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一種單層分散MXene膠體及制備方法和用途

文檔序號:39720899發(fā)布日期:2024-10-22 13:12閱讀:7來源:國知局
一種單層分散MXene膠體及制備方法和用途

本發(fā)明屬于柔性電子功能材料、紅外與電磁波隱身材料,具體涉及一種單層分散mxene膠體及制備方法和用途。


背景技術:

1、二維材料家族涵蓋了多種材料,諸如石墨烯、過渡金屬二硫化物(tmds)、黑磷、硼氮化碳、石墨烯氧化物、磷化硒等。這些材料在電子器件、傳感器、光電器件和催化劑等領域發(fā)揮著獨特的作用,其單原子層或幾個原子層的結構以及高比表面積使它們具備優(yōu)異的性能。

2、近年來,mxene作為一種新型二維材料開始在多個領域受到廣泛關注和研究。mxene由過渡金屬碳化物、氮化物或碳氮化物組成,其通用化學式為mn+1xntx,例如研究較多的ti3c2、ti3cn、ti2c、v2c、nb4c3等。與其他二維材料相比,mxene在多個領域中具有引人注目的優(yōu)勢,例如具有優(yōu)異的導電性、導熱性、光熱性、親水性、抗菌性及機械性能等。首先,mxene具有接近金屬的良好導電性,使其可被應用于柔性電子器件和導電材料中。其次,mxene相較其他導電性良好的二維材料,具有更高的機械強度,為其在強化復合材料中的應用提供了可能。此外,mxene表面的官能團賦予了它獨特的化學活性,使其在催化和吸附等領域具有廣泛的應用潛力,不僅如此,通過改變表面官能團種類,還可實現(xiàn)對其電學性能、催化性能的調控。

3、不僅如此,mxene還在其他領域展現(xiàn)出前景廣闊的特點,mxene擁有較低的本征低紅外發(fā)射率,可作為紅外隱身材料,因此mxene在作為紅外隱身材料等方面也有著重要的應用潛力,同時,mxene在電磁屏蔽領域也表現(xiàn)出卓越的性能,為電磁屏蔽涂料材料提供了新的解決方案。這使得mxene不僅在能源存儲(超級電容器、鋰離子電池)、傳感器和催化領域備受關注,同時在紅外和電磁屏蔽等領域的應用前景也更加廣泛。通過調整其組分和結構,mxene為未來的多領域應用提供了充滿創(chuàng)新性的可能性,其獨特的性質使其二維材料家族中更加備受關注。

4、然而,當前常規(guī)的mxene的刻蝕方法主要是采用氫氟酸或者濃鹽酸與氟化鋰的混合溶液進行原位氫氟酸刻蝕,主要形成多層風琴狀的mxene塊狀粉末,而無法形成單層分散的mxene納米片。而mxene的性能受其微觀結構影響,多層風琴狀的mxene塊狀粉末在導電性能、催化性能、紅外隱身性能等方面與單層分散的mxene納米片有較大差距,后者相較于前者還具有更強的自成膜性和機械性能。此外,當前較為普遍的制備單層分散mxene的方法步驟繁瑣,耗時較長且產(chǎn)率極低,難以實現(xiàn)大規(guī)模制備。當前普遍采用的季銨鹽插層法制備單層分散mxene容易導致mxene在溶液環(huán)境中水解形成二氧化鈦,導致其各項性能指標嚴重衰減,難以長期儲存。


技術實現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有mxene刻蝕方法難以刻蝕得到大片單層分散mxene或產(chǎn)率極低,以及常用的季銨鹽插層法制備得到的單層分散mxene抗氧化性差難以儲存的問題,本發(fā)明的目的在于提供一種單層分散mxene膠體及制備方法和用途。該方法簡單高效,容易在較短的時間內迅速制備得到大量的單層分散mxene。

2、為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術方案如下。

3、本發(fā)明第一方面提供一種單層分散mxene膠體的制備方法,包括以下步驟:

4、將hf、鹽酸和水配置成混合酸溶液,其中,h+和f-的摩爾比為1.4:1;

5、將混合酸溶液作為刻蝕劑與max粉末混合反應,反應完成后,離心洗滌處理,得到mxene納米片;

6、將mxene納米片與插層劑進行震蕩混合,使mxene納米片溶于插層劑中;加水進行離心洗滌處理,沉淀與li+鹽溶液混合反應;反應后的沉淀物加水震蕩混合,直至溶液不出現(xiàn)分層,得到單層分散mxene膠體。

