一種氟硅樹脂粘結(jié)多碳耐火材料及其制備方法
【專利說明】一種氟硅樹脂粘結(jié)多碳耐火材料及其制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種耐火材料，尤其涉及一種氟硅樹脂粘結(jié)多碳耐火材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]耐火材料是指耐火度不低于1580°C的一類無機非金屬材料。耐火度是指耐火材料錐形體試樣在沒有荷重情況下，抵抗高溫作用而不軟化熔倒的攝氏溫度。但僅以耐火度來定義已不能全面描述耐火材料了，1580°C并不是絕對的。現(xiàn)定義為凡物理化學性質(zhì)允許其在高溫環(huán)境下使用的材料稱為耐火材料。耐火材料廣泛用于冶金、化工、石油、機械制造、硅酸鹽、動力等工業(yè)領(lǐng)域，在冶金工業(yè)中用量最大，占總產(chǎn)量的50%-60%。
[0004]碳復合耐火材料是由兩種或是兩種以上不同性質(zhì)的耐火氧化物和碳素材料及非氧化物材料為原料，含碳有機物作為結(jié)合劑而制成的一種多相復合耐火材料。采用的氧化物主要有Mg0、A1203、Zr02和MgAl204，碳主要是天然石墨，非氧化物主要為Al、S1、Mg等金屬，AlS1、AlMg類的合金以及SiC、B4C —類的化合物，然后通過添加樹脂或瀝青等結(jié)合劑加以成型，即可得到由氧化物、碳、非氧化合物以及結(jié)合劑組成的復合耐火材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的就是提供一種氟硅樹脂粘結(jié)多碳耐火材料及其制備方法。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種氟硅樹脂粘結(jié)多碳耐火材料，它是由下述重量份的原料組成的:
劍麻纖維10-12、氟硅樹脂3-7、正硅酸乙酯26-30、鱗片石墨40-53、土狀石墨30-40、十八烷酸1-2、季戊四醇0.7-2、苯駢三氮唑0.1-0.17、10-13mol/l的硝酸溶液3_4、冰醋酸2-3、紅糖0.5-1、硅酸鉀鈉2-3、碳酸二甲酯6-8。
[0007]一種氟硅樹脂粘結(jié)多碳耐火材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將硅酸鉀鈉加入到7-10倍水中，加熱至沸騰，加入紅糖，攪拌至常溫，得預溶液；
(2)將劍麻纖維加入到濃度為5-7%的亞硫酸氫鉀溶液中浸潤3-4小時，取出后烘干，加入硝酸溶液，攪拌混合20-30分鐘，加入食用堿，調(diào)節(jié)PH為中性，與預溶液混合，攪拌均勻，得硅纖維液；
(3)將正硅酸乙酯加入到8-10倍的無水乙醇中，攪拌溶解，將溶解液滴加到上述硅纖維液中，滴加完畢后，加入冰醋酸，在40-45 °C下反應(yīng)10-12小時，依次用無水乙醇和蒸餾水對產(chǎn)物進行洗滌，過濾，真空煅燒:真空度為8-10Pa，升溫速率為80-100 °C /min，升溫到1260-1300°C后保溫焙燒10-12 h，得碳硅復合助劑；
(4)將氟硅樹脂加入到碳酸二甲酯中，攪拌均勻，得氟硅溶液；
(5)將十八烷酸、季戊四醇混合，升高溫度為76-80°C，保溫反應(yīng)1-2小時，加入上述氟硅溶液、苯駢三氮唑，攪拌至常溫，得樹脂粘結(jié)劑；
(6)將鱗片石墨、土狀石墨混合，混輾8-10分鐘，加入樹脂粘結(jié)劑，混輾6-10分鐘，加入剩余各原料，調(diào)整溫度為100-110°C，混輾26-30分鐘，靜壓成型，成型壓力為120-130MPa，在埋炭氣氛下于1200-1400°C條件下燒成。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是:
本發(fā)明的正硅酸乙酯在催化劑冰醋酸加入的條件下水解為硅烷醇溶膠，將硅烷醇溶膠與纖維乳液混合，通過蒸發(fā)溶劑，得到含碳、硅的雜合物，最后經(jīng)過高溫碳化，纖維乳液提供碳源，得到碳硅復合助劑，該碳硅復合助劑的化學性能穩(wěn)定、導熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐熱震、重量輕、強度高。
[0009]本發(fā)明的耐火材料采用氟硅樹脂為粘結(jié)劑，具有優(yōu)良的抗氧化性、抗侵蝕性和高溫強度。
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述:
實施例1:
一種氟硅樹脂粘結(jié)多碳耐火材料，它是由下述重量份的原料組成的:
劍麻纖維12、氟硅樹脂3、正硅酸乙酯30、鱗片石墨53、土狀石墨30、十八烷酸1、季戊四醇0.7、苯駢三氮唑0.17、13mol/l的硝酸溶液4、冰醋酸3、紅糖0.5、硅酸鉀鈉3、碳酸二甲酯6。
