一種超聲提高二維材料單晶化學(xué)氣相輸運(yùn)生長(zhǎng)質(zhì)量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種超聲提高二維材料單晶化學(xué)氣相輸運(yùn)生長(zhǎng)質(zhì)量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]化學(xué)氣相輸運(yùn)(CVT)是一種單晶生長(zhǎng)和物質(zhì)提純的重要方法。在很多場(chǎng)合下，化學(xué)氣相輸運(yùn)和化學(xué)氣相沉積并沒有嚴(yán)格的區(qū)別，只是應(yīng)用的場(chǎng)合和反應(yīng)裝置有所不同。一般來(lái)說，化學(xué)氣相沉積主要指薄膜的制備，而化學(xué)氣相輸運(yùn)則常指用于單晶生長(zhǎng)、新化合物的合成和物質(zhì)的提純等場(chǎng)合。當(dāng)利用化學(xué)氣相輸運(yùn)方法制備一種固體物質(zhì)A的晶體時(shí)，可以在體系中加入輸運(yùn)劑B，物質(zhì)A與輸運(yùn)劑B反應(yīng)生成揮發(fā)性的產(chǎn)物C，并建立起如下化學(xué)平衡:iA(s)+kB(g) —— jC(g)o反應(yīng)物封閉在石英容器里，并置于有一定溫度梯度的管式爐中。由于在不同的溫度下，上述反應(yīng)的平衡常數(shù)不同，生成的氣相物質(zhì)C從容器的一端輸運(yùn)到另一端時(shí)，平衡向相反方向移動(dòng)，使A沉積下來(lái)。用這種方法可以使物質(zhì)A得到純化，還可以得到很好的晶體。
[0003]在化學(xué)氣相輸運(yùn)生長(zhǎng)單晶的過程中，一個(gè)重要的步驟就是將多晶粉末材料和輸運(yùn)劑一起密封在一個(gè)密閉的容器中。一般我們采取的是將多晶粉末材料與輸運(yùn)劑一起密封在一段兩頭燒結(jié)的石英管中，這就需要將多晶粉末倒入一端已燒結(jié)的石英管的底部，再進(jìn)行二次燒結(jié)。常用的轉(zhuǎn)移劑有四氯化碲、五氯化鉭、碘等等。在實(shí)際操作中，在加入多晶粉末和轉(zhuǎn)移劑藥品時(shí)，特別是在加入轉(zhuǎn)移劑時(shí)，因部分試劑易潮解，往往會(huì)出現(xiàn)部分粉末材料粘在石英管上端內(nèi)側(cè)管壁的情況。在二次燒結(jié)后，兩端封閉的石英管內(nèi)單晶塊狀材料與轉(zhuǎn)移劑的比例與預(yù)期結(jié)果不一致，導(dǎo)致最終單晶生長(zhǎng)效果不理想，不能得到較大的單晶。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決在單晶生長(zhǎng)工藝中遇到的部分多晶粉末和轉(zhuǎn)移劑粉末吸附在石英管上端管壁導(dǎo)致燒結(jié)質(zhì)量下降的問題，本發(fā)明提供了一種超聲提高二維材料單晶化學(xué)氣相輸運(yùn)生長(zhǎng)質(zhì)量的方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:通過將裝有多晶粉末和轉(zhuǎn)移劑粉末的石英管放入超聲清洗機(jī)中進(jìn)行預(yù)處理，利用超聲波振動(dòng)使得吸附在石英管上壁內(nèi)側(cè)的粉末與管壁脫離并全部集中于石英管底部，從而達(dá)到提高單晶生長(zhǎng)質(zhì)量的目的。
[0005]有益效果:操作簡(jiǎn)便，可靠性強(qiáng)，可以有效提高單晶生長(zhǎng)的效率和質(zhì)量。
[0006]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例一:1.將MoS2多晶粉末原材料倒入石英管底。
[0007]2.將轉(zhuǎn)移劑TeCl^iij入石英管底。
[0008]3.將石英管開口端用封口膜密封，防止樣品在空氣中氧化或水解。
[0009]4.將裝有MoS2多晶粉末和轉(zhuǎn)移劑TeCl4粉末，并封口的石英管放入清洗網(wǎng)架中，并將清洗網(wǎng)架放入清洗槽內(nèi)。注意要將石英管以封口傾斜向上，底部?jī)A斜向下的方向放入。
[0010]5.向清洗槽內(nèi)加入水至水位為清洗槽的三分之一到三分之二之間，以水位高度稍尚于附著樣品尚度為宜。
[0011]6.設(shè)定超聲時(shí)間為150秒，開始超聲清洗。
[0012]7.觀察石英管壁上附著的樣品粉末是否完全掉落到石英管底部，若管壁上仍有殘留則可延長(zhǎng)超聲清洗時(shí)間。
[0013]8.取出石英管。
[0014]實(shí)施例二:1.將WSe2多晶粉末原材料倒入石英管底。
[0015]2.將轉(zhuǎn)移劑TaCl#ij入石英管底。
[0016]3.將石英管開口端用封口膜密封，防止樣品在空氣中氧化或水解。
[0017]4.將裝有WSe2多晶粉末和轉(zhuǎn)移劑TeC15粉末，并封口的石英管放入清洗網(wǎng)架中，并將清洗網(wǎng)架放入清洗槽內(nèi)。注意要將石英管以封口傾斜向上，底部?jī)A斜向下的方向放入。
[0018]5.向清洗槽內(nèi)加入水至水位為清洗槽的三分之一到三分之二之間，以水位高度稍尚于附著樣品尚度為宜。
[0019]6.設(shè)定超聲時(shí)間為180秒，開始超聲清洗。
[0020]7.觀察石英管壁上附著的樣品粉末是否完全掉落到石英管底部，若管壁上仍有殘留則可延長(zhǎng)超聲清洗時(shí)間。
[0021]8.取出石英管。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超聲提高二維材料單晶化學(xué)氣相輸運(yùn)生長(zhǎng)質(zhì)量的方法，其特征在于將裝有粉末原材料的石英管放入超聲清洗機(jī)中進(jìn)行燒結(jié)前的預(yù)處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲提高二維材料單晶化學(xué)氣相輸運(yùn)生長(zhǎng)質(zhì)量的方法，其特征是放入超聲清洗機(jī)后超聲約150-180秒，可達(dá)到最好效果。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種超聲提高二維材料單晶化學(xué)氣相輸運(yùn)生長(zhǎng)質(zhì)量的方法。通過將裝有多晶粉末材料和轉(zhuǎn)移劑材料的石英管上端封口后放入超聲清洗機(jī)進(jìn)行清洗，使得部分吸附在石英管上端的多晶粉末材料與管壁分離并集中在石英管底部，能夠有效地提高單晶生長(zhǎng)的質(zhì)量和效率。
【IPC分類】C30B25-00
【公開號(hào)】CN104630881
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510090428
【發(fā)明人】張芷銘, 邱俊
【申請(qǐng)人】安慶美晶新材料有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月28日