專利名稱：一種提純水合肼實(shí)現(xiàn)adc發(fā)泡劑廢水聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種廢水聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，尤其是涉及一種提純水合肼實(shí)現(xiàn)ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法。
背景技術(shù)：
申請?zhí)?3132081. 3、申請日2003.07. 15、名稱為ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)過程中嚴(yán)重污染物的回收方法及裝置，申請?zhí)?00510017886. I、申請日2005. 08. 12、名稱為聯(lián)二脲合成工藝；上述兩項(xiàng)專利技術(shù)通過使用鹽酸或氯化氫氣體代替硫酸進(jìn)行ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)，所得廢水中含有氯化鈉和氯化銨兩種無機(jī)鹽，再從廢水中回收以上兩種鹽達(dá)到廢水治理的目的；申請?zhí)?00610085350. 8、申請日2006. 06. 12、名稱為ADC發(fā)泡劑廢水處理方法及一體化裝置，該專利技術(shù)未對ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)工藝進(jìn)行改進(jìn)，只通過末端治理實(shí)現(xiàn)廢水達(dá)標(biāo)排放目的，并沒有將ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)廢水轉(zhuǎn)化為只含有硫酸銨的水溶液，而且后續(xù)處理復(fù)雜。目前 還沒有克服上述缺陷的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種工藝獨(dú)特、能將含有NaCL、Na2CO3等雜質(zhì)的水合肼粗溶液提純?yōu)椴缓琋aCUNa2CO3等的肼鹽水溶液、并代替水合肼粗溶液應(yīng)用于ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)、使ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)廢水只大量含有硫酸銨，從ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)廢水中回收硫酸銨并實(shí)現(xiàn)治理其廢水污染的目的的一種提純水合肼實(shí)現(xiàn)ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法。本發(fā)明通過如下方式實(shí)現(xiàn)一種提純水合肼實(shí)現(xiàn)ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，其特征是該方法為將水合肼粗溶液經(jīng)各效冷凝水逐級預(yù)熱至90°C后平行進(jìn)入各效蒸發(fā)器加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)過程中水合肼和水揮發(fā)形成混合蒸汽從蒸發(fā)器頂部經(jīng)管道輸送至各效吸收塔，蒸發(fā)過程結(jié)晶的氯化鈉、一水碳酸鈉顆粒沉積在蒸發(fā)器底部，經(jīng)排鹽管道排出，每效蒸發(fā)器產(chǎn)生的含肼混合蒸汽經(jīng)管道輸送至本效吸收塔吸收層下部，并沿吸收層自下向上流動(dòng)，與從吸收層上部流下的酸性吸收液充分接觸，肼蒸汽與吸收液中的酸發(fā)生酸堿中和反應(yīng)而轉(zhuǎn)化為沒有揮發(fā)性的肼鹽并被截留在吸收液中，不含肼蒸汽的潔凈蒸汽經(jīng)管道輸送至下一效蒸發(fā)器作為熱源，每效吸收塔吸收液做本體循環(huán)，并不斷添加硫酸維持吸收液酸性條件，部分吸收液外排即為成品肼鹽水溶液，各效蒸發(fā)器經(jīng)管道排出的鹽堿漿經(jīng)沉降制漿后離心脫水制得鹽堿渣，離心母液經(jīng)沉降得清液返回水合肼粗溶液儲(chǔ)罐，鹽堿渣用飽和液制漿，經(jīng)多級重力分級分別制成鹽漿和堿漿，并分別離心脫水制取鹽渣和堿渣；所述水合肼粗溶液中N2H4. H2O重量含量5-6% ；NaCL重量含量17_20%、Na2CO3重量含量5_6%、NaOH重量含量1-2%、尿素重量含量O. 