本發(fā)明涉及礦物加工技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種金剛石回收及再利用的方法及產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
藍寶石(Sapphire)，礦物名稱剛玉，三方晶系結(jié)晶體。工業(yè)中用的藍寶石是氧化鋁的一種單晶(α-Al2O3)，其莫氏硬度達到9.0，僅次于金剛石。而藍寶石特殊的晶格結(jié)構(gòu)也決定了其具有優(yōu)良的物理性能和化學(xué)穩(wěn)定性，比如，極好的熱導(dǎo)性、極佳的電氣絕緣性和透光性、耐高溫、高強度、高硬度等等。因此，藍寶石被廣泛應(yīng)用于紅外軍事裝置、導(dǎo)彈、潛艇、高功率強激光等的窗口材料。又由于藍寶石的C面與GaN單晶膜晶格常數(shù)失配率小，同時符合GaN單晶膜生長過程中耐高溫的要求，所以，藍寶石又被作為GaN/Al2O3發(fā)光二極管(LED)最為理想的襯底材料，被廣泛應(yīng)用于LED產(chǎn)業(yè)中。近年來，隨著智能手機的普及，藍寶石又憑借其超高的強度、耐磨性和抗劃傷性，已經(jīng)逐漸應(yīng)用于手機屏幕、觸控鍵、后蓋玻璃蓋片和攝像頭窗口片等。以上種種應(yīng)用領(lǐng)域，尤其是新的應(yīng)用領(lǐng)域，必將刺激藍寶石的需求量有一個較大幅度的提高。
但是，不論藍寶石襯底應(yīng)用于哪個領(lǐng)域，首先需要做的就是將藍寶石單晶體晶棒采用金剛石線切割等方法切割成厚度為800μm左右的薄片，然后再通過研磨工序和拋光工序?qū)⑵浼庸こ珊穸葹?00μm左右的薄片。而研磨減薄工序是藍寶石加工過程中最為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)之一，它關(guān)系到藍寶石襯底片的光潔度、平整度、粗糙度等產(chǎn)品參數(shù)。藍寶石襯底片研磨減薄過程主要是以多晶金剛石(PCD)為磨料，再將其與水性溶劑(主要為乙二醇)或油性溶劑(主要為白油)按一定比例混合，并加入適當(dāng)?shù)姆稚┡渲瞥梢欢舛鹊膽覞嵋海ㄟ^多晶金剛石的機械磨削作用達到研磨減薄效果。目前，藍寶石加工過程中使用的PCD微粉主要有5-9(D50＝6.5±0.3μm)、4-8(D50＝5.6±0.2μm)、3-6(D50＝4.2±0.2μm)等幾種粒度規(guī)格。在研磨過程中，多晶金剛石的顆粒會逐漸變細，粒度也會逐漸變小，這些金剛石顆粒和研磨過程中產(chǎn)生的銅粉、氧化鋁等研磨碎屑與研磨溶劑、助劑、清洗劑等液體物質(zhì)形成研磨廢漿料。而對于這部分研磨廢漿料，藍寶石加工企業(yè)的主要處理方法就是依照法律法規(guī)走危險廢棄物處理程序。在目前經(jīng)濟不斷下行，環(huán)保壓力不斷加大的背景之下，這筆危廢處理開支對于企業(yè)來說無疑是一個不小的負擔(dān)，且對環(huán)境也造成了極大的消化壓力。如果能發(fā)明一種方法對研磨廢漿料中的多晶金剛石微粉進行回收并重復(fù)再利用，將不僅可以節(jié)約企業(yè)的生產(chǎn)成本，也可以極大的促進資源的循環(huán)利用以及環(huán)境保護。
現(xiàn)有技術(shù)對研磨廢漿料的后續(xù)處理中，只能通過復(fù)雜的工藝回收部分藍寶石前道加工中價值較低的碳化硼顆粒，而對于后道加工中價值更高的金剛石顆粒基本無法回收，只能在后續(xù)廢棄物處理工序中被浪費。
有鑒于此，特提出本發(fā)明。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的第一目的在于提供一種從藍寶石研磨廢料漿中回收金剛石的方法，所述的從藍寶石研磨廢料漿中回收金剛石的方法工藝簡單，能夠有效從藍寶石研磨廢料中回收高純度的金剛石粉末顆粒，所述粉末顆粒可以重復(fù)多次利用，能夠有效降低藍寶石研磨加工工藝的成本。
本發(fā)明的第二目的在于提供一種采用上述的從藍寶石研磨廢料漿中回收金剛石的方法回收得到的金剛石粉末顆粒，所述的金剛石粉末顆粒純度高，可以重復(fù)多次利用，能夠有效降低藍寶石研磨加工工藝的成本。
為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：
一種從藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，包括如下步驟：
(1)將所述藍寶石用研磨廢料漿離心脫油；
(2)將所得離心底料進行真空烘干處理；
(3)將所得烘干物料與硫酸和高氯酸反應(yīng)除雜；
(4)將所得物料重力沉降清洗至pH為6-7；
(5)將所得物料進行堿處理；
(6)將所得物料重力沉降清洗至pH為6-7，加水?dāng)嚢璺稚⒕鶆?，將所得懸浮液離心；
(7)將所得離心底料與硅酸鈉溶液反應(yīng)，自然沉降，得到金剛石粉末顆粒。