7、將mxene納米片與極性溶劑混合進行震蕩-超聲分散,得到單層分散mxene膠體。

8、通常,溶液刻蝕法主要依靠刻蝕劑中h+和f-的存在下與max的a層金屬al反應,刻蝕效果主要由刻蝕劑中h+濃度以及h+與f-的比例決定。而在飽和氟化氫溶液中,存在n(h+):n(f-)≈1:1,即h+與f-的物質的量近似相等,h+隨刻蝕反應進行快速消耗,導致在刻蝕反應后期h+的數(shù)量遠小于f-,由于f-具有較強的電負性,刻蝕劑中h+數(shù)量下降會導致hf的離子化程度整體下降,酸性減弱,導致刻蝕效果變差。常用原位氫氟酸法配置得到的刻蝕液中n(h+):n(f-)≈6~7:1,可以在一定程度上改善此現(xiàn)象,但飽和氯化氫溶液的濃度僅約為12mol/l,遠低于飽和氟化氫溶液的濃度(24.5mol/l),配置得到的原位氫氟酸等效濃度較低,僅約為1~2mol/l,刻蝕效率提升有限。

9、本發(fā)明中采取的混合酸刻蝕法則彌補了上述氫氟酸刻蝕法與原位氫氟酸刻蝕法二者的缺點,配置得到的混酸溶液中n(h+):n(f-)≈1.4:1,且氫氟酸等效濃度約為14.6~17mol/l,因此可以同時兼具更高的刻蝕效率以及更好的刻蝕效果。由此,本發(fā)明所使用刻蝕方法,相較于常規(guī)的氫氟酸刻蝕法,有更快的反應速度與更少的氫氟酸用量,相較于常規(guī)原位氫氟酸刻蝕法(鹽酸-氟化鋰刻蝕法),有著更高的產(chǎn)率。

10、在一個優(yōu)選的實施例中,hf、鹽酸和水的體積比為1:1:0.5;hf的濃度為23~25mol/l;鹽酸的濃度為5~11mol/l。

11、在一個優(yōu)選的實施例中,刻蝕劑與max粉末的用量比為25ml:1~2g。

12、在一個優(yōu)選的實施例中,所述插層劑為tbaoh溶液;tbaoh溶液為tbaoh與乙醇、水、dmso或dmf的混合溶液。

13、在一個優(yōu)選的實施例中,tbaoh溶液的濃度為10-25w/w%;tbaoh溶液與max粉末的用量比為25ml:1~2g。

14、在一個優(yōu)選的實施例中,li+鹽溶液為lif溶液。

15、在一個優(yōu)選的實施例中,li+鹽溶液的濃度為10-25w/w%;li+鹽溶液與max粉末的用量比為20~50ml:1~2g。

16、在一個優(yōu)選的實施例中,max為ti3alc2、ti3alcn、v2alc中的任意一種。

17、在一個優(yōu)選的實施例中,離心洗滌處理之后還包括:取沉淀加水進行離心-震蕩,直至上清液ph至6~7。

18、本發(fā)明第二方面提供一種第一方面所述的制備方法制備得到的單層分散mxene膠體。

19、本發(fā)明制備的高濃度單層分散mxene膠體在導電、催化和電磁、紅外隱身方面的性能指標均優(yōu)于現(xiàn)有的刻蝕方法制備的多層風琴狀mxene粉塊,同時擁有良好的自成膜性。

20、本發(fā)明第三方面提供一種第二方面所述的單層分散mxene膠體在制備柔性傳感器或者紅外隱身材料的用途。

21、本發(fā)明的有益效果:

22、1、本發(fā)明的方法通過混合酸作為刻蝕劑代替了常用的氫氟酸或原位氫氟酸(濃鹽酸+鋰鹽),對mxene前驅體ti3alc2-max進行刻蝕,將al除去得單層分散的mxene納米片,刻蝕速度更快,同時相較于氫氟酸刻蝕法,氫氟酸用量更少;再通過鋰鹽置換tbaoh插層劑的方法,減少季銨鹽插層劑殘留導致的mxene氧化水解的問題。

23、2、本發(fā)明的方法制備的高濃度單層分散mxene膠體在導電、催化和電磁、紅外隱身方面的性能指標均優(yōu)于多層風琴狀mxene粉塊,同時擁有良好的自成膜性。相較于常用方法制備單層分散mxene,此方法具有更高的制備效率,剝離難度低,可配置得到高濃度膠體溶液,且產(chǎn)物更耐保存,更有利于后續(xù)的實驗應用需求。

24、3、本發(fā)明制備得到的高濃度單層分散mxene膠體有更多的應用場景,可直接被用于涂料涂層材料方面的制備。

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