5-1 % ；所述蒸發(fā)器為四效，各效蒸發(fā)器中的溫度為I效蒸發(fā)器100_115°C、II效蒸發(fā)器80-950C >111 效蒸發(fā)器 65-75°C、IV效蒸發(fā)器 50_60°C ；
所述各效蒸發(fā)器對應(yīng)的吸收塔循環(huán)吸收液酸度控制范圍1 < PH值< 5 ;所述水合肼粗溶液濃度以水合肼計(jì)10-30 % ；所述第一效蒸發(fā)器使用生蒸汽進(jìn)行加熱，其它各效蒸發(fā)器使用前一效吸收塔排放的二次蒸汽進(jìn)行加熱，末效吸收塔排放的二次蒸汽經(jīng)冷凝后接入真空系統(tǒng)。本發(fā)明有如下效果I)能將含有NaCL、Na2CO3等雜質(zhì)的水合肼粗溶液提純?yōu)椴缓琋aCL、Na2CO3等的肼鹽水溶液、并代替水合肼粗溶液應(yīng)用于ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)本發(fā)明利用水合肼的揮發(fā)性從水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，再利用肼的強(qiáng)堿性，采用化學(xué)吸收分離含肼蒸汽中的肼制取肼鹽水溶液。用肼鹽水溶液代替水合肼粗溶液進(jìn)行ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)?；瘜W(xué)吸收制取肼鹽的化學(xué)反應(yīng)方程式2N2H4+H2S04 = (N2H5)2SO4,肼鹽代替水合肼粗溶液用于ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)的化學(xué)反應(yīng)方程式2NH2C0NH2+l/2H2S04+l/2 (N2H5)2SO4=NH2CONHHNCONHf(NH4)2SO4, NH2C0NHHNC0NH2為聯(lián)二脲結(jié)晶固體，脫水后繼續(xù)氧化即為ADC發(fā)泡劑，化學(xué)名稱為偶氮二甲酰胺。以上反應(yīng)廢液即為ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)廢水。2)工藝獨(dú)特、使ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)廢水只大量含有硫酸銨，從ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)廢水中回收硫酸銨并實(shí)現(xiàn)治理其廢水污染的目的本發(fā)明提供的方法水合肼粗溶液經(jīng)各效冷凝水逐級預(yù)熱后平行進(jìn)入各效蒸發(fā)器加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)過程中水合肼和水揮發(fā)形成混合蒸汽從蒸發(fā)器頂部經(jīng)管道輸送至各效吸收塔；蒸發(fā)過程結(jié)晶的氯化鈉、一水碳酸鈉顆粒沉積在蒸發(fā)器底部，經(jīng)排鹽管道排出；每效蒸發(fā)器產(chǎn)生的含肼混合蒸汽經(jīng)管道輸送至本效吸收塔吸收層下部，并沿吸收層自下向上流動(dòng)，與從吸收層上部流下的酸性吸收液充分接觸，肼蒸汽與吸收液中的酸發(fā)生酸堿中和反應(yīng)而轉(zhuǎn)化為沒有揮發(fā)性的肼鹽并被截留在吸收液中。不含肼蒸汽的潔凈蒸汽經(jīng)管道輸送至下一效蒸發(fā)器作為熱源。每效吸收塔吸收液做本體循環(huán)，并不斷添加硫酸維持吸收液酸性條件，部分吸收液外排即為成品肼鹽水溶液；各效蒸發(fā)器經(jīng)管道排出的鹽堿漿經(jīng)沉降制漿后離心脫水制得鹽堿渣。