本發(fā)明從藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，采用特定工藝，工序簡單，能夠從藍寶石研磨廢料漿中回收金剛石，不損害金剛石自身的性能，使金剛石重復(fù)利用，效率大幅度提升，減少了皂化步驟和石油醚清洗時所產(chǎn)生的危廢，且不增加額外危廢產(chǎn)物，更環(huán)保，杜絕了在烘干環(huán)節(jié)的物料燃燒隱患。使用真空干燥箱對離心底料進行真空烘干處理，液體有機物去除率達95％以上；采用硫酸和高氯酸與雜質(zhì)反應(yīng)，固體有機物(固體樹脂、銅粉)雜質(zhì)去除率達95％以上，提純過程更具可控性，減少了提純時物料溢出反應(yīng)釜的風(fēng)險，減少了硫酸用量；離心分離和沉降分離結(jié)合，實現(xiàn)分離精制，氧化鋁和膨潤土雜質(zhì)去除率達95％以上，所得金剛石粉末顆粒純度高，可以重復(fù)多次利用，能夠有效降低藍寶石研磨加工工藝的成本。
優(yōu)選地，所述真空烘干處理的烘干溫度為100-500℃，優(yōu)選為200-300℃，進一步優(yōu)選為240℃。
優(yōu)選地，所述真空烘干的真空度為-0.005MPa以下，優(yōu)選為-0.08MPa以下，進一步優(yōu)選為-0.1MPa以下。
優(yōu)選地，所述真空烘干的烘干時間為2-8h，優(yōu)選為2-4h，進一步優(yōu)選為2h。
優(yōu)選地，將所得離心底料粉碎后再與硫酸和高氯酸反應(yīng)除雜。
優(yōu)選地，所述硫酸的濃度為75wt％以上，優(yōu)選為75wt％-90wt％，進一步優(yōu)選為80wt％。
優(yōu)選地，將所得烘干物料與硫酸和高氯酸反應(yīng)除雜過程中，將所得烘干物料加入反應(yīng)器中，然后加入濃硫酸，離心底料與硫酸的質(zhì)量比為1-2:30，優(yōu)選為1.2-1.8:30，進一步優(yōu)選為1.5:30。
優(yōu)選地，在反應(yīng)過程中滴加高氯酸，烘干物料與高氯酸的質(zhì)量比為0.5-1:1，優(yōu)選為0.6-0.8:1，進一步優(yōu)選為0.7:1。
優(yōu)選地，將所得烘干物料與硫酸和高氯酸反應(yīng)除雜的反應(yīng)溫度為150-280℃，優(yōu)選為180-240℃，進一步優(yōu)選為210℃。
優(yōu)選地，將所得烘干物料與硫酸和高氯酸反應(yīng)除雜的反應(yīng)時間為3-6h，優(yōu)選為4-6h，進一步優(yōu)選為5h。
優(yōu)選地，將所得物料進行堿處理所使用的堿包括無機堿和有機堿中的一種或多種，優(yōu)選為無機堿中的一種或多種，進一步優(yōu)選為氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或多種。
優(yōu)選地，將所得物料進行堿處理包括將物料與水和堿混合后加熱處理。
進一步優(yōu)選地，將所得物料進行堿處理中，物料與水的質(zhì)量比為1-2:15，優(yōu)選為1-1.5:15，優(yōu)選為1:15。
進一步優(yōu)選地，將所得物料進行堿處理中，物料與堿的質(zhì)量比為0.5-2:1，優(yōu)選為0.8-1.2:1，進一步優(yōu)選為1:1。
進一步優(yōu)選地，將所得物料進行堿處理中，溫度為40℃以上，優(yōu)選為40-80℃，進一步優(yōu)選為60℃。
進一步優(yōu)選地，將所得物料進行堿處理中，時間為20min以上，優(yōu)選為20-60min，進一步優(yōu)選為30min。
優(yōu)選地，將所得物料重力沉降清洗至pH為6-7，加水?dāng)嚢璺稚⒕鶆?，將所得懸浮液離心中，物料與水的質(zhì)量比為1:5-20，優(yōu)選為1:5-15，進一步優(yōu)選為1:10。
優(yōu)選地，將所得物料重力沉降清洗至pH為6-7，加水?dāng)嚢璺稚⒕鶆?，將所得懸浮液離心中，離心轉(zhuǎn)速為300r/min以上，優(yōu)選為300-500r/min，進一步優(yōu)選為400r/min。
優(yōu)選地，將所得物料重力沉降清洗至pH為6-7，加水?dāng)嚢璺稚⒕鶆?，將所得懸浮液離心中，離心時間為4min以上，優(yōu)選為4-7min，進一步優(yōu)選為5min。
優(yōu)選地，將所得離心底料與硅酸鈉溶液反應(yīng)，自然沉降中，硅酸鈉溶液的濃度為0.01wt％-0.1wt％，優(yōu)選為0.03wt％-0.07wt％，進一步優(yōu)選為0.05wt％。
優(yōu)選地，將所得離心底料與硅酸鈉溶液反應(yīng)，自然沉降中，沉降時間為0.5h以上，優(yōu)選為0.5-1h，進一步優(yōu)選為1h。
優(yōu)選地，將所得離心底料與硅酸鈉溶液反應(yīng)，自然沉降中，根據(jù)需要進行多次沉降分級。
采用上述的一種從藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法回收得到的金剛石粉末顆粒。
本發(fā)明金剛石粉末顆粒純度高，可以重復(fù)多次利用，能夠有效降低藍寶石研磨加工工藝的成本。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：
