高熱阻敏感度和熱磁敏感度的納米晶錳鋅鐵氧體的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及錳鋅鐵氧體技術領域，特別是涉及一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度的納米晶錳鋅鐵氧體。
【背景技術】
[0002]Mn-Zn鐵氧體又稱磁性陶瓷，是具有尖晶石結構的軟磁鐵氧體材料，具有高磁導率、較高的飽和磁化強度、較小的矯頑力、較高的電阻率等優(yōu)點，廣泛用于計算機、通信、雷達、空間技術和家用電器等領域。
[0003]目前，隨著科技信息的發(fā)展，電力電子器件對Mn-Zn鐵氧體材料的熱阻敏感度和熱磁敏感度提出了新的要求。而現(xiàn)有的Mn-Zn鐵氧體材料在磁化性能等方面比較有優(yōu)勢，對于熱阻敏感度和熱磁敏感度性能的較少。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術問題是提供一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度的納米晶錳鋅鐵氧體，能夠解決現(xiàn)有Mn-Zn鐵氧體材料的熱阻敏感度和熱磁敏感度差的問題。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的一個技術方案是:提供一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度的納米晶錳鋅鐵氧體，包括基體成分、輔助成分和添加劑；所述基體成分包括Fe (NO3) 3、Zn (NO3) 2和 Mn (NO 3) 2，所述輔助成分包括 a -Fe2O3、CuSO4.5H20、Ni (NO3) 2.6Η20、CuO和Bi2O3;*述添加劑包括分散劑、沉淀劑和助溶劑；所述基體成分和輔助成分的質量比例為9?10:1 ;所述分散劑、沉淀劑和助溶劑分別占所述基體成分和輔助成分總質量的5 ?8%、3 ?4% 和 0.5 ?2%。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述基體成分中Fe (NO3) 3、Zn (NO3) 2和Mn (NO 3) 2的質量百分比為:
Fe (NO3) 3 35 ?45%、Zn (NO3) 2 25 ?37%、Mn (NO3) 2 20 ?25%。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述輔助成分中a -Fe2O3.CuSO4.5Η20、Ni (NO3)2.6H20、CuO 和 Bi2O3的質量百分比為:α -Fe 203 15 ?20%、CuSO4.5Η20 20 ?25%、Ni (NO3)2.6Η20 15 ?20%、CuO 10 ?20%、Bi2O3 5 ?15%。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述分散劑為聚乙二醇。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述沉淀劑為(NH4) 2C204.H2Oo
[0010]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述助溶劑為Li20。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體，通過錳、鋅、鐵元素含量的合理配比及輔助成分的選配及配方設計，使所得的納米晶錳鋅鐵氧體具有優(yōu)異的熱阻敏感度和熱磁敏感度，綜合性能優(yōu)異，完全適用于電力電子器件對鐵氧體材料熱阻敏感度和熱磁敏感度性能的要求，應用前景廣闊。
【具體實施方式】
[0012]下面對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013]本發(fā)明實施例包括:
實施例1
本發(fā)明揭示了一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體，由質量比例為9:1的基體成分和輔助成分及占基體成分和輔助成分總質量的5%的分散劑聚乙二醇、3%的沉淀劑(NH4) 2C204.H2O和0.5%的助溶劑Li2O制備而成；
具體制備方法步驟如下:
稱取原料:稱取質量百分比為35%的Fe (NO3) 3、37%的Zn (NO3) 2和28%的Mn (NO 3) 2作為基體成分；稱取質量百分比 30% 的 a -Fe2O3>25% 的 CuSO4.5Η20、20% 的 Ni (NO3)2.6Η20、20%的CuO和5%的Bi2O3作為輔助成分；稱取占基體成分和輔助成分總重量5%的聚乙二醇、3%的(NH4) 2C204.H2O 和 0.5% 的 Li2O ；
混料:將稱取的基體成分先后加入足量的蒸餾水中，混合攪拌至全部溶解，再向基體成分的溶液中加入稱量好的CuSO4.5H20和Ni (NO3)2.6H20，磁力攪拌后超聲分散15min至均勻；
共沉淀反應:向超聲分散均勻的混合溶液中先加入聚乙二醇，然后邊磁力攪拌邊加入氨水至pH值為9，加入(NH4) 2C204.H2O進行共沉淀反應；
過濾、洗滌、干燥:將共沉淀反應后的混合溶液減壓過濾，并將濾渣用蒸餾水洗滌至中性，在80°C下真空干燥30min ；
濕研磨:將干燥沉淀物和已稱取的a-Fe2O3XuO和Bi2O3加入球磨罐中，再加入占上述物料總重量50%的清水，濕研磨6h ；
預燒:將球磨好的混合物料置于電加熱爐中預燒，具體預燒條件為:先在80°C下燒2h，再在500 °C下保溫燒結2h ；
球磨:將預燒后的混合物料置于球磨機中研磨6h，使物料粒徑達到5?50nm ；
燒結成型:將研磨好的混合物料壓制成所需形狀坯塊，然后連同模具轉入帶程序升溫功能的惰性氣體氬氣氣氛的窯爐中燒結，燒結工藝為:以150°C /h的升溫速率從室溫加熱到1000°C，保溫3h，隨后在惰性氣氛下自然降溫冷卻至室溫，得到所述高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體。