離心母液經(jīng)沉降得清液返回水合肼粗溶液儲(chǔ)罐；鹽堿渣用飽和液制漿，經(jīng)多級重力分級分別制成鹽漿和堿漿，并分別離心脫水制取鹽渣和堿渣；第一效蒸發(fā)器使用生蒸汽進(jìn)行加熱，其它各效蒸發(fā)器使用前一效吸收塔排放的二次蒸汽進(jìn)行加熱，末效吸收塔排放的二次蒸汽經(jīng)冷凝后接入真空系統(tǒng)。3)最大程度降低蒸氣消耗本發(fā)明提供的方法蒸發(fā)器與吸收塔串聯(lián)使用利用水合肼的揮發(fā)性、強(qiáng)堿性制取肼鹽溶液；蒸發(fā)器和吸收塔多效串聯(lián)使用，可以最大程度降低蒸氣消耗。5)解決了使用水合肼粗溶液進(jìn)行發(fā)泡劑生產(chǎn)，廢水末端治理難度大的問題本發(fā)明可以使ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)廢水作為生產(chǎn)硫酸銨的優(yōu)質(zhì)原料，從而避免了其外排造成的污染。6)實(shí)現(xiàn)大量無機(jī)鹽的回收利用本發(fā)明在提純水合肼粗溶液時(shí)，可以回收大量氯化鈉、碳酸鈉。其中氯化鈉代替工業(yè)鹽進(jìn)行氯堿生產(chǎn)，碳酸鈉可以制成工業(yè)純堿出售，實(shí)現(xiàn)大量無機(jī)鹽的回收利用。
具體實(shí)施例方式一種提純水合肼實(shí)現(xiàn)ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，其特征是該方法為將水合肼粗溶液經(jīng)各效冷凝水逐級預(yù)熱至90°C后平行進(jìn)入各效蒸發(fā)器加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)過程中水合肼和水揮發(fā)形成混合蒸汽從蒸發(fā)器頂部經(jīng)管道輸送至各效吸收塔，蒸發(fā)過程結(jié)晶的氯化鈉、一水碳酸鈉顆粒沉積在蒸發(fā)器底部，經(jīng)排鹽管道排出，每效蒸發(fā)器產(chǎn)生的含肼混合蒸汽經(jīng)管道輸送至本效吸收塔吸收層下部，并沿吸收層自下向上流動(dòng)，與從吸收層上部流下的酸性吸收液充分接觸，肼蒸汽與吸收液中的酸發(fā)生酸堿中和反應(yīng)而轉(zhuǎn)化為沒有揮發(fā)性的肼鹽并被截留在吸收液中，不含肼蒸汽的潔凈蒸汽經(jīng)管道輸送至下一效蒸發(fā)器作為熱源，每效吸收塔吸收液做本體循環(huán)，并不斷添加硫酸維持吸收液酸性條件，部分吸收液外排即為成品肼鹽水溶液，各效蒸發(fā)器經(jīng)管道排出的鹽堿漿經(jīng)沉降制漿后離心脫水制得鹽堿渣，離心母液經(jīng)沉降得清液返回水合肼粗溶液儲(chǔ)罐，鹽堿渣用飽和液制漿，經(jīng)多級重力分級分別制成鹽漿和堿漿，并分別離心脫水制取鹽渣和堿渣。上述水合肼粗溶液中N2H4. H2O重量含量5-6% ；NaCL重量含量17_20%、Na2CO3重量含量5_6%、NaOH重量含量1-2%、尿素重量含量O. 5-1 % ；上述蒸發(fā)器為四效，各效蒸發(fā)器中的溫度為I效蒸發(fā)器100_115°C、II效蒸發(fā)器80-950C >111 效蒸發(fā)器 65-75°C、IV效蒸發(fā)器 50_60°C。
上述各效蒸發(fā)器對應(yīng)的吸收塔循環(huán)吸收液酸度控制范圍1 < PH值< 5。 上述水合肼粗溶液濃度以水合肼計(jì)10-30 %。上述第一效蒸發(fā)器使用生蒸汽進(jìn)行加熱，其它各效蒸發(fā)器使用前一效吸收塔排放的二次蒸汽進(jìn)行加熱，末效吸收塔排放的二次蒸汽經(jīng)冷凝后接入真空系統(tǒng)。
權(quán)利要求