本發(fā)明從藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，采用特定工藝，工序簡單，能夠從藍寶石研磨廢料漿中回收金剛石，不損害金剛石自身的性能，使金剛石重復(fù)利用，效率大幅度提升，減少了皂化步驟和石油醚清洗時所產(chǎn)生的危廢，且不增加額外危廢產(chǎn)物，更環(huán)保。在本發(fā)明方法第二步對離心底料進行真空烘干處理，使有機物能夠完全處理干凈，杜絕了在烘干環(huán)節(jié)的物料燃燒隱患，更安全；使用真空干燥箱對離心底料進行真空烘干處理，液體有機物去除率達99％以上；采用硫酸和高氯酸與雜質(zhì)反應(yīng)，固體有機物(固體樹脂、銅粉)雜質(zhì)去除率達95％以上，提純過程更具可控性，減少了提純時物料溢出反應(yīng)釜的風(fēng)險，減少了硫酸用量；離心分離和沉降分離結(jié)合，實現(xiàn)分離精制，氧化鋁和膨潤土雜質(zhì)去除率達95％以上，所得金剛石粉末顆粒純度高，可以重復(fù)多次利用，能夠有效降低藍寶石研磨加工工藝的成本。所得金剛石粉末顆粒純度高，可以重復(fù)多次利用，能夠有效降低藍寶石研磨加工工藝的成本。
具體實施方式
下面將結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例，僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
本發(fā)明提供了一種從藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，包括如下步驟：
(1)將所述藍寶石用研磨廢料漿離心脫油；
(2)將所得離心底料進行真空烘干處理；
(3)將所得烘干物料與硫酸和高氯酸反應(yīng)除雜；
(4)將所得物料重力沉降清洗至pH為6-7；
(5)將所得物料進行堿處理；
(6)將所得物料重力沉降清洗至pH為6-7，加水?dāng)嚢璺稚⒕鶆?，將所得懸浮液離心；
(7)將所得離心底料與硅酸鈉溶液反應(yīng)，自然沉降，得到金剛石粉末顆粒。
本發(fā)明從藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，采用特定工藝，工序簡單，能夠從藍寶石研磨廢料漿中回收金剛石，不損害金剛石自身的性能，使金剛石重復(fù)利用，效率大幅度提升，減少了皂化步驟和石油醚清洗時所產(chǎn)生的危廢，且不增加額外危廢產(chǎn)物，更環(huán)保，杜絕了在烘干環(huán)節(jié)的物料燃燒隱患。使用真空干燥箱對離心底料進行真空烘干處理，液體有機物去除率達95％以上；采用硫酸和高氯酸與雜質(zhì)反應(yīng)，固體有機物(固體樹脂、銅粉)雜質(zhì)去除率達95％以上，提純過程更具可控性，減少了提純時物料溢出反應(yīng)釜的風(fēng)險，減少了硫酸用量；離心分離和沉降分離結(jié)合，實現(xiàn)分離精制，氧化鋁和膨潤土雜質(zhì)去除率達95％以上，所得金剛石粉末顆粒純度高，可以重復(fù)多次利用，能夠有效降低藍寶石研磨加工工藝的成本。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述真空烘干處理的烘干溫度為100-500℃，優(yōu)選為200-300℃，進一步優(yōu)選為240℃。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述真空烘干的真空度為-0.005MPa以下，優(yōu)選為-0.08MPa以下，進一步優(yōu)選為-0.1MPa以下。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述真空烘干的烘干時間為2-8h，優(yōu)選為2-4h，進一步優(yōu)選為2h。
采用特定真空烘干條件，能夠分離出離心底料中全部的液相有機物溶劑，進一步提高液相有機物的去除效果，便于后續(xù)工藝進行，提高所得金剛石粉末顆粒的純度。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，將所得離心底料粉碎后再與硫酸和高氯酸反應(yīng)除雜。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述硫酸的濃度為75wt％以上，優(yōu)選為75wt％-90wt％，進一步優(yōu)選為80wt％。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，將所得烘干物料與硫酸和高氯酸反應(yīng)除雜過程中，將所得烘干物料加入反應(yīng)器中，然后加入濃硫酸，離心底料與硫酸的質(zhì)量比為1-2:30，優(yōu)選為1.2-1.8:30，進一步優(yōu)選為1.5:30。