本發(fā)明屬于高端無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種高純高α相氮化硅粉體的制備方法。

背景技術(shù)：

氮化硅是新材料領(lǐng)域中一顆耀眼的明珠，它具有非常顯著的耐磨損、耐高溫、抗腐蝕、抗氧化、電絕緣等性能。高純高α相氮化硅粉體性能優(yōu)異，應(yīng)用范圍廣泛，目前主要應(yīng)用于精密陶瓷等高性能陶瓷行業(yè)和光伏產(chǎn)業(yè)。α相氮化硅制得的陶瓷具有更高的密度、強(qiáng)度和硬度，高純氮化硅陶瓷性能更為優(yōu)異；光伏產(chǎn)業(yè)中要求α相含量達(dá)到95% 以上，高純度氮化硅粉體使得太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換的效率更高。

主要應(yīng)用范圍：

（1）精密陶瓷 高性能氮化硅陶瓷具有優(yōu)異的機(jī)械性能、熱學(xué)性能及化學(xué)穩(wěn)定性，可以承受金屬或高分子材料難以承受的嚴(yán)酷工作環(huán)境。高純高α相氮化硅粉體主要應(yīng)用于高速軸承、高溫發(fā)熱點(diǎn)火器、航天器反雷達(dá)罩等精密陶瓷材料；

（2）光伏產(chǎn)業(yè) 太陽能是最被看好的清潔能源，光伏發(fā)電是最主要的太陽能利用途徑。光伏發(fā)電的最基本部件是多晶硅，高純高α相氮化硅粉體是多晶硅鑄錠作業(yè)的重要材料，可以大幅度提高太陽能電池的效率，同時(shí)降低生產(chǎn)成本。

目前，市場上高純高α相氮硅粉體極度緊缺，目前世界上只有日本和德國掌握成熟的生產(chǎn)技術(shù)，其余國內(nèi)廠家生產(chǎn)的氮化硅要么是α相低，要么是純度低。因此，擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的高純高α相氮化硅粉體的制備技術(shù)，將打破國外企業(yè)對我國氮化硅市場的壟斷，對我國高端非金屬材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展意義重大。因此，研制出一種高純高α相氮化硅粉體的制備技術(shù)，從而打破國外企業(yè)對國內(nèi)氮化硅市場的壟斷地位，是本領(lǐng)域科研人員亟需解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對于現(xiàn)有技術(shù)制備出的氮化硅粉體存在高α相與高純度難以共存的問題，提出一種高純高α相氮化硅粉體的制備技術(shù)，制備出高純度高α相的氮化硅粉體，。

一種高純高α相氮化硅粉體的制備方法，依次按照以下步驟進(jìn)行：

（1）選用高純度硅粉作為原料，對其表面進(jìn)行活化處理；

（2）由高純硅粉與氮化硅粉混合均勻，壓塊，裝爐；

（3）抽真空達(dá)到（1.0~4.0）×10^-2 Pa；

（4）向爐內(nèi)通入氮?dú)夂蜌錃猓?/p>

（5）優(yōu)化溫度曲線，在1100~1400℃長時(shí)間脈沖點(diǎn)式增溫，更精確的控制反應(yīng)溫度和速度；

（6）多級凈化純化貫穿工藝流程，使生產(chǎn)過程中引入的雜質(zhì)得到有效清除，從而獲得高純高α相氮化硅粉體。

優(yōu)選的，上述高純高α相氮化硅粉體的制備方法中，所述高純硅粉的純度為99.999%~99.9999%。

優(yōu)選的，上述高純高α相氮化硅粉體的制備方法中，所述活化處理方式為粒子高速對撞。

優(yōu)選的，上述高純高α相氮化硅粉體的制備方法中，所述氮化硅粉的純度為99.99~99.999%。

優(yōu)選的，上述高純高α相氮化硅粉體的制備方法中，所述高純硅粉與氮化硅粉的比例為100：（5~20）。

優(yōu)選的，上述高純高α相氮化硅粉體的制備方法中，所述硅粉的粒徑≤20um。

優(yōu)選的，上述高純高α相氮化硅粉體的制備方法中，所述氮化硅粉體的粒徑≤5um。

優(yōu)選的，上述高純高α相氮化硅粉體的制備方法中，所述氮?dú)馀c氫氣的體積比為100：（1~15）。

優(yōu)選的，上述高純高α相氮化硅粉體的制備方法中，所述燒結(jié)溫度為1400~1480℃。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