1.一種提純水合肼實(shí)現(xiàn)ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，其特征是該方法為將水合肼粗溶液經(jīng)各效冷凝水逐級預(yù)熱至90°C后平行進(jìn)入各效蒸發(fā)器加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)過程中水合肼和水揮發(fā)形成混合蒸汽從蒸發(fā)器頂部經(jīng)管道輸送至各效吸收塔，蒸發(fā)過程結(jié)晶的氯化鈉、一水碳酸鈉顆粒沉積在蒸發(fā)器底部，經(jīng)排鹽管道排出，每效蒸發(fā)器產(chǎn)生的含肼混合蒸汽經(jīng)管道輸送至本效吸收塔吸收層下部，并沿吸收層自下向上流動(dòng)，與從吸收層上部流下的酸性吸收液充分接觸，肼蒸汽與吸收液中的酸發(fā)生酸堿中和反應(yīng)而轉(zhuǎn)化為沒有揮發(fā)性的肼鹽并被截留在吸收液中，不含肼蒸汽的潔凈蒸汽經(jīng)管道輸送至下一效蒸發(fā)器作為熱源，每效吸收塔吸收液做本體循環(huán)，并不斷添加硫酸維持吸收液酸性條件，部分吸收液外排即為成品肼鹽水溶液，各效蒸發(fā)器經(jīng)管道排出的鹽堿漿經(jīng)沉降制漿后離心脫水制得鹽堿渣，離心母液經(jīng)沉降得清液返回水合肼粗溶液儲(chǔ)罐，鹽堿渣用飽和液制漿，經(jīng)多級重力分級分別制成鹽衆(zhòng)和堿衆(zhòng)，并分別離心脫水制取鹽渣和堿渣。
2.如權(quán)利要求I所述的一種提純水合肼實(shí)現(xiàn)ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，其特征是所述水合肼粗溶液中N2H4. H2O重量含量5-6% ；NaCL重量含量17-20%、Na2CO3重量含量5-6%、NaOH重量含量1_2%、尿素重量含量O. 5_1%。
3.如權(quán)利要求I所述的一種提純水合肼實(shí)現(xiàn)ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，其特征是所述蒸發(fā)器為四效，各效蒸發(fā)器中的溫度為I效蒸發(fā)器100-115°C、II效蒸發(fā)器80-950C >111 效蒸發(fā)器 65-75°C、IV效蒸發(fā)器 50_60°C。
4.如權(quán)利要求I所述的一種提純水合肼實(shí)現(xiàn)ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，其特征是所述各效蒸發(fā)器對應(yīng)的吸收塔循環(huán)吸收液酸度控制范圍1 < PH值< 5。
5.如權(quán)利要求I所述的一種提純水合肼實(shí)現(xiàn)ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，其特征是所述水合肼粗溶液濃度以水合肼計(jì)10-30%。
6.如權(quán)利要求I或3所述的一種提純水合肼實(shí)現(xiàn)ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，其特征是所述第一效蒸發(fā)器使用生蒸汽進(jìn)行加熱，其它各效蒸發(fā)器使用前一效吸收塔排放的二次蒸汽進(jìn)行加熱，末效吸收塔排放的二次蒸汽經(jīng)冷凝后接入真空系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種廢水聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，尤其是涉及一種提純水合肼實(shí)現(xiàn)ADC發(fā)泡劑廢水聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，該方法為將水合肼粗溶液經(jīng)各效冷凝水逐級預(yù)熱后平行進(jìn)入各效蒸發(fā)器加熱蒸發(fā)，各效蒸發(fā)器經(jīng)管道排出的鹽堿漿經(jīng)沉降制漿后離心脫水制得鹽堿渣，離心母液經(jīng)沉降得清液返回水合肼粗溶液儲(chǔ)罐，鹽堿渣用飽和液制漿，經(jīng)多級重力分級分別制成鹽漿和堿漿，并分別離心脫水制取鹽渣和堿渣；本發(fā)明工藝獨(dú)特、使ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)廢水只大量含有硫酸銨，實(shí)現(xiàn)治理其廢水污染的目的。
文檔編號C01B21/16GK102826520SQ20121034385
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月17日
發(fā)明者柯超前 申請人:寧夏日盛實(shí)業(yè)有限公司