一種錳鋅鐵氧體材料及其制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及軟磁鐵氧體材料相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是指一種儘鋒鐵氧體材料及其制 備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著社會(huì)發(fā)展和生活水平的提高，人們對(duì)電器設(shè)備與電訊設(shè)施的要求越來(lái)越高， 產(chǎn)品要求也越來(lái)越高，適用范圍要求越來(lái)越寬。隨著電子技術(shù)的不斷發(fā)展，尤其是數(shù)字技術(shù) 的飛速發(fā)展，世界各國(guó)對(duì)電子器件的抗電磁干擾（EMI)技術(shù)提出了很高的要求，運(yùn)就要求 用于運(yùn)些器件的材料具有很好的抗EMI性能。作為電子信息領(lǐng)域應(yīng)用最廣泛的軟磁鐵氧體 材料就需要具有很好的抗EMI性能，反映到材料性能上就是要求磁性材料具有較高的飽和 磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs和阻抗Z。同時(shí)，未來(lái)整體器件都是向著小型化方向發(fā)展，運(yùn)就要求材料同時(shí) 具有較高的磁導(dǎo)率。所W，國(guó)際上一些著名的鐵氧體公司都紛紛研究和生產(chǎn)運(yùn)種高磁導(dǎo)率 高阻抗的軟磁材料。中國(guó)專(zhuān)利號(hào)CN101870578 ("-種高磁導(dǎo)率12000μi寬溫儘鋒鐵氧體 材料及其制備方法"）獲得了 25°C初始磁導(dǎo)率12000,且在很寬的溫度范圍（> 80°C)內(nèi)均 大于12000的優(yōu)良寬溫鐵氧體材料，但并未指出其阻抗性能如何。還有其他一些型號(hào)的儘 鋒鐵氧體材料，例如：Rl〇KZ材料在保證磁導(dǎo)率大于10000的前提下，仍具有很高的高頻阻 抗，在0. 5~ΙΜΗζ,Ζ> 12.化Ω(20Ts)，然而其Bs在25°C卻只有400mT。3E10材料制作而 成的產(chǎn)品具有優(yōu)良的綜合性能，10曲Z起始磁導(dǎo)率大于10000,但Bs在25°C也有450mT，而 且居里溫度也高于130°C，但其阻抗性能確并不好。3E10材料的一個(gè)主要應(yīng)用就是光伏逆 變器上作為共模濾波電感，抗EMI濾波用W及脈沖變壓器上應(yīng)用。
[0003] 為了適應(yīng)越來(lái)越高的材料性能要求，就需要將材料的整體性能提高，而不是僅僅 在某些方面具有很高的性能，其他方面的性能較差。鐵氧體材料應(yīng)具有優(yōu)良的綜合性能，如 同時(shí)具有寬頻高磁導(dǎo)率、高阻抗、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高的居里溫度W及低的損耗因數(shù)等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在上述的不足，提供了一種寬頻高磁導(dǎo)率、高飽 和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高居里溫度和高阻抗的儘鋒鐵氧體材料及其制備工藝。 陽(yáng)〇化]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案：
[0006] 一種儘鋒鐵氧體材料，包括Ξ氧化二鐵、氧化鋒和四氧化Ξ儘，其中各成分W摩爾 分?jǐn)?shù)為計(jì)量，所述化2〇3含量為51. 5~53. 5mol%，所述ZnO含量為19. 5~21. 5mol%，其 余為胞3〇4。
[0007]作為優(yōu)選，所述化2〇3含量為52.0~53.Omol%，所述ZnO含量為20.0~ 21.Omol%，其余為胞3〇4。
[0008] 作為優(yōu)選，還包括輔助成分，主要為氧化巧、Ξ氧化二祕(mì)、Ξ氧化鋼、五氧化二妮、 二氧化鐵，其中各輔助成分W質(zhì)量分?jǐn)?shù)的卵m為計(jì)量，所述CaO含量為0~25化pm，所述 Bi2〇3含量為300~60化pm，所述MoO3含量為0~50化pm，所述佩2〇5含量為0~20化pm， 所述Ti〇2含量為ο~40化pm。
[0009] 作為優(yōu)選，所述CaO含量為100~20化pm，所述Bi2〇3含量為400~50化pm，所述 M〇〇3含量為200~40化pm，所述佩2〇5含量為60~15化pm，所述TiO2含量為150~30化pm。
[0010] 本發(fā)明還提供了一種儘鋒鐵氧體材料的制備工藝，具體操作步驟如下： 柳11] (1)將主成分原料Fe2〇3、化〇、Mn3〇進(jìn)行濕法混合，然后在700°C~800°C之間進(jìn)行 預(yù)燒1~4h，得到預(yù)燒料；
[0012] (2)根據(jù)預(yù)燒料質(zhì)量，加入相應(yīng)量的輔助成分進(jìn)行濕法砂磨，獲得料漿，然后加入 粘結(jié)劑、分散劑、消泡劑進(jìn)行噴霧造粒；
[0013] (3)對(duì)噴霧造粒后的粉料進(jìn)行壓制成型；
[0014] (4)放入到可控氣氛鐘罩爐中燒結(jié)，具體燒結(jié)方式為：W1~：TC/min的升溫速 率加熱至950°C;然后W2~4°C/min的升溫速率加熱至llOCrC，且此段氧分壓濃度控制 在0.05%W下；最后W1~：TC/min的升溫速率加熱至1330°C~1380。保溫時(shí)間為7~ 她，且保溫階段前5~化氧濃度控制在10 %~21 %，保溫階段后2~化氧濃度控制在2~ 4. 5%;
