本發(fā)明涉及陶瓷生帶，更具體地，涉及一種多層復(fù)合交聯(lián)陶瓷流延生帶的制備方法。

背景技術(shù)：

1、氮化硅陶瓷基板是一種高性能陶瓷材料，具有優(yōu)異的力學(xué)性能和熱性能。它采用氮化硅作為主要材料，具有高強度、高硬度、高溫穩(wěn)定性和耐腐蝕性等特點。氮化硅陶瓷基板通常用于高溫、高壓和腐蝕性環(huán)境下的應(yīng)用，如高溫反應(yīng)器、火箭發(fā)動機、化學(xué)反應(yīng)器等。它還廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體制造、電子元件制造、光纖通信等領(lǐng)域。由于氮化硅陶瓷基板具有優(yōu)異的絕緣性能和耐高溫性能，可以在各種極端環(huán)境下穩(wěn)定工作，因此受到廣泛關(guān)注和應(yīng)用。同時，它還具有較低的熱膨脹系數(shù)和良好的導(dǎo)熱性能，有助于提高設(shè)備的性能和可靠性。

2、而要想要獲得優(yōu)質(zhì)的氮化硅陶瓷基板，優(yōu)質(zhì)的生帶就是其中的關(guān)鍵。平整光滑，高密度，低有機組分等都是評價生帶的重要指標(biāo)，平整光滑決定了很大一部分燒結(jié)后樣品的平整度，高密度有助于燒結(jié)后的樣品擁有高密度從而提高氮化硅陶瓷基板的強度，導(dǎo)熱性能等，而低有機組分能降低燒結(jié)后樣品出現(xiàn)缺陷的可能，同時也是節(jié)約成本，提倡環(huán)保的重要措施。

3、此外，交聯(lián)體系的引入，對生帶平整光滑、密度提高、有機組分降低都有很大的改善。這是因為，交聯(lián)劑的加入能讓陶瓷粉顆粒的間隙降低，提高胚體的密度，同時，交聯(lián)體系能提供更高的胚體強度，從而降低所需的有機組分，這不僅進(jìn)一步提高胚體的密度，同時也對后續(xù)燒結(jié)的脫粘、孔隙率等都有所益處。

4、然而，高密度的必要條件就是高收縮，收縮強度大于胚體強度或是收縮不均勻都會帶來開裂的問題，這就使得交聯(lián)體系帶來更高密度的同時，也帶來了最大問題——無法產(chǎn)出厚的流延胚體，因此，如何獲得高密度且厚胚體的陶瓷流延生帶是一個很大的難題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種多層復(fù)合交聯(lián)陶瓷流延生帶的制備方法，所得生帶表面均勻、平整光滑、無裂紋、無皺皮、無氣泡，韌性好，強度高，不易形變，且厚度可調(diào)，解決了交聯(lián)體系陶瓷生帶難以流厚的問題。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

3、一種多層復(fù)合交聯(lián)陶瓷流延生帶的制備方法，將漿料輸入流延機多個間隔安裝的料盒中，通過流延機使載帶通過各料盒并使各料盒中漿料在載帶上逐層堆疊流延成型，得到多層復(fù)合交聯(lián)流延生帶；

4、按漿料質(zhì)量100％計，漿料包括27～50wt％的氮化硅陶瓷粉體、4～10wt％的燒結(jié)助劑、38～60wt％的溶劑、3～15wt％的粘結(jié)劑、1～5.5wt％的分散劑、2～8wt％的增塑劑和0.5～1wt％的交聯(lián)劑；所述增塑劑為腰果酚mannich巴豆酸酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二甲酯和聚乙二醇中的至少一種，所述分散劑為魚油、蓖麻油、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一種。

5、進(jìn)一步的，流延成型時，第一個料盒中漿料流延至載帶表面形成生瓷帶胚體并烘干，之后料盒中漿料均流延至前一生瓷帶胚體表面形成后一生瓷帶胚體并烘干；每一生瓷帶胚體流延形成后均經(jīng)烘干處理后再進(jìn)行下一生瓷帶胚體的流延；每層流延形成的生瓷帶胚體厚度均為0.15-0.7mm。

6、進(jìn)一步的，多個所述料盒每隔6米安裝設(shè)置。

7、進(jìn)一步的，各料盒中漿料流延成型的流延速度均為200-250mm/min。

8、進(jìn)一步的，每一生瓷帶胚體均通過熱風(fēng)烘干，烘干溫度均控制為從開始烘干處到結(jié)束烘干處逐漸升高，開始烘干溫度為30℃，結(jié)束烘干溫度為90℃。

9、進(jìn)一步的，將溶劑分成3份，將粘結(jié)劑與1/3份溶劑通過高速分散機預(yù)溶分散，得到預(yù)溶物；將氮化硅陶瓷粉體倒入球磨罐中，再將剩余溶劑以及全部燒結(jié)助劑、分散劑和增塑劑倒入，控制料球比為2～5，混合后球磨8～24小時，加入預(yù)溶物后繼續(xù)球磨8～12小時；球磨后的漿料過濾后進(jìn)入脫泡罐，加入交聯(lián)劑并真空脫泡8～12小時，得到漿料。