一種高純高α相氮化硅粉體的制備方法，依次按照以下步驟進(jìn)行：

（1）選用99.999%的高純硅粉作為原料，通過粒子高速對撞對其表面進(jìn)行活化處理；

（2）由高純硅粉與氮化硅粉，混合均勻，壓塊，裝爐，其中，高純硅粉的粒徑≤12um，氮化硅粉的粒徑≤4um，氮化硅粉的純度為99.999%，高純硅粉與氮化硅粉的比例為100：8；

（3）抽真空達(dá)到1.0×10^-2 Pa；

（4）向爐內(nèi)通入氮?dú)夂蜌錃?，其中，氮?dú)馀c氫氣的體積比為100：12；

（5）優(yōu)化溫度曲線，在1100~1400℃長時(shí)間脈沖點(diǎn)式增溫，更精確的控制反應(yīng)溫度和速度；

（6）多級凈化純化貫穿工藝流程，使生產(chǎn)過程中引入的雜質(zhì)得到有效清除，從而獲得高純高α相氮化硅粉體。

實(shí)施例2

一種高純高α相氮化硅粉體的制備方法，依次按照以下步驟進(jìn)行：

（1）選用99.999%的高純硅粉作為原料，通過粒子高速對撞對其表面進(jìn)行活化處理；

（2）由高純硅粉與氮化硅粉，混合均勻，壓塊，裝爐，其中，高純硅粉的粒徑≤15um，氮化硅粉的粒徑≤5um，氮化硅粉的純度為99.999%，高純硅粉與氮化硅粉的比例為100：10；

（3）抽真空達(dá)到1.0×10^-2 Pa；

（4）向爐內(nèi)通入氮?dú)夂蜌錃?，其中，氮?dú)馀c氫氣的體積比為100：15；

（5）優(yōu)化溫度曲線，在1100~1400℃長時(shí)間脈沖點(diǎn)式增溫，更精確的控制反應(yīng)溫度和速度；

（6）多級凈化純化貫穿工藝流程，使生產(chǎn)過程中引入的雜質(zhì)得到有效清除，從而獲得高純高α相氮化硅粉體。

實(shí)施例3

一種高純高α相氮化硅粉體的制備方法，依次按照以下步驟進(jìn)行：

（1）選用99.9999%的高純硅粉作為原料，通過粒子高速對撞對其表面進(jìn)行活化處理；

（2）由高純硅粉與氮化硅粉，混合均勻，壓塊，裝爐，其中，高純硅粉的粒徑≤10um，氮化硅粉的粒徑≤4um，氮化硅粉的純度為99.99%，高純硅粉與氮化硅粉的比例為100：6；

（3）抽真空達(dá)到2.0×10^-2 Pa；

（4）向爐內(nèi)通入氮?dú)夂蜌錃?，其中，氮?dú)馀c氫氣的體積比為100：15；

（5）優(yōu)化溫度曲線，在1100~1400℃長時(shí)間脈沖點(diǎn)式增溫，更精確的控制反應(yīng)溫度和速度；

（6）多級凈化純化貫穿工藝流程，使生產(chǎn)過程中引入的雜質(zhì)得到有效清除，從而獲得高純高α相氮化硅粉體。

實(shí)施例4

一種高純高α相氮化硅粉體的制備方法，依次按照以下步驟進(jìn)行：

（1）選用99.9999%的高純硅粉作為原料，通過粒子高速對撞對其表面進(jìn)行活化處理；

（2）由高純硅粉與氮化硅粉，混合均勻，壓塊，裝爐，其中，高純硅粉的粒徑≤8um，氮化硅粉的粒徑≤3um，氮化硅粉的純度為99.99%，高純硅粉與氮化硅粉的比例為100：9；

（3）抽真空達(dá)到2.0×10^-2 Pa；

（4）向爐內(nèi)通入氮?dú)夂蜌錃?，其中，氮?dú)馀c氫氣的體積比為100：12；

（5）優(yōu)化溫度曲線，在1100~1400℃長時(shí)間脈沖點(diǎn)式增溫，更精確的控制反應(yīng)溫度和速度；

（6）多級凈化純化貫穿工藝流程，使生產(chǎn)過程中引入的雜質(zhì)得到有效清除，從而獲得高純高α相氮化硅粉體。

對上述說明中所公開的實(shí)施例，是為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。顯然，上述所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分事實(shí)例，而不是全部的實(shí)施例。對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，對上述這些實(shí)施例多做出多種修改將是輕而易舉的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍?；诒景l(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。