一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)的制備方法，屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]磷酸三鉀一般有兩種結(jié)構(gòu)，即三水磷酸三鉀和無水磷酸三鉀。結(jié)晶磷酸三鉀是結(jié)晶性粉末，有潮解性，廣泛用于分析試劑、緩沖劑、軟水劑、洗滌劑的配制和汽油的精制。無水磷酸三鉀主要用于食品添加劑、乳化劑、調(diào)味劑、抗氧化劑，醫(yī)藥上用作鉀的強(qiáng)化劑。目前，磷酸三鉀的合成方法多用磷酸與氫氧化鉀反應(yīng)，生成結(jié)晶磷酸三鉀，再用干燥法或蒸餾法除去結(jié)晶水得無水磷酸三鉀。使用干燥法除去結(jié)晶磷酸三鉀中的結(jié)晶水需要進(jìn)行高溫脫水，其工藝復(fù)雜，難度較大，且成本較高；而使用蒸餾法除去結(jié)晶磷酸三鉀中的結(jié)晶水則需要特殊設(shè)備，而且出料困難。由于磷酸的溶解度非常大，會(huì)導(dǎo)致出料后的母液濃度非常高，反復(fù)濃縮出料，造成產(chǎn)品質(zhì)量下降，如果直接將母液排放除去，又會(huì)造成環(huán)境污染，因此必須對(duì)磷酸三鉀母液進(jìn)行回收處理。
[0003]【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)的制備方法，能夠解決現(xiàn)有磷酸三鉀制備方法工藝復(fù)雜、難度較大、成本較高，且出料困難的問題。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:本發(fā)明的具體步驟如下:
步驟一、配制30~40%的氫氧化鉀溶液，將氫氧化鉀溶液慢慢加入濃磷酸中，摩爾比為3:1，反應(yīng)式為:3K0H+H3P04 — K3P04+3H20 ；。
[0005]步驟二、反應(yīng)完成后，對(duì)混合溶液進(jìn)行熱過濾，將濾液濃縮到密度為1.8時(shí)，冷卻到6(T70°C，析出結(jié)晶，將結(jié)晶取出即得到含一水的磷酸三鉀；
步驟三、對(duì)一水磷酸三鉀進(jìn)行甩干，水洗一次，放置在120°C的干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥，得到無水磷酸三鉀；
步驟四、對(duì)步驟二中的濾液進(jìn)行再次濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶膜，并冷卻至20~30 °C，濾出結(jié)晶，將結(jié)晶甩干、用水洗，再甩干，然后自然晾干，即得到結(jié)晶磷酸三鉀；
步驟五、在步驟二中的濾液中加入固體氯化鈣，即可生成磷酸鈣沉淀。
[0006]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明通過常規(guī)方法一次生產(chǎn)出無水磷酸三鉀、結(jié)晶磷酸三鉀，為了環(huán)保，把產(chǎn)出磷酸三鉀的母液回收為磷酸氫鈣，既環(huán)保又降低了成本；本發(fā)明改變磷酸三鉀的合成溫度和出料溫度，首先結(jié)晶出一水磷酸三鉀，甩干后于120°C干燥至恒重，即可得無水磷酸三鉀，減少了高溫脫去三個(gè)結(jié)晶水的操作；所剩母液繼續(xù)濃縮后，冷卻至20-30°C結(jié)晶再出料，即得到結(jié)晶三水合磷酸三鉀；母液回收加入定量的的氯化鈣，即可沉淀為磷酸鈣或磷酸氫鈣，母液經(jīng)濃縮可得氯化鉀肥料；三種產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)，節(jié)約了成本，提高工作效率和經(jīng)濟(jì)效益；本發(fā)明既適合于試劑級(jí)無水磷酸三鉀，結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣的生產(chǎn)，也可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，進(jìn)行工業(yè)級(jí)無水磷酸三鉀、結(jié)晶磷酸鉀、磷酸鈣的生產(chǎn)。做到零排放，對(duì)環(huán)境無污染。