10、進(jìn)一步的，所述粘結(jié)劑為中含羥基pvb樹脂，其中羥基含量范圍為15-21wt％，在10wt％乙醇溶液中，粘度為9～15mpa·s。

11、進(jìn)一步的，所述溶劑為乙醇。

12、進(jìn)一步的，所述交聯(lián)劑為封閉型異氰酸酯、碳化二亞胺、kh-560中的至少一種。

13、進(jìn)一步的，所述的燒結(jié)助劑為氧化釔和氧化鎂中的至少一種。

14、本發(fā)明的有益效果是：

15、本發(fā)明通過流延層數(shù)以及單次流延厚度的調(diào)節(jié)獲得厚度可自行調(diào)節(jié)且表面均勻、平整光滑、無裂紋、無皺皮、無氣泡，韌性好，強度高，不易形變的陶瓷流延生帶，在陶瓷流延漿料中引入了交聯(lián)體系，能夠提高胚體密度，降低燒結(jié)收縮，提高成品性能，降低脫粘難度，降低原料投入，減少了環(huán)境污染及原料浪費，同時通過多層流延、烘干，解決了交聯(lián)體系陶瓷生帶難以流厚的問題，并使得原本非交聯(lián)體系的層間強度得以提高，進(jìn)一步提高生帶強度。

技術(shù)特征：

1.一種多層復(fù)合交聯(lián)陶瓷流延生帶的制備方法，其特征在于，將漿料輸入流延機多個間隔安裝的料盒中，通過流延機使載帶通過各料盒并使各料盒中漿料在載帶上逐層堆疊流延成型，得到多層復(fù)合交聯(lián)流延生帶；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種多層復(fù)合交聯(lián)陶瓷流延生帶的制備方法，其特征在于，流延成型時，第一個料盒中漿料流延至載帶表面形成生瓷帶胚體并烘干，之后料盒中漿料均流延至前一生瓷帶胚體表面形成后一生瓷帶胚體并烘干；每一生瓷帶胚體流延形成后均經(jīng)烘干處理后再進(jìn)行下一生瓷帶胚體的流延；每層流延形成的生瓷帶胚體厚度均為0.15-0.7mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種多層復(fù)合交聯(lián)陶瓷流延生帶的制備方法，其特征在于，多個所述料盒每隔6米安裝設(shè)置。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種多層復(fù)合交聯(lián)陶瓷流延生帶的制備方法，其特征在于，各料盒中漿料流延成型的流延速度均為200-250mm/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種多層復(fù)合交聯(lián)陶瓷流延生帶的制備方法，其特征在于，每一生瓷帶胚體均通過熱風(fēng)烘干，烘干溫度均控制為從開始烘干處到結(jié)束烘干處逐漸升高，開始烘干溫度為30℃，結(jié)束烘干溫度為90℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種多層復(fù)合交聯(lián)陶瓷流延生帶的制備方法，其特征在于，將溶劑分成3份，將粘結(jié)劑與1/3份溶劑通過高速分散機預(yù)溶分散，得到預(yù)溶物；將氮化硅陶瓷粉體倒入球磨罐中，再將剩余溶劑以及全部燒結(jié)助劑、分散劑和增塑劑倒入，控制料球比為2～5，混合后球磨8～24小時，加入預(yù)溶物后繼續(xù)球磨8～12小時；球磨后的漿料過濾后進(jìn)入脫泡罐，加入交聯(lián)劑并真空脫泡8～12小時，得到漿料。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種多層復(fù)合交聯(lián)陶瓷流延生帶的制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑為中含羥基pvb樹脂，其中羥基含量范圍為15-21wt％，在10wt％乙醇溶液中，粘度為9～15mpa·s。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種多層復(fù)合交聯(lián)陶瓷流延生帶的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙醇。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種多層復(fù)合交聯(lián)陶瓷流延生帶的制備方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑為封閉型異氰酸酯、碳化二亞胺、kh-560中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任意一項所述一種多層復(fù)合交聯(lián)陶瓷流延生帶的制備方法，其特征在于，所述的燒結(jié)助劑為氧化釔和氧化鎂中的至少一種。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開一種多層復(fù)合交聯(lián)陶瓷流延生帶的制備方法，將漿料輸入流延機多個間隔安裝的料盒中，通過流延機使載帶通過各料盒并使各料盒中漿料在載帶上逐層堆疊流延成型，得到多層復(fù)合交聯(lián)流延生帶；漿料包括氮化硅陶瓷粉體、燒結(jié)助劑、溶劑、粘結(jié)劑、分散劑、增塑劑和交聯(lián)劑；增塑劑為腰果酚Mannich巴豆酸酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二甲酯和聚乙二醇中的至少一種，分散劑為魚油、蓖麻油、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一種。本發(fā)明所得生帶表面均勻、平整光滑、無裂紋、無皺皮、無氣泡，韌性好，強度高，不易形變，且厚度可調(diào)，解決了交聯(lián)體系陶瓷生帶難以流厚的問題。

技術(shù)研發(fā)人員：呂健,盧昱文,張世健
受保護的技術(shù)使用者：浙江中財電子材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21