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，在反應(yīng)過程中滴加高氯酸，烘干物料與高氯酸的質(zhì)量比為0.5-1:1，優(yōu)選為0.6-0.8:1，進一步優(yōu)選為0.7:1。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，將所得烘干物料與硫酸和高氯酸反應(yīng)除雜的反應(yīng)溫度為150-280℃，優(yōu)選為180-240℃，進一步優(yōu)選為210℃。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，將所得烘干物料與硫酸和高氯酸反應(yīng)除雜的反應(yīng)時間為3-6h，優(yōu)選為4-6h，進一步優(yōu)選為5h。
將離心底料在特定溫度下，與特定用量的硫酸和高氯酸反應(yīng)，能夠有效除去銅粉、酚醛樹脂、有機溶劑等雜質(zhì)，便于后續(xù)工藝進行，提高所得金剛石粉末顆粒的純度。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，將所得物料進行堿處理所使用的堿包括無機堿和有機堿中的一種或多種，優(yōu)選為無機堿中的一種或多種，進一步優(yōu)選為氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或多種。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，將所得物料進行堿處理包括將物料與水和堿混合后加熱處理。
優(yōu)選地，將所得物料進行堿處理中，物料與水的質(zhì)量比為1-2:15，優(yōu)選為1-1.5:15，優(yōu)選為1:15。
優(yōu)選地，將所得物料進行堿處理中，物料與堿的質(zhì)量比為0.5-2:1，優(yōu)選為0.8-1.2:1，進一步優(yōu)選為1:1。
優(yōu)選地，將所得物料進行堿處理中，溫度為40℃以上，優(yōu)選為40-80℃，進一步優(yōu)選為60℃。
優(yōu)選地，將所得物料進行堿處理中，時間為20min以上，優(yōu)選為20-60min，進一步優(yōu)選為30min。
采用特定堿處理工藝，有助于有效除去物料中的硅溶膠雜質(zhì)，便于后續(xù)工藝進行，提高所得金剛石粉末顆粒的純度。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，將所得物料重力沉降清洗至pH為6-7，加水?dāng)嚢璺稚⒕鶆?，將所得懸浮液離心中，物料與水的質(zhì)量比為1:5-20，優(yōu)選為1:5-15，進一步優(yōu)選為1:10。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，將所得物料重力沉降清洗至pH為6-7，加水?dāng)嚢璺稚⒕鶆颍瑢⑺脩腋∫弘x心中，離心轉(zhuǎn)速為300r/min以上，優(yōu)選為300-500r/min，進一步優(yōu)選為400r/min。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，將所得物料重力沉降清洗至pH為6-7，加水?dāng)嚢璺稚⒕鶆颍瑢⑺脩腋∫弘x心中，離心時間為4min以上，優(yōu)選為4-7min，進一步優(yōu)選為5min。
采用特定沉降清洗、分散、懸浮液離心的操作工藝，有助于有效除去物料中的氧化鋁雜質(zhì)，便于后續(xù)工藝進行，提高所得金剛石粉末顆粒的純度。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，將所得離心底料與硅酸鈉溶液反應(yīng)，自然沉降中，硅酸鈉溶液的濃度為0.01wt％-0.1wt％，優(yōu)選為0.03wt％-0.07wt％，進一步優(yōu)選為0.05wt％。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，將所得離心底料與硅酸鈉溶液反應(yīng)，自然沉降中，沉降時間為0.5h以上，優(yōu)選為0.5-1h，進一步優(yōu)選為1h。
采用特定的硅酸鈉反應(yīng)處理工藝，有助于有效除去物料中的費金剛石大顆粒雜質(zhì)(膨潤土等)，進一步提高所得金剛石粉末顆粒的純度。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，將所得離心底料與硅酸鈉溶液反應(yīng)，自然沉降中，根據(jù)需要進行多次沉降分級。
采用多次分級，能夠收集得到所需粒度的高純度多晶金剛石微粉。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，本發(fā)明各步驟所述離心底料均以其干粉重量進行質(zhì)量比計算。
本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述水包括去離子水、蒸餾水、純凈水等純化水。
