專利名稱：用礬泥水解濾液制備氯化鉀聯(lián)產(chǎn)氯化鋁和氯化鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制造明礬所產(chǎn)生的礬漿廢液的治理和綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種用礬泥水解濾液制備氯化鉀聯(lián)產(chǎn)氯化鋁和氯化鐵的方法。
背景技術(shù)：
明礬又稱鉀鋁礬、鉀礬和鉀明礬，化學(xué)式為K2SO4 · Al2 (SO4) 3 · 24H20或者 KAl(SO4)2 · 24H20o明礬是含有結(jié)晶水的硫酸鉀鎂和硫酸鋁的復(fù)鹽，無色的八面晶體，有酸澀味道；密度為1. 75，熔點(diǎn)92度；易溶于水，當(dāng)其溶于水時(shí)起水解反應(yīng)而生成氫氧化鋁膠狀沉淀；當(dāng)其受熱時(shí)失去結(jié)晶水而成白色粉末簡(jiǎn)稱燒明礬。明礬廣泛應(yīng)用于化工、食品、日化、水處理等行業(yè)，我國(guó)明礬石礦產(chǎn)豐富，浙江、安徽等省的礬礦舉世聞名。將礬礦石經(jīng)煅燒后浸漬、結(jié)晶、干燥后即可得到明礬晶體。但是明礬的生產(chǎn)過程排出大量礬渣(礬泥和礬漿)，常年露天堆放，造成酸性水流失污染環(huán)境。因此，礬泥和礬漿的綜合利用已成為明礬工業(yè)急需解決的問題。礬漿是制造明礬時(shí)排出的漿液，也是無機(jī)化工中三廢排放較大的污染企業(yè)。礬泥主要的成分和礬漿產(chǎn)不多，主要有二氧化硅含量22. 48%，三氧化二鐵含量為2. %三氧化二鋁含量為43. 03 %，氧化鈣含量為2. 97 %，氧化鉀含量為4. 44 %，三氧化硫含量為 15. 52% ；要想沒有二次污染就得充分的全面的利用這些化合物，甚至要分幾次單獨(dú)的工藝流程處理才能把這些物質(zhì)全部消化掉，很多同行企業(yè)雖然對(duì)礬漿的治理和利用做了處理， 但是處理后又出現(xiàn)了二次污染的現(xiàn)象。治理利用加工出來的產(chǎn)品種類少又檔次低，有很多的元素及化合物都沒有拿出來；而且基本上都上分幾次單獨(dú)的工藝流程才能把這些物質(zhì)全部消化掉；目前也沒有用礬泥水解濾液制備氯化鉀聯(lián)產(chǎn)氯化鋁和氯化鐵的方法的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種用礬泥水解濾液制備氯化鉀聯(lián)產(chǎn)氯化鋁和氯化鐵的方法該方法不僅工藝簡(jiǎn)單，而且能有效處理廢渣的同時(shí)還能制得多種有價(jià)值的產(chǎn)品。為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為用礬泥水解濾液制備氯化鉀聯(lián)產(chǎn)氯化鋁和氯化鐵的方法，其特征在于，包括如下制備步驟步驟A、將礬漿裝入第一耐腐蝕反應(yīng)器里，加入1 3倍水進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，水解反?yīng)得到硫酸鉀、硫酸鋁和硫酸鐵的混合物質(zhì)I ；步驟B、將步驟A中所得混合物質(zhì)I用第一過濾器進(jìn)行過濾；步驟C、將步驟B中過濾所得濾餅送去深加工；步驟D、將步驟B中過濾所得濾液與氯化鈣以折算好的純質(zhì)量比1 0.77 1.17 送入第二耐腐蝕反應(yīng)器里，在徐徐的攪拌下進(jìn)行緩慢的化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)生成氯化鋁、氯化鉀和氯化鐵的混合物質(zhì)II ；
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步驟E、將步驟D中所得混合物質(zhì)II用第二過濾器進(jìn)行過濾；雜質(zhì)深埋或焚燒處理；步驟F、將步驟E中過濾所得濾液送入減壓蒸餾器進(jìn)行減壓蒸餾，當(dāng)溶液達(dá)到飽和溶液時(shí)，根據(jù)三種物質(zhì)凝固點(diǎn)的不同，分別依次用第一冷卻器、第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎機(jī)、第二冷卻器、第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二粉碎機(jī)、第三冷卻器、第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第三粉碎機(jī)進(jìn)行分級(jí)冷卻、洗滌甩干、干燥和粉碎后檢斤包裝得到氯化鉀晶體產(chǎn)品、氯化鋁晶體產(chǎn)品和氯化鐵晶體產(chǎn)品。本發(fā)明的反應(yīng)原理為S03+H20 = = = = H2SO42K0H+H2S04 = = = = K2S04+2H202A1 (OH) 3+3H2S04 = = = = Al2 (SO4) 3+6H202Fe (OH) 3+3H2S04 = = = = Fe2 (SO4) 3+6H20K2S04+CaCl2 = = = = 2KCl+CaS04Al2 (SO4) 3+CaCl2 = = = = 2AlCl3+CaS04
