一種納米金剛石及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于化學(xué)材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米金剛石，本發(fā)明還涉及該納米金剛 石的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 納米金剛石早在三十多年前就已被研制出來，但其應(yīng)用過去局限于做聚晶，拋光 劑等磨料磨具領(lǐng)域。隨著人們對(duì)納米金剛石性質(zhì)認(rèn)識(shí)的深化，納米金剛石已在金屬鍍層，潤(rùn) 滑油，磁性記錄系統(tǒng)，醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域開始獲得應(yīng)用，并且應(yīng)用領(lǐng)域還在不斷擴(kuò)展。
[0003]納米金剛石的爆轟合成是近幾年發(fā)展起來的新技術(shù)。它是利用炸藥爆轟產(chǎn)生瞬間 高溫、高壓使炸藥中的碳轉(zhuǎn)變成納米金剛石。然而，爆轟合成納米金剛石的含量不足50%， 因此在爆轟合成的基礎(chǔ)上盡量增大納米金剛石的含量顯得尤為重要。目前工業(yè)化嘗試的路 線是：以濃HCL04為主成分的氧化反應(yīng)。然而實(shí)踐表明該路線存在爆炸危險(xiǎn)。另外，氧化過程 中產(chǎn)生的廢酸和一氧化氮、二氧化氮、氯氣等有毒氣體對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，而且還存在一部分 高腐蝕性物質(zhì)（如未反應(yīng)的HCL04)。
[0004] 北京理工大學(xué)等提出的稀酸(H2S〇4或者HN〇3)加催化劑(K2Cr2〇7或者KMn〇4)進(jìn)行氧 化反應(yīng)已經(jīng)在國(guó)內(nèi)一些廠家小規(guī)模使用。然而，該反應(yīng)對(duì)操作條件要求嚴(yán)格，生成的鉻離子 和錳離子廢液處理不易，造成該工業(yè)復(fù)雜，投資較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種納米金剛石，解決了現(xiàn)有納米金剛石無法進(jìn)行大規(guī)模生 產(chǎn)以及生產(chǎn)中存在的安全問題。
[0006]本發(fā)明的另一目的是提供上述納米金剛石的制備方法。
[0007]本發(fā)明所采用的第一種技術(shù)方案是：一種納米金剛石，按照重量百分比由以下組 分組成:爆轟灰9-12%、硫酸溶液82-85%、硝酸溶液4-5%、硝酸鈉0.8-1%，上述各組分的 重量百分比之和為100%。
[0008]本發(fā)明第一種技術(shù)方案的特點(diǎn)還在于，
[0009] 硫酸溶液的濃度不小于75%，硝酸溶液的濃度為不小于75%。
[0010] 本發(fā)明所采用的第二種技術(shù)方案是：納米金剛石的制備方法，具體按照以下步驟 實(shí)施：
[0011] 步驟1:按照質(zhì)量百分比稱取爆轟灰9-12%、硫酸溶液82-85%、硝酸溶液4-5%、硝 酸鈉0.8-1%，上述各組分的重量百分比之和為100% ;
[0012] 步驟2:將步驟1稱取的爆轟灰和硝酸鈉均勻混合并放入反應(yīng)釜中，然后加入步驟1 稱取的硫酸溶液，同時(shí)進(jìn)行攪拌和加熱，得混合溶液；
[0013] 步驟3:給步驟2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液變白，然后自然冷卻；
[0014]步驟4:將步驟3冷卻后的溶液放入離心機(jī)中進(jìn)行分離，棄去濾液，得到濾餅；
[0015] 步驟5:將步驟4得到的濾餅進(jìn)行洗滌至pH值為6.5-7;
[0016] 步驟6:將步驟5得到的pH值為6.5-7的濾餅放入烘箱中進(jìn)行干燥至水分蒸干，即得 到納米金剛石。
[0017]本發(fā)明第二種技術(shù)方案的特點(diǎn)還在于，
[0018] 步驟1中硫酸溶液的濃度不小于75%，所述硝酸溶液的濃度為不小于75%。
[0019]步驟2中攪拌的速度為50-70轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為10分鐘。
[0020] 步驟2中加熱至200-250°C。
[0021 ] 步驟4中離心機(jī)分離的速度為3000-5000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0022]步驟5中洗滌的方法為:反復(fù)給濾餅中加入5倍體積的去離子水?dāng)嚢?-10分鐘，抽 濾，棄去濾液，直至pH值為6.5-7。
[0023]步驟6中干燥的溫度的120°C。