采用上述的一種從藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法回收得到的金剛石粉末顆粒。
本發(fā)明金剛石粉末顆粒純度高，可以重復(fù)多次利用，能夠有效降低藍寶石研磨加工工藝的成本。
實施例1
一種從藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，包括如下步驟：
(1)使用三足離心機將收集的研磨廢料離心脫油，得到離心底料；所得離心底料中含有多晶金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁、有機物溶劑等；
(2)將步驟(1)所得的離心底料使用真空干燥箱進行真空烘干處理，烘干溫度為100℃，真空度為-0.005MPa，烘干時間為8h；
(3)將步驟(2)所得的烘干物料使用粉碎機進行粉碎；粉碎后的物料中含有多晶金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁等；
(4)將步驟(3)粉碎好的物料投入到石英反應(yīng)釜中，加入濃度為75wt％的硫酸溶液，物料與硫酸溶液的質(zhì)量比為1:30，反應(yīng)溫度為150℃，在反應(yīng)過程中滴加高氯酸溶液，物料與高氯酸溶液的質(zhì)量比為0.5:1，整體反應(yīng)時間為6h；本步驟可除去步驟(3)所得物料中的銅粉、酚醛樹脂等雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、氧化鋁、反應(yīng)產(chǎn)生的硅溶膠等；
(5)向步驟(4)反應(yīng)后的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的pH值在6-7；
(6)將步驟(5)清洗好的物料烘干除水，得到干燥物料；其中主要含有多晶金剛石、氧化鋁、硅溶膠、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(7)向步驟(6)得到的干燥物料中加入純凈水，物料與純凈水的質(zhì)量比為1:15，再加入適量的分析純氫氧化鈉固體顆粒，物料與氫氧化鈉的質(zhì)量比為0.5:1；然后將混合后的漿料放入水浴鍋中進行水浴加熱，加熱溫度為40℃，加熱時間為60min，邊加熱邊攪拌，進行堿處理操作；本步驟可以除去步驟(6)物料中的硅溶膠雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、氧化鋁、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(8)向步驟(7)所得的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的pH值在6-7；
(9)向步驟(8)清洗至中性的漿料中加入適量的純凈水，干燥物料與純凈水的質(zhì)量比為1:5，然后攪拌分散均勻，得到多晶金剛石、氧化鋁、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等的懸浮液；
(10)將分散均勻的懸浮液放在離心機中做離心去細分級，以分離出物料中的細顆粒多晶金剛石和氧化鋁；離心分級的轉(zhuǎn)速為300r/min，離心時間為7min；本步驟可以去除物料中的氧化鋁雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(11)去細完成的離心底料再導(dǎo)入到玻璃燒杯中，加入濃度為0.01wt％的硅酸鈉溶液，進行自然沉降去粗分級，以分離出物料中的非金剛石大顆粒雜質(zhì)；沉降分級的時間為0.5h，根據(jù)需要進行多次分級，直至粒度達到標(biāo)準(zhǔn)要求；本步驟可以去除物料中的非金剛石大顆粒雜質(zhì)，得到純度較高的多晶金剛石微粉；
(12)去粗完成后的物料再次加入純凈水進行清洗，然后烘干去除水分，即可得到可以重復(fù)利用的多晶金剛石微粉。
實施例2
一種從藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，包括如下步驟：
(1)使用三足離心機將收集的研磨廢料離心脫油，得到離心底料；所得離心底料中含有多晶金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁、有機物溶劑等；
(2)將步驟(1)所得的離心底料使用真空干燥箱進行真空烘干處理，烘干溫度為500℃，真空度為-0.08MPa，烘干時間為2h；
(3)將步驟(2)所得的烘干物料使用粉碎機進行粉碎；粉碎后的物料中含有多晶金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁等；