[0014]上述方法所制備的高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的性能為:密度
4.8g/cm3、25°C，1kHz的初始磁導率為7900，25°C時的電阻率為1.5 X 16 P / Ω m，熱阻靈敏度為0.5°C，熱磁敏感度為0.9°C。
[0015]實施例2
本發(fā)明揭示了一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體，由質量比例為10:I的基體成分和輔助成分及占基體成分和輔助成分總質量8%的分散劑聚乙二醇、4%的沉淀劑(NH4) 2C204.H2O和2%的助溶劑Li2O制備而成；
具體制備方法步驟如下:
稱取原料:稱取質量百分比為45%的Fe (NO3) 3、30%的Zn (NO3) 2和25%的Mn (NO 3) 2的作為基體成分;稱取質量百分比20%的a -Fe2O3^25%的CuSO4.5Η20、20%的Ni (NO3)2.6Η20、20%的CuO和15%的Bi2O3作為輔助成分；稱取占基體成分和輔助成分總重量8%的聚乙二醇、4% 的(NH4) 2C204.H2O 和 2% 的 Li2O ；
混料:將稱取的基體成分先后加入足量的蒸餾水中，混合攪拌至全部溶解，再向基體成分的溶液中加入稱量好的CuSO4.5H20和Ni (NO3)2.6H20，磁力攪拌后超聲分散30min至均勻；
共沉淀反應:向超聲分散均勻的混合溶液中先加入聚乙二醇，然后邊磁力攪拌邊加入氨水至pH值為10，加入(NH4) 2C204.H2O進行共沉淀反應；
過濾、洗滌、干燥:將共沉淀反應后的混合溶液減壓過濾，并將濾渣用蒸餾水洗滌至中性，在100°C下真空干燥20min ；
濕研磨:將干燥沉淀物和已稱取的a-Fe2O3XuO和Bi2O3加入球磨罐中，再加入占上述物料總重量80%的清水，濕研磨5h ；
預燒:將球磨好的混合物料置于電加熱爐中預燒，具體預燒條件為:先在80°C下燒2h，再在500 °C下保溫燒結3h ；
球磨:將預燒后的混合物料置于球磨機中研磨8h，使物料粒徑達到5?50nm ；
燒結成型:將研磨好的混合物料壓制成所需形狀坯塊，然后連同模具轉入帶程序升溫功能的惰性氣體氬氣氣氛的窯爐中燒結，燒結工藝為:以200°C /h的升溫速率從室溫加熱到1200°C，保溫2h，隨后在惰性氣氛下自然降溫冷卻至室溫，得到所述高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體。
[0016]上述方法所制備的高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體的性能為:密度
5.2g/cm3、25°C，1kHz的初始磁導率為8200，25°C時的電阻率為2.8X 16P / Ωπι，熱阻靈敏度為1.0°c，熱磁敏感度為0.6°C。
[0017]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度的納米晶錳鋅鐵氧體，其特征在于，包括基體成分、輔助成分和添加劑；所述基體成分包括Fe (NO3) 3、Zn (NO3) 2和Mn (NO 3) 2，所述輔助成分包括a -Fe2O3'CuSO4.5H20、Ni (NO3)2.6H20、Cu0和Bi2O3;所述添加劑包括分散劑、沉淀劑和助溶劑；所述基體成分和輔助成分的質量比例為9?10:1 ;所述分散劑、沉淀劑和助溶劑分別占所述基體成分和輔助成分總質量的5?8%、3?4%和0.5?2%。2.根據(jù)權利要求1所述的高熱阻敏感度和熱磁敏感度的納米晶錳鋅鐵氧體，其特征在于，所述基體成分中Fe (NO3) 3、Zn (NO3) 2和Mn (NO 3) 2的質量百分比為:Fe (NO3) 3 35 ?45%、Zn (NO3) 2 25 ?37%、Mn (NO3) 2 20 ?25%。3.根據(jù)權利要求1所述的高熱阻敏感度和熱磁敏感度的納米晶錳鋅鐵氧體，其特征在于，所述輔助成分中a -Fe203、CuSO4.5H20、Ni (NO3)2.6H20、CuO和Bi2O3的質量百分比為:a -Fe2O3 15 ?20%、CuSO4.5Η20 20 ?25%、Ni (NO3) 2.6Η20 15 ?20%、CuO 10 ?20%、Bi2O35 ?15%。4.根據(jù)權利要求1所述的高熱阻敏感度和熱磁敏感度的納米晶錳鋅鐵氧體，其特征在于，所述分散劑為聚乙二醇。5.根據(jù)權利要求1所述的高熱阻敏感度和熱磁敏感度的納米晶錳鋅鐵氧體，其特征在于，所述沉淀劑為(NH4) 2C204.H2Oo6.根據(jù)權利要求1所述的高熱阻敏感度和熱磁敏感度的納米晶錳鋅鐵氧體，其特征在于，所述助溶劑為Li20。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度的納米晶錳鋅鐵氧體，包括質量比例為9～10：1的基體成分、輔助成分和占基體成分和輔助成分總質量5～8%、3～4%和0.5～2%的分散劑、沉淀劑和助溶劑。本發(fā)明一種高熱阻敏感度和熱磁敏感度納米晶錳鋅鐵氧體，通過錳、鋅、鐵元素含量的合理配比及輔助成分的選配及配方設計，使所得的納米晶錳鋅鐵氧體具有優(yōu)異的熱阻敏感度和熱磁敏感度，綜合性能優(yōu)異，完全適用于電力電子器件對鐵氧體材料熱阻敏感度和熱磁敏感度性能的要求，應用前景廣闊。
【IPC分類】C04B35/26, C04B35/626
【公開號】CN104909738
【申請?zhí)枴緾N201510310923
【發(fā)明人】魏瑞明, 戴建中, 鄒仲鶴, 俞利忠
【申請人】蘇州天銘磁業(yè)有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月9日