閉于坩禍底部，存在無法觀察晶體生長的缺點，導致晶體接種溫度不準，晶體前期生長不好甚至接種失敗，從而直接影響晶體后期生長質量。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明目的是克服四硼酸鋰晶體下降法無法觀察晶體接種和前期生長，保證了晶體百分百成功接種，有利于晶體后期高質量生長。
[0004]為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用技術方案如下:
一種制備四硼酸鋰晶體的生長設備，其特征在于，包括上爐膛有個爐蓋，所述爐蓋上面有兩個和爐管中心對稱的觀察孔；
進一步地，還包括:爐膛由三個不同的溫度區(qū)組成，至上而下溫度升高，中間區(qū)溫度梯度為I?15°C;
進一步地，還包括:籽晶桿連著可上升、下降和轉動的電機，坩禍托連著可上升和下降的電機。
[0005]—種使用上述設備制備四硼酸鋰晶體的方法，其特征在于，包括以下步驟:
1)原料預處理:將四硼酸鋰原料裝入U型坩禍中，將坩禍置于下加熱區(qū)，坩禍口處于下加熱區(qū)和中間區(qū)邊界處，升溫至1000°C，四硼酸鋰達到熔融狀態(tài)；
2)試晶:將熔體溫度降至930°C左右，將固定有四硼酸鋰籽晶的籽晶桿緩慢下沉至熔體液面，以5?30轉/分的速度旋轉籽晶桿，觀察籽晶是否生長，持續(xù)4h，籽晶未見生長出晶體，也沒見籽晶溶解，則此溫度為晶體生長溫度，記下生長溫度，然后取出籽晶桿；
3)接種:將熔體升溫至1000°C恒溫5h，再降溫至高于晶體生長溫度5°C，然后緩慢將固定有四硼酸鋰籽晶的籽晶桿緩慢下沉至熔體液面，以5?30轉/分的速度旋轉籽晶桿，然后降溫至生長溫度，晶體完成接種；
4)晶體生長:晶體完成接種之后，開始進入生長階段，當晶體生長至坩禍壁時，停止籽晶桿轉動，坩禍開始和籽晶桿以相同速率0.1?lmm/h往上升；
5)晶體退火:當坩禍升至坩禍底部進入上加熱區(qū)和中間區(qū)之間時，坩禍和籽晶桿停止上升，然后按10~30°C的速率降溫至室溫，取出晶體。
【附圖說明】
[0006]圖1是本發(fā)明晶體生長設備示意圖
圖中，1、籽晶桿電機，2、觀察孔，3、籽晶桿，4、上加熱區(qū)，5、籽晶，6、中間區(qū)，7、坩禍，8、下加熱區(qū)，9、坩禍托，10、電機。
【具體實施方式】
[0007]下面結合附圖對本發(fā)明做進一步說明:
實施方式一:
本發(fā)明的實施例中，用于制備四硼酸鋰晶體的生長設備如圖1所示，包括帶觀察孔的爐蓋，電機，籽晶桿，爐膛，坩禍組成。其中爐膛由三個溫度區(qū)組成，分別上加熱區(qū)、中間區(qū)和下加熱區(qū)。中間區(qū)周圍由40mm厚度的氧化鋁保溫材料組成，最高最低溫差為5°C，上加熱區(qū)爐蓋上面有兩個和爐管中心對稱的觀察孔，觀察孔用石英片蓋著。
[0008]基于上述實施例中的生長設備，本發(fā)明的實施實例制備四硼酸鋰晶體的方法，包括以下步驟:
步驟1:準確稱量原料四硼酸鋰粉末，將原料裝入鉑金坩禍中，坩禍直徑60mm，高度80mm，坩禍置于下加熱區(qū)，調整坩禍高度，使坩禍口處于下加熱區(qū)和中間區(qū)邊界處，固定籽晶到籽晶桿上，安裝好籽晶桿，上下加熱區(qū)開始升溫至100tC，恒溫24h;