(4)將步驟(3)粉碎好的物料投入到石英反應(yīng)釜中，加入濃度為90wt％的硫酸溶液，物料與硫酸溶液的質(zhì)量比為2:30，反應(yīng)溫度為280℃，在反應(yīng)過程中滴加高氯酸溶液，物料與高氯酸溶液的質(zhì)量比為1:1，整體反應(yīng)時間為3h；本步驟可除去步驟(3)所得物料中的銅粉、酚醛樹脂等雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、氧化鋁、反應(yīng)產(chǎn)生的硅溶膠等；
(5)向步驟(4)反應(yīng)后的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的pH值在6-7；
(6)將步驟(5)清洗好的物料烘干除水，得到干燥物料；其中主要含有多晶金剛石、氧化鋁、硅溶膠、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(7)向步驟(6)得到的干燥物料中加入純凈水，物料與純凈水的質(zhì)量比為2:15，再加入適量的分析純氫氧化鉀固體顆粒，物料與氫氧化鉀的質(zhì)量比為2:1；然后將混合后的漿料放入水浴鍋中進行水浴加熱，加熱溫度為80℃，加熱時間為20min，邊加熱邊攪拌，進行堿處理操作；本步驟可以除去步驟(6)物料中的硅溶膠雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、氧化鋁、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(8)向步驟(7)所得的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的pH值在6-7；
(9)向步驟(8)清洗至中性的漿料中加入適量的純凈水，干燥物料與純凈水的質(zhì)量比為1:20，然后攪拌分散均勻，得到多晶金剛石、氧化鋁、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等的懸浮液；
(10)將分散均勻的懸浮液放在離心機中做離心去細分級，以分離出物料中的細顆粒多晶金剛石和氧化鋁；離心分級的轉(zhuǎn)速為500r/min，離心時間為4min以上；本步驟可以去除物料中的氧化鋁雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(11)去細完成的離心底料再導(dǎo)入到玻璃燒杯中，加入濃度為0.1wt％的硅酸鈉溶液，進行自然沉降去粗分級，以分離出物料中的非金剛石大顆粒雜質(zhì)；沉降分級的時間為1h，根據(jù)需要進行多次分級，直至粒度達到標(biāo)準(zhǔn)要求；本步驟可以去除物料中的非金剛石大顆粒雜質(zhì)，得到純度較高的多晶金剛石微粉；
(12)去粗完成后的物料再次加入純凈水進行清洗，然后烘干去除水分，即可得到可以重復(fù)利用的多晶金剛石微粉。
實施例3
一種從藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，包括如下步驟：
(1)使用三足離心機將收集的研磨廢料離心脫油，得到離心底料；所得離心底料中含有多晶金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁、有機物溶劑等；
(2)將步驟(1)所得的離心底料使用真空干燥箱進行真空烘干處理，烘干溫度為200℃，進一步優(yōu)選為240℃，真空度為-0.1MPa，烘干時間為4h；
(3)將步驟(2)所得的烘干物料使用粉碎機進行粉碎；粉碎后的物料中含有多晶金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁等；
(4)將步驟(3)粉碎好的物料投入到石英反應(yīng)釜中，加入濃度為80wt％的硫酸溶液，物料與硫酸溶液的質(zhì)量比為1.2:30，反應(yīng)溫度為180℃，在反應(yīng)過程中滴加高氯酸溶液，物料與高氯酸溶液的質(zhì)量比為0.6:1，整體反應(yīng)時間為6h；本步驟可除去步驟(3)所得物料中的銅粉、酚醛樹脂等雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、氧化鋁、反應(yīng)產(chǎn)生的硅溶膠等；
(5)向步驟(4)反應(yīng)后的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的pH值在6-7；
(6)將步驟(5)清洗好的物料烘干除水，得到干燥物料；其中主要含有多晶金剛石、氧化鋁、硅溶膠、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(7)向步驟(6)得到的干燥物料中加入純凈水，物料與純凈水的質(zhì)量比為1:15，再加入適量的分析純氫氧化鈉固體顆粒，物料與氫氧化鈉的質(zhì)量比為0.8:1；然后將混合后的漿料放入水浴鍋中進行水浴加熱，加熱溫度為60℃，加熱時間為30min，邊加熱邊攪拌，進行堿處理操作；本步驟可以除去步驟(6)物料中的硅溶膠雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、氧化鋁、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(8)向步驟(7)所得的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的pH值在6-7；