[0007]【【具體實(shí)施方式】】
【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式所述一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)的制備方法是通過如下步驟實(shí)現(xiàn)的:
步驟一、配制30~40%的氫氧化鉀溶液，將氫氧化鉀溶液慢慢加入濃磷酸中，摩爾比為3:1，反應(yīng)式為:3K0H+H3P04 — K3P04+3H20 ；。
[0008]步驟二、反應(yīng)完成后，對(duì)混合溶液進(jìn)行熱過濾，將濾液濃縮到密度為1.8時(shí)，冷卻到6(T70°C，析出結(jié)晶，將結(jié)晶取出即得到含一水的磷酸三鉀；
步驟三、對(duì)一水磷酸三鉀進(jìn)行甩干，水洗一次，放置在120°C的干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥，得到無水磷酸三鉀；
步驟四、對(duì)步驟二中的濾液進(jìn)行再次濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶膜，并冷卻至20~30 °C，濾出結(jié)晶，將結(jié)晶甩干、用水洗，再甩干，然后自然晾干，即得到結(jié)晶磷酸三鉀；
步驟五、在步驟二中的濾液中加入固體氯化鈣，即可生成磷酸鈣沉淀。
[0009]實(shí)施例一:
步驟一、配制30%的氫氧化鉀溶液，將氫氧化鉀溶液慢慢加入濃磷酸中，摩爾比為3:1，反應(yīng)式為:3K0H+H3P04 — K3P04+3H20 ；。
[0010]步驟二、反應(yīng)完成后，對(duì)混合溶液進(jìn)行熱過濾，將濾液濃縮到密度為1.8時(shí)，冷卻到6(T70°C，析出結(jié)晶，將結(jié)晶取出即得到含一水的磷酸三鉀；
步驟三、對(duì)一水磷酸三鉀進(jìn)行甩干，水洗一次，放置在120°C的干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥，得到無水磷酸三鉀；
步驟四、對(duì)步驟二中的濾液進(jìn)行再次濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶膜，并冷卻至20~30 °C，濾出結(jié)晶，將結(jié)晶甩干、用水洗，再甩干，然后自然晾干，即得到結(jié)晶磷酸三鉀；
步驟五、在步驟二中的濾液中加入固體氯化鈣，即可生成磷酸鈣沉淀。
[0011]實(shí)施例二:
步驟一、配制40%的氫氧化鉀溶液，慢慢向氫氧化鉀溶液中加入磷酸；
步驟二、反應(yīng)完成后，保持pH ^ 14對(duì)混合溶液進(jìn)行熱過濾，收集母液進(jìn)行濃縮，濃縮到有大量結(jié)晶膜出現(xiàn)時(shí)停止加熱，冷卻到5(T60°C時(shí)，析出結(jié)晶；
步驟三、對(duì)步驟二中的母液過濾，分別收集結(jié)晶和濾液，結(jié)晶甩干，用少量熱水洗一次，再甩干，放置在130°C的干燥箱內(nèi)干燥至恒重，即得無水磷酸三鉀；
步驟四、對(duì)步驟三中的母液進(jìn)行再次濃縮，當(dāng)密度達(dá)到1.5~1.6時(shí)，冷卻至20°C，濾出結(jié)晶，甩干，用冷水洗兩次，甩干，放置在60°C的干燥箱內(nèi)干燥，即得三水合結(jié)晶磷酸三鉀；步驟五、在步驟三中的母液中加入固體氯化鈣，即可生成磷酸鈣沉淀。
[0012]實(shí)施例三:
步驟一、配制40%的氫氧化鉀溶液，將氫氧化鉀溶液慢慢加入濃磷酸中，氫氧化鉀要安全溶解且過量，保持反應(yīng)后pH ^ 14，熱濾，收集母液進(jìn)行冷卻，濃縮到底部有部分結(jié)晶出現(xiàn)時(shí)，冷卻，當(dāng)溫度降至60°C，熱過濾，分別收集結(jié)晶和母液；
步驟二、結(jié)晶用60°C的水洗一次，再甩干，放置在130°C的干燥箱內(nèi)至恒重，即得無水磷酸三鉀； 步驟三、對(duì)步驟一中母液繼續(xù)進(jìn)行濃縮，當(dāng)濃縮到有結(jié)晶出現(xiàn)時(shí)，冷卻到25°C，有大量結(jié)晶出現(xiàn)，將結(jié)晶甩干，用冷水洗兩次，再甩干，放在空氣中自然晾干，即得三水結(jié)晶磷酸三鉀；
步驟四、對(duì)步驟二中的濾液進(jìn)行再次濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶膜，并冷卻至20~30 °C，濾出結(jié)晶，將結(jié)晶甩干、用水洗，再甩干，然后自然晾干，即得到結(jié)晶磷酸三鉀；
步驟五、將母液過濾再濃縮，重復(fù)上述操作，回收得到部分三水結(jié)晶磷酸三鉀；
步驟六、在母液中加入固體氯化鈣，使磷酸鈣沉淀，沉淀抽濾后，用水打漿洗滌三次，甩干，放置在100°C的干燥箱內(nèi)干燥記得磷酸鈣。
[0013]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)的制備方法，其特征在于:所述一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)的制備方法的具體步驟如下: 步驟一、配制30~40%的氫氧化鉀溶液，將氫氧化鉀溶液慢慢加入濃磷酸中，摩爾比為3:1，反應(yīng)式為:3K0H+H3P04 — K3P04+3H20 ； 步驟二、反應(yīng)完成后，對(duì)混合溶液進(jìn)行熱過濾，將濾液濃縮到密度為1.8時(shí)，冷卻到60^700C，析出結(jié)晶，將結(jié)晶取出即得到含一水的磷酸三鉀； 步驟三、對(duì)一水磷酸三鉀進(jìn)行甩干，水洗一次，放置在120°C的干燥設(shè)備中進(jìn)行干燥，得到無水磷酸三鉀； 步驟四、對(duì)步驟二中的濾液進(jìn)行再次濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶膜，并冷卻至20~30 °C，濾出結(jié)晶，將結(jié)晶甩干、用水洗，再甩干，然后自然晾干，即得到結(jié)晶磷酸三鉀； 步驟五、在步驟二中的濾液中加入固體氯化鈣，即可生成磷酸鈣沉淀。
【專利摘要】一種無水磷酸三鉀和結(jié)晶磷酸三鉀、磷酸鈣聯(lián)產(chǎn)的制備方法。本發(fā)明為了解決現(xiàn)有磷酸三鉀制備方法工藝復(fù)雜、難度較大、成本較高，且出料困難的問題。本發(fā)明的步驟為：配制氫氧化鉀溶液，將氫氧化鉀溶液慢慢加入濃磷酸中；反應(yīng)完成后，對(duì)混合溶液進(jìn)行熱過濾，冷卻析出結(jié)晶，得到含一水的磷酸三鉀；對(duì)一水磷酸三鉀進(jìn)行甩干，水洗一次，干燥得到無水磷酸三鉀；對(duì)濾液進(jìn)行再次濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶膜，冷卻至，濾出結(jié)晶，將結(jié)晶甩干、用水洗，再甩干，然后自然晾干，即得到結(jié)晶磷酸三鉀；在濾液中加入固體氯化鈣，即可生成磷酸鈣沉淀。本發(fā)明用于化學(xué)試劑領(lǐng)域。
【IPC分類】C01B25/30, C01B25/32
【公開號(hào)】CN105000538
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410163849
【發(fā)明人】梁玉明, 張勇
【申請(qǐng)人】天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2014年4月23日