[0015] (5)保溫之后，降溫至1250°C~1280°C后再保溫1~化，且此段控制氧濃度為 1. 5~4%，此后依據(jù)濃度平衡計(jì)算，在降溫過(guò)程中逐步降低氧濃度。
[0016] 作為優(yōu)選，在步驟（1)中，在750°C~780°C之間進(jìn)行預(yù)燒2~化。
[0017] 作為優(yōu)選，制備所得的儘鋒鐵氧體材料在10曲Z時(shí)，磁導(dǎo)率μi大于等于10000 ; 在200曲Z時(shí)，磁導(dǎo)率為μi大于等于9500。
[0018] 作為優(yōu)選，制備所得的儘鋒鐵氧體材料在1200A/m測(cè)試條件下，25°C時(shí)，飽和磁感 應(yīng)強(qiáng)度Bs大于等于445mT;100°C時(shí)，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs大于等于260mT。
[0019] 作為優(yōu)選，制備所得的儘鋒鐵氧體材料在lOOKHz時(shí)，阻抗系數(shù)4大于等于6. 5Ω/ mm;在200KHZ時(shí)，阻抗系數(shù)4大于等于16. 5Ω/mm;在0. 5~IMHz時(shí)，阻抗系數(shù)ZW大于等 于 32Ω/mm。
[0020] 作為優(yōu)選，制備所得的儘鋒鐵氧體材料居里溫度Tc大于等于130°C。
[0021] 本發(fā)明的有益效果是：具有寬頻高磁導(dǎo)率、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高居里溫度和高阻 抗的優(yōu)良綜合性能，W滿(mǎn)足光伏逆變器、抗EMI等對(duì)具有優(yōu)良綜合性能鐵氧體材料的需求。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
[0023] 按照相應(yīng)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱(chēng)取一定質(zhì)量的化2〇3、Mri3〇4、ZnO原料，首先一次球磨混合， 然后在一定溫度下預(yù)燒一定時(shí)間，將預(yù)燒料和輔助成份經(jīng)二次球磨混合均勻后噴霧造粒， 然后壓制成型，在鐘罩爐中經(jīng)特定燒結(jié)工藝燒結(jié)后，獲得具有寬頻高磁導(dǎo)率、高飽和磁感應(yīng) 強(qiáng)度、高居里溫度和高阻抗的優(yōu)良綜合性能的儘鋒系鐵氧體材料。各實(shí)施例與比較例主成 分與輔助成分如表1所不。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 按照摩爾分?jǐn)?shù)比例對(duì)原料進(jìn)行配比，其中化2〇3含量在52. 6mol%，ZnO含量在 20. 9mol%，其余為Mri3〇4。將摩爾分?jǐn)?shù)換算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)后，按質(zhì)量比進(jìn)行稱(chēng)量，盡量保證稱(chēng) 量的精度。
[0026] 將按比例稱(chēng)量好的Ξ種原料粉加入攬拌罐中加W適量的分散劑和去離子水，攬拌 混合半個(gè)小時(shí)W上至混合均勻?yàn)橹?。然后?duì)混合均勻的料漿進(jìn)行一次噴霧，獲得一次噴霧 料。把一次噴霧料在750°c進(jìn)行保溫3個(gè)小時(shí)的預(yù)燒。
[0027] 將預(yù)燒料加W按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)的氧化巧（W碳酸巧計(jì)）、Ξ氧化二祕(mì)、Ξ氧化鋼、五 氧化二妮、二氧化鐵等輔助成分，并加入適量的分散劑、消泡劑、去離子水等投入球磨罐中 進(jìn)行二次球磨，其中，輔助成份W質(zhì)量計(jì)分別為：CaO含量為175卵m，Bi2〇3含量為40化pm， M〇〇3含量為 400ppm，Nb2〇5含量為 60ppm，TiO2含量為 150ppm。
[002引二次球磨特定時(shí)間后，獲得黑色料漿，將料漿由球磨罐中移至攬拌罐中，然后進(jìn)行 二次噴霧造粒，對(duì)獲得的噴霧造粒料通過(guò)壓機(jī)W-定的壓力，壓制成型，得到生巧。
[0029] 將生巧磁環(huán)按照一定的裝燒方式，放入可控氣氛鐘罩爐中，下的燒結(jié)工藝進(jìn) 行燒結(jié)：燒結(jié)溫度為1350°C，保溫時(shí)間為化，其中前化氧濃度為21 %，后比氧濃度為3%; 降溫至1260°C后的保溫時(shí)間為化，氧濃度為2%，燒結(jié)后對(duì)成品磁環(huán)在指定的測(cè)試條件下 測(cè)試其電感、阻抗、飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和居里溫度等性能。測(cè)試結(jié)果如列于表2中。
[0030] 實(shí)施例2
[0031] 對(duì)照實(shí)施例1，類(lèi)似的，按照摩爾分?jǐn)?shù)比例對(duì)原料進(jìn)行配比，其中化2〇3含量在 52. 7mol%，ZnO含量在20. 8mol%，其余為胞3〇4。將摩爾分?jǐn)?shù)換算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)后，按質(zhì)量比 進(jìn)行稱(chēng)量，盡量保證稱(chēng)量的精度。
[0032] 將按比例稱(chēng)量好的Ξ種原料粉加入攬拌罐中加W適量的分散劑和去離子水，攬拌 混合半個(gè)小時(shí)W上至混合均勻?yàn)橹?。然后?duì)混合均勻的料漿進(jìn)行一次噴霧，獲得一次噴霧 料。把一次噴霧料在780°c進(jìn)行保溫1個(gè)小