步驟2:將熔體溫度降至929°C，將固定有四硼酸鋰籽晶的籽晶桿緩慢下沉至熔體液面，以20轉/分的速度旋轉籽晶桿，持續(xù)4h，籽晶未見生長出晶體，也沒見籽晶溶解，此溫度為晶體生長溫度，記下生長溫度，然后取出籽晶桿；
步驟3:將熔體升溫至1000°C恒溫5h，再降溫至高于晶體生長溫度934°C，然后緩慢將固定有四硼酸鋰籽晶的籽晶桿緩慢下沉至熔體液面，以20轉/分的速度旋轉籽晶桿，然后降溫至929°C，晶體完成接種；
步驟4:晶體完成接種之后，開始進入生長階段，當晶體生長至坩禍壁時，停止籽晶桿轉動，坩禍開始和籽晶桿以相同速率0.5mm/h往上升；
步驟5:當坩禍上升距離達到120mm時，坩禍和籽晶桿停止上升，然后按20°C的速率降溫至室溫，取出晶體。
【主權項】
1.一種制備四硼酸鋰晶體的生長設備，其特征在于，包括上爐膛有個爐蓋，所述爐蓋上面有兩個和爐管中心對稱的觀察孔;所述生長設備還包括爐膛由三個不同的溫度區(qū)組成，至上而下溫度升高，中間區(qū)溫度梯度為I?15°c所述生長設備還包括籽晶桿和坩禍托，所述籽晶桿連著可上升、下降和轉動的電機，所述坩禍托連著可上升和下降的電機。2.—種使用上述設備制備四硼酸鋰晶體的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)原料預處理:將四硼酸鋰原料裝入U型坩禍中，將坩禍置于下加熱區(qū)，坩禍口處于下加熱區(qū)和中間區(qū)邊界處，升溫至1000°C，四硼酸鋰達到熔融狀態(tài)； 2)試晶:將熔體溫度降至930°C左右，將固定有四硼酸鋰籽晶的籽晶桿緩慢下沉至熔體液面，以5?30轉/分的速度旋轉籽晶桿，觀察籽晶是否生長，持續(xù)4h，籽晶未見生長出晶體，也沒見籽晶溶解，則此溫度為晶體生長溫度，記下生長溫度，然后取出籽晶桿； 3)接種:將熔體升溫至1000°C恒溫5h，再降溫至高于晶體生長溫度5°C，然后緩慢將固定有四硼酸鋰籽晶的籽晶桿緩慢下沉至熔體液面，以5?30轉/分的速度旋轉籽晶桿，然后降溫至生長溫度，晶體完成接種； 4)晶體生長:晶體完成接種之后，開始進入生長階段，當晶體生長至坩禍壁時，停止籽晶桿轉動，坩禍開始和籽晶桿以相同速率0.1?lmm/h往上升； 5)晶體退火:當坩禍升至坩禍底部進入上加熱區(qū)和中間區(qū)之間時，坩禍和籽晶桿停止上升，然后按10~30°C的速率降溫至室溫，取出晶體。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種四硼酸鋰晶體制備方法及生長設備，所述生長設備包括上爐膛有個爐蓋，所述爐蓋上面有兩個和爐管中心對稱的觀察孔，用于觀察接種和晶體生長。所述晶體制備方法包括以下步驟：原料裝入開口坩堝，坩堝置于下加熱區(qū)和中間區(qū)邊界處，通過人眼觀察試晶，接種以及晶體生長，待晶體長至坩堝壁，坩堝和籽晶桿開始以相同速率往上升，當坩堝升至上加熱區(qū)和中間區(qū)邊界處，停止上升，開始退火，得到晶體。該方法保證了晶體百分百成功接種，有利于晶體后期高質量生長。
【IPC分類】C30B29/10, C30B11/00
【公開號】CN105624781
【申請?zhí)枴緾N201610020485
【發(fā)明人】王昌運, 陳偉
【申請人】福建福晶科技股份有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年1月14日