(9)向步驟(8)清洗至中性的漿料中加入適量的純凈水，干燥物料與純凈水的質(zhì)量比為1:5，然后攪拌分散均勻，得到多晶金剛石、氧化鋁、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等的懸浮液；
(10)將分散均勻的懸浮液放在離心機中做離心去細分級，以分離出物料中的細顆粒多晶金剛石和氧化鋁；離心分級的轉(zhuǎn)速為400r/min，離心時間為5min；本步驟可以去除物料中的氧化鋁雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(11)去細完成的離心底料再導(dǎo)入到玻璃燒杯中，加入濃度為0.03wt％的硅酸鈉溶液，進行自然沉降去粗分級，以分離出物料中的非金剛石大顆粒雜質(zhì)；沉降分級的時間為1h，根據(jù)需要進行多次分級，直至粒度達到標(biāo)準(zhǔn)要求；本步驟可以去除物料中的非金剛石大顆粒雜質(zhì)，得到純度較高的多晶金剛石微粉；
(12)去粗完成后的物料再次加入純凈水進行清洗，然后烘干去除水分，即可得到可以重復(fù)利用的多晶金剛石微粉。
實施例4
一種從藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，包括如下步驟：
(1)使用三足離心機將收集的研磨廢料離心脫油，得到離心底料；所得離心底料中含有多晶金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁、有機物溶劑等；
(2)將步驟(1)所得的離心底料使用真空干燥箱進行真空烘干處理，烘干溫度為300℃，真空度為-0.1MPa，烘干時間為2h；
(3)將步驟(2)所得的烘干物料使用粉碎機進行粉碎；粉碎后的物料中含有多晶金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁等；
(4)將步驟(3)粉碎好的物料投入到石英反應(yīng)釜中，加入濃度為80wt％的硫酸溶液，物料與硫酸溶液的質(zhì)量比為1.8:30，反應(yīng)溫度為240℃，在反應(yīng)過程中滴加高氯酸溶液，物料與高氯酸溶液的質(zhì)量比為0.8:1，整體反應(yīng)時間為4h；本步驟可除去步驟(3)所得物料中的銅粉、酚醛樹脂等雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、氧化鋁、反應(yīng)產(chǎn)生的硅溶膠等；
(5)向步驟(4)反應(yīng)后的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的pH值在6-7；
(6)將步驟(5)清洗好的物料烘干除水，得到干燥物料；其中主要含有多晶金剛石、氧化鋁、硅溶膠、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(7)向步驟(6)得到的干燥物料中加入純凈水，物料與純凈水的質(zhì)量比為1.5:15，再加入適量的分析純氫氧化鉀固體顆粒，物料與氫氧化鉀的質(zhì)量比為1.2:1；然后將混合后的漿料放入水浴鍋中進行水浴加熱，加熱溫度為60℃，加熱時間為30min，邊加熱邊攪拌，進行堿處理操作；本步驟可以除去步驟(6)物料中的硅溶膠雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、氧化鋁、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(8)向步驟(7)所得的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的pH值在6-7；
(9)向步驟(8)清洗至中性的漿料中加入適量的純凈水，干燥物料與純凈水的質(zhì)量比為1:15，然后攪拌分散均勻，得到多晶金剛石、氧化鋁、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等的懸浮液；
(10)將分散均勻的懸浮液放在離心機中做離心去細分級，以分離出物料中的細顆粒多晶金剛石和氧化鋁；離心分級的轉(zhuǎn)速為400r/min，離心時間為5min；本步驟可以去除物料中的氧化鋁雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(11)去細完成的離心底料再導(dǎo)入到玻璃燒杯中，加入濃度為0.07wt％的硅酸鈉溶液，進行自然沉降去粗分級，以分離出物料中的非金剛石大顆粒雜質(zhì)；沉降分級的時間為1h，根據(jù)需要進行多次分級，直至粒度達到標(biāo)準(zhǔn)要求；本步驟可以去除物料中的非金剛石大顆粒雜質(zhì)，得到純度較高的多晶金剛石微粉；
(12)去粗完成后的物料再次加入純凈水進行清洗，然后烘干去除水分，即可得到可以重復(fù)利用的多晶金剛石微粉。