[0011]一種氟硅樹脂粘結(jié)多碳耐火材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將硅酸鉀鈉加入到7-10倍水中，加熱至沸騰，加入紅糖，攪拌至常溫，得預溶液；
(2)將劍麻纖維加入到濃度為5-7%的亞硫酸氫鉀溶液中浸潤3-4小時，取出后烘干，加入硝酸溶液，攪拌混合20-30分鐘，加入食用堿，調(diào)節(jié)PH為中性，與預溶液混合，攪拌均勻，得硅纖維液；
(3)將正硅酸乙酯加入到8-10倍的無水乙醇中，攪拌溶解，將溶解液滴加到上述硅纖維液中，滴加完畢后，加入冰醋酸，在45°C下反應(yīng)12小時，依次用無水乙醇和蒸餾水對產(chǎn)物進行洗滌，過濾，真空煅燒:真空度為10Pa，升溫速率為100°C /min，升溫到1300°C后保溫焙燒12 h，得碳硅復合助劑；
(4)將氟硅樹脂加入到碳酸二甲酯中，攪拌均勻，得氟硅溶液；
(5)將十八烷酸、季戊四醇混合，升高溫度為80°C，保溫反應(yīng)2小時，加入上述氟硅溶液、苯駢三氮唑，攪拌至常溫，得樹脂粘結(jié)劑；
(6)將鱗片石墨、土狀石墨混合，混輾10分鐘，加入樹脂粘結(jié)劑，混輾10分鐘，加入剩余各原料，調(diào)整溫度為110°C，混輾30分鐘，靜壓成型，成型壓力為130MPa，在埋炭氣氛下于1400 °C條件下燒成。
[0012]性能測試:
將本發(fā)明的耐火材料按GB/T13244檢測抗氧化性(1000 °C X3h)，脫碳層厚度為4.5mm ;按YB/T376.1檢測1100°C水冷的抗熱震性，試樣可以經(jīng)受8次的試驗不出現(xiàn)裂紋；高溫抗折強度為7.8MPa?
【主權(quán)項】
1.一種氟硅樹脂粘結(jié)多碳耐火材料，其特征在于它是由下述重量份的原料組成的: 劍麻纖維10-12、氟硅樹脂3-7、正硅酸乙酯26-30、鱗片石墨40-53、土狀石墨30-40、十八烷酸1-2、季戊四醇0.7-2、苯駢三氮唑0.1-0.17、10-13mol/l的硝酸溶液3_4、冰醋酸2-3、紅糖0.5-1、硅酸鉀鈉2-3、碳酸二甲酯6-8。2.一種如權(quán)利要求1所述的氟硅樹脂粘結(jié)多碳耐火材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將硅酸鉀鈉加入到7-10倍水中，加熱至沸騰，加入紅糖，攪拌至常溫，得預溶液； (2)將劍麻纖維加入到濃度為5-7%的亞硫酸氫鉀溶液中浸潤3-4小時，取出后烘干，加入硝酸溶液，攪拌混合20-30分鐘，加入食用堿，調(diào)節(jié)PH為中性，與預溶液混合，攪拌均勻，得硅纖維液； (3)將正硅酸乙酯加入到8-10倍的無水乙醇中，攪拌溶解，將溶解液滴加到上述硅纖維液中，滴加完畢后，加入冰醋酸，在40-45 °C下反應(yīng)10-12小時，依次用無水乙醇和蒸餾水對產(chǎn)物進行洗滌，過濾，真空煅燒:真空度為8-10Pa，升溫速率為80-100 °C /min，升溫到1260-1300°C后保溫焙燒10-12 h，得碳硅復合助劑； (4)將氟硅樹脂加入到碳酸二甲酯中，攪拌均勻，得氟硅溶液； (5)將十八烷酸、季戊四醇混合，升高溫度為76-80°C，保溫反應(yīng)1-2小時，加入上述氟硅溶液、苯駢三氮唑，攪拌至常溫，得樹脂粘結(jié)劑； (6)將鱗片石墨、土狀石墨混合，混輾8-10分鐘，加入樹脂粘結(jié)劑，混輾6-10分鐘，加入剩余各原料，調(diào)整溫度為100-110°C，混輾26-30分鐘，靜壓成型，成型壓力為120-130MPa，在埋炭氣氛下于1200-1400°C條件下燒成。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氟硅樹脂粘結(jié)多碳耐火材料，它是由下述重量份的原料組成的：劍麻纖維10-12、氟硅樹脂3-7、正硅酸乙酯26-30、鱗片石墨40-53、土狀石墨30-40、十八烷酸1-2、季戊四醇0.7-2、苯駢三氮唑0.1-0.17、10-13mol/l的硝酸溶液3-4、冰醋酸2-3、紅糖0.5-1、硅酸鉀鈉2-3、碳酸二甲酯6-8，本發(fā)明的正硅酸乙酯在催化劑冰醋酸加入的條件下水解為硅烷醇溶膠，將硅烷醇溶膠與纖維乳液混合，通過蒸發(fā)溶劑，得到含碳、硅的雜合物，最后經(jīng)過高溫碳化，纖維乳液提供碳源，得到碳硅復合助劑，該碳硅復合助劑的化學性能穩(wěn)定、導熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐熱震、重量輕、強度高。
【IPC分類】C04B35/66
【公開號】CN104987086
【申請?zhí)枴緾N201510316087
【發(fā)明人】吳銘
【申請人】馬鞍山金晟工業(yè)設(shè)計有限公司
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年6月10日