[0024]本發(fā)明的有益效果是:一種納米金剛石及其制備方法，以硫酸溶液和硝酸鈉作為 溶劑，反應(yīng)過程中滴加硝酸溶液，溶液中始終保持一定濃度具有高氧化性的初生態(tài)氧。保證 溶液的強(qiáng)氧化性。避免了目前采用HCL04制存在的不安全且不能大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，同時(shí)減少 了納米金剛石之間的閑聚現(xiàn)象。另外，本發(fā)明的制備方法不僅工藝簡(jiǎn)單，易于控制，且成本 低，安全性高，易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0026]本發(fā)明一種納米金剛石，按照重量百分比由以下組分組成:爆轟灰9-12%、硫酸溶 液82-85%、硝酸溶液4-5%、硝酸鈉0.8-1 %，上述各組分的重量百分比之和為100%，硫酸 溶液的濃度不小于75%，所述硝酸溶液的濃度為不小于75%。
[0027]上述納米金剛石的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：
[0028] 步驟1:按照質(zhì)量百分比稱取爆轟灰9-12%、硫酸溶液82-85%、硝酸溶液4-5%、硝 酸鈉0.8-1%，上述各組分的重量百分比之和為100% ;硫酸溶液的濃度不小于75%，所述硝 酸溶液的濃度為不小于75% ;
[0029] 步驟2:將步驟1稱取的爆轟灰和硝酸鈉均勻混合并放入反應(yīng)釜中，然后加入步驟1 稱取的硫酸溶液，同時(shí)進(jìn)行攪拌和加熱，得混合溶液;攪拌的速度為50-70轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí) 間為10分鐘，加熱至200_250°C;
[0030] 步驟3:給步驟2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液變白，然后自然冷卻;攪拌的速 度為50-70轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為10分鐘；
[0031]步驟4:將步驟3冷卻后的溶液放入離心機(jī)中進(jìn)行分離，棄去濾液，得到濾餅；
[0032] 離心機(jī)分離的速度為3000-5000轉(zhuǎn)/分鐘；
[0033]步驟5:將步驟4得到的濾餅進(jìn)行洗滌至pH值為6.5-7;
[0034]洗滌的方法為:反復(fù)給濾餅中加入5倍體積的去離子水?dāng)嚢?-10分鐘，抽濾，棄去 濾液，直至pH值為6.5-7;
[0035]步驟6:將步驟5得到的pH值為6.5-7的濾餅放入烘箱中進(jìn)行干燥至水分蒸干，即得 到納米金剛石;干燥的溫度的120°C。
[0036] -種納米金剛石及其制備方法，以硫酸溶液和硝酸鈉作為溶劑，反應(yīng)過程中滴加 硝酸溶液，溶液中始終保持一定濃度具有高氧化性的初生態(tài)氧。保證溶液的強(qiáng)氧化性。避免 了目前采用HCL04制存在的不安全且不能大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，同時(shí)減少了納米金剛石之間的 閑聚現(xiàn)象。另外，本發(fā)明的制備方法不僅工藝簡(jiǎn)單，易于控制，且成本低，安全性高，易于大 規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0037] 實(shí)施例1
[0038] 步驟1:按照質(zhì)量百分比稱取爆轟灰9%、硫酸溶液85%、硝酸溶液5%、硝酸鈉1%， 上述各組分的重量百分比之和為100% ;硫酸溶液的濃度為75%，硝酸溶液的濃度為75% ;
[0039] 步驟2:將步驟1稱取的爆轟灰和硝酸鈉均勻混合并放入反應(yīng)釜中，然后加入步驟1 稱取的硫酸溶液，同時(shí)進(jìn)行攪拌和加熱，得混合溶液;攪拌的速度為50轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為 10分鐘，加熱至200°C;
[0040] 步驟3:給步驟2的混合溶液中加入硝酸溶液至溶液變白，然后自然冷卻;攪拌的速 度為50轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間為10分鐘；
[0041]步驟4:將步驟3冷卻后的溶液放入離心機(jī)中進(jìn)行分離，棄去濾液，得到濾餅；
[0042]離心機(jī)分離的速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘；
[0043]步驟5:將步驟4得到的濾餅進(jìn)行洗滌至pH值為6.5;
[0044]洗滌的方法為：反復(fù)給濾餅中加入5倍體積的去離子水?dāng)嚢?分鐘，抽濾，棄去濾 液，直至pH值為6.5;
[0045]步驟6:將步驟5得到的pH值為6.5的濾餅放入烘箱中進(jìn)行干燥至水分蒸干，即得到 納米金剛石;干燥的溫度的120°C。
[0046] 實(shí)施例2
[0047] 步驟1:按照質(zhì)量百分比稱取爆轟灰11 %、硫酸溶液84%、硝酸溶液4.2%、硝酸鈉 0.8%，上述各組分的重量