實施例5
一種從藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，包括如下步驟：
(1)使用三足離心機將收集的研磨廢料離心脫油，得到離心底料；所得離心底料中含有多晶金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁、有機物溶劑等；
(2)將步驟(1)所得的離心底料使用真空干燥箱進行真空烘干處理，烘干溫度為240℃，真空度為-0.1MPa，烘干時間為2h；
(3)將步驟(2)所得的烘干物料使用粉碎機進行粉碎；粉碎后的物料中含有多晶金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁等；
(4)將步驟(3)粉碎好的物料投入到石英反應(yīng)釜中，加入濃度為75wt％以上，優(yōu)選為80wt％的硫酸溶液，物料與硫酸溶液的質(zhì)量比為1.5:30，反應(yīng)溫度為210℃，在反應(yīng)過程中滴加高氯酸溶液，物料與高氯酸溶液的質(zhì)量比為0.7:1，整體反應(yīng)時間為5h；本步驟可除去步驟(3)所得物料中的銅粉、酚醛樹脂等雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、氧化鋁、反應(yīng)產(chǎn)生的硅溶膠等；
(5)向步驟(4)反應(yīng)后的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的pH值在6-7；
(6)將步驟(5)清洗好的物料烘干除水，得到干燥物料；其中主要含有多晶金剛石、氧化鋁、硅溶膠、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(7)向步驟(6)得到的干燥物料中加入純凈水，物料與純凈水的質(zhì)量比為1:15，再加入適量的分析純氫氧化鈉固體顆粒，物料與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:1；然后將混合后的漿料放入水浴鍋中進行水浴加熱，加熱溫度為60℃，加熱時間為30min，邊加熱邊攪拌，進行堿處理操作；本步驟可以除去步驟(6)物料中的硅溶膠雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、氧化鋁、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(8)向步驟(7)所得的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的pH值在6-7；
(9)向步驟(8)清洗至中性的漿料中加入適量的純凈水，干燥物料與純凈水的質(zhì)量比為1:10，然后攪拌分散均勻，得到多晶金剛石、氧化鋁、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等的懸浮液；
(10)將分散均勻的懸浮液放在離心機中做離心去細分級，以分離出物料中的細顆粒多晶金剛石和氧化鋁；離心分級的轉(zhuǎn)速為400r/min，離心時間為5min；本步驟可以去除物料中的氧化鋁雜質(zhì)，得到的物料中含有多晶金剛石、非金剛石大顆粒雜質(zhì)等；
(11)去細完成的離心底料再導(dǎo)入到玻璃燒杯中，加入濃度為0.05wt％的硅酸鈉溶液，進行自然沉降去粗分級，以分離出物料中的非金剛石大顆粒雜質(zhì)；沉降分級的時間為1h，根據(jù)需要進行多次分級，直至粒度達到標(biāo)準(zhǔn)要求；本步驟可以去除物料中的非金剛石大顆粒雜質(zhì)，得到純度較高的多晶金剛石微粉；
(12)去粗完成后的物料再次加入純凈水進行清洗，然后烘干去除水分，即可得到可以重復(fù)利用的多晶金剛石微粉。
對本發(fā)明實施例1-5方法所得金剛石粉末顆粒成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))進行檢測，結(jié)果如下：
表1本發(fā)明從藍寶石研磨廢料漿中回收的金剛石成分檢測結(jié)果
通過表1可以看出，本發(fā)明從藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，能夠有效去除藍寶石研磨廢料漿中的銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁、膨潤土、有機物溶劑等雜質(zhì)，所得金剛石粉末顆粒純度高，可以重復(fù)多次利用，能夠有效降低藍寶石研磨加工工藝的成本。
盡管已用具體實施例來說明和描述了本發(fā)明，然而應(yīng)意識到，以上各實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的范圍；因此，這意味著在所附權(quán)利要求中包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些替換和修改。