本發(fā)明涉及石墨匣缽,更具體地說,它涉及一種石墨匣缽及其制備方法。
背景技術:
1、石墨匣體因其較高的碳含量(高達99.9%)、耐高溫性以及抗氧化性,被用做鋰電池負極材料的石墨化燒結(jié)容器。石墨化作為石墨負極材料的重要工序,其石墨匣體的質(zhì)量尤為重要。傳統(tǒng)的石墨匣體制備過程中,一般單純用固相的粘結(jié)劑將石墨粉末粘接起來。固相粘結(jié)劑與石墨粉末的混合均勻性略差、粘結(jié)作用也較差,為了達到更好的粘結(jié)效果就要增加其用量,增加粘結(jié)劑的用量則會降低石墨匣體的密度。此外,其次固相粘結(jié)劑選擇樹脂類碳化后屬于硬碳,雖然石墨匣體的強度有所增加,但也因硬碳難石墨化其內(nèi)部結(jié)構(gòu)無序度較高,會使得匣體的孔隙率增加導致其密度和一致性降低。
技術實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術存在的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種石墨匣缽的制備方法,此制備方法能解決產(chǎn)品壓制過程中的空隙率高、強度底、密度低的技術問題。
2、為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術方案:
3、一種石墨匣缽的制備方法,其包括以下步驟:
4、s1:取粘結(jié)劑溶于重油中,配制成質(zhì)量分數(shù)為20-40%的液相粘結(jié)劑溶液;
5、s2:將石墨、碳粉、液相粘結(jié)劑溶液按質(zhì)量比依次投入融合機中進行混合均勻,得到半液態(tài)狀混合物;
6、s3:將半液態(tài)狀混合物裝入匣缽模具中,模壓出匣缽胚體;
7、s4:將匣缽胚體轉(zhuǎn)移至炭化爐中,惰性氣體氛圍下,以2-5℃/min的升溫速率升溫至600-900℃并保溫10-20h,保溫結(jié)束再以3-6℃/min的升溫速率升溫至1200-1600℃并保溫20-30h,然后自然冷卻至室溫,得到匣體半成品;
8、s5:將匣體半成品轉(zhuǎn)移至cvd爐中,惰性氣體保護下,在700-900℃時通入乙炔反應1-5h,反應結(jié)束后自然降溫,制得石墨匣缽。
9、優(yōu)選地,步驟s1中的粘結(jié)劑為中溫瀝青、高溫瀝青中的一種或兩種組合。
10、優(yōu)選地,步驟s2中的石墨、碳粉、液相粘結(jié)劑的質(zhì)量比為87-94%:2-5%:4-8%。
11、優(yōu)選地,步驟s3中的模壓壓力為5-20mpa、保壓時間為5-20min、模溫為150-250℃。
12、優(yōu)選地,步驟s4中的惰性氣體為氮氣或氬氣。
13、優(yōu)選地,步驟s4中通入氮氣與乙炔的體積比為1.5-3:1。
14、本發(fā)明的另一目的是提供一種由上述制備方法制得的石墨匣缽。
15、本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術具有如下的優(yōu)點:
16、(1)本發(fā)明以重油作為溶解粘結(jié)劑的溶劑,因其自身具有一定的粘性在后續(xù)的成型過程中和粘結(jié)劑協(xié)同起粘結(jié)作用,且粘結(jié)劑的添加以液態(tài)的形式與石墨及碳粉進行融合,其混合效果更均勻、粘結(jié)效果更佳,兩者結(jié)合使用大幅降低了粘結(jié)劑的用量,從傳統(tǒng)工藝的10%-15%粘結(jié)劑用量降低到只需不到10%即可達到粘結(jié)要求,更少的粘結(jié)劑用量對于改善匣缽制品密度和抗折強度有較大益處,能將匣缽制品密度從傳統(tǒng)的1.65g/cm3提高到1.8g/cm3以上。此外,重油含有部分碳元素,在后續(xù)的碳化過程中,可以形成硬碳包覆在石墨及碳粉的表面,也可提高石墨匣體整體的強度,最終的抗折強度能進一步提高到22mpa以上。
17、(2)本發(fā)明采用融合機替代常規(guī)混捏機,相對常規(guī)混捏機通過物料翻轉(zhuǎn)碰撞實現(xiàn)混合,融合機不僅有物料之間的碰撞,還有刀具對物料的剪切作用,使得物料的一致性較混捏有較大的提升,最終匣缽制品的顯氣孔率能從常規(guī)工藝的15%以上降低到10%左右;后續(xù)模壓與碳化過程中可大幅減少制品開裂的風險,制品開裂風險從常規(guī)工藝的千分之一降低到萬分之一,大大降低了生產(chǎn)成本;同時一致性的提升也有助于提高匣缽制品模壓過程可承受的壓力,進一步改善匣缽制品的抗折強度,該工藝可將匣缽制品的抗折強度從常規(guī)的15-20mpa,穩(wěn)定提高到22-25mpa。
1.一種石墨匣缽的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟s1中的粘結(jié)劑為中溫瀝青、高溫瀝青中的一種或兩種組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟s2中的石墨、碳粉、液相粘結(jié)劑的質(zhì)量比為87-94%:2-5%:4-8%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟s3中的模壓壓力為5-20mpa、保壓時間為5-20min、模溫為150-250℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟s4中的惰性氣體為氮氣或氬氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,步驟s4中通入氮氣與乙炔的體積比為1.5-3:1。
7.一種石墨匣缽,其特征在于,由權(quán)利要求1-6任一項所述的制備方法制得。