Fe2 (SO4) 3+CaCl2 = = = = 2FeCl3+CaS04由于礬泥中的氧化鋁在煅燒過程中有一部分a-Al203和β -Al2O3生成，這種非活性鋁難以溶劑溶解進(jìn)行濕法加工。我們通過實(shí)驗(yàn)提出采用酸溶法分離礬泥中的鋁和硅，不僅克服了堿浸法工藝脫硅的復(fù)雜過程和鋁回收率低的不足，而且解決了酸浸法工藝中產(chǎn)品純度低和設(shè)備材質(zhì)要求高的問題，更突出的是酸浸法可以聯(lián)產(chǎn)三種以上的產(chǎn)品；做到吃干榨經(jīng)，保障沒有二次污染的產(chǎn)生。本發(fā)明主要是將礬泥用水進(jìn)行充分水解，水解后生成硫酸鉀、硫酸鐵和硫酸鋁等水溶性物混合物，過濾后的濾液送入耐腐蝕的減壓蒸餾器進(jìn)行減壓蒸餾，當(dāng)蒸餾液達(dá)到飽和溶液時(shí)，根據(jù)三種物質(zhì)的凝點(diǎn)不同，分別得到硫酸鉀、硫酸鐵和硫酸鋁結(jié)晶產(chǎn)品；本發(fā)明就是本著這樣的一個(gè)宗旨進(jìn)行研究發(fā)明的，把礬泥分成三塊來進(jìn)行分解消化利用的，一是通過水解把水溶性的物質(zhì)提取出來作為液相治理；二是把水溶性提取之后的濾餅進(jìn)行酸溶提取作為固相治理；三是把酸溶提取后的廢渣再作為固相處理利用。本發(fā)明既能干干凈凈的吞掉廢渣，減輕廢渣對(duì)環(huán)境的污染；又能制得有價(jià)值的硫酸鉀、 硫酸鐵和硫酸鋁產(chǎn)品，不僅具有顯著的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，是一種比較實(shí)際的處理和利用方法。


圖1是用治理礬漿的廢渣制備水玻璃聯(lián)產(chǎn)氯化鈉和硅酸的方法的工藝流程圖；其中1-第一耐腐蝕反應(yīng)器，2-第一過濾器，3-第二耐腐蝕反應(yīng)器，4-第二過濾器，5-減壓蒸餾器，61-第一冷卻器，62-第一洗滌甩干機(jī)，63-第一干燥器，64-第一粉碎機(jī)，71-第二冷卻器，72-第二洗滌甩干機(jī)，73-第二干燥器，74-第二粉碎機(jī)，81-第三冷卻器，82-第三洗滌甩干機(jī)，83-第三干燥器，84-第三粉碎機(jī)，9-氯化鉀晶體產(chǎn)品，10-氯化鋁晶體產(chǎn)品， 11-氯化鐵晶體產(chǎn)品。具體的實(shí)施方式實(shí)施例1
一種用礬泥水解濾液制備硫酸鉀聯(lián)產(chǎn)硫酸鋁和硫酸鐵方法，包括如下制備步驟步驟A、將礬漿IOOOKg裝入耐腐蝕的反應(yīng)器1里，加入1 3倍水進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，水解反?yīng)得到硫酸鉀、硫酸鋁和硫酸鐵的混合物質(zhì)I ；其中礬漿中按純155. 2Kg三氧化硫、444Kg氫氧化鉀、430. 3Kg氫氧化鋁和229Kg氫氧化鐵計(jì)算；水解后，溶液中分別含有 337. 80Kg硫酸鉀、221. 07Kg硫酸鋁和258. 38Kg硫酸鐵；步驟B、將步驟A中所得混合物質(zhì)I用過濾器2進(jìn)行過濾；步驟C、將步驟B中過濾所得濾餅送去深加工；步驟D、將步驟B中過濾所得濾液與氯化鈣以折算好的純質(zhì)量比1 0. 77送入第二耐腐蝕反應(yīng)器3里，在徐徐的攪拌下進(jìn)行緩慢的化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)生成氯化鋁、氯化鉀和氯化鐵的混合物質(zhì)II ；其中，按照純硫酸鉀、硫酸鋁和硫酸鐵分別與氯化鈣以折算好的純質(zhì)量比1 0.77進(jìn)行計(jì)算；步驟E、將步驟D中所得混合物質(zhì)II用第二過濾器4進(jìn)行過濾；雜質(zhì)深埋或焚燒處理；步驟F、將步驟E中過濾所得濾液送入減壓蒸餾器5進(jìn)行減壓蒸餾，當(dāng)溶液達(dá)到飽和溶液時(shí)，根據(jù)三種物質(zhì)凝固點(diǎn)的不同，分別依次用第一冷卻器61、第一洗滌甩干機(jī)62、第一干燥器63、第一粉碎機(jī)64、第二冷卻器71、第二洗滌甩干機(jī)72、第二干燥器73、第二粉碎機(jī)74、第三冷卻器81、第三洗滌甩干機(jī)82、第三干燥器83、第三粉碎機(jī)84進(jìn)行分級(jí)冷卻、洗滌甩干、干燥和粉碎后檢斤包裝得到349. 44Kg氯化鉀晶體產(chǎn)品9、136. 34Kg氯化鋁晶體產(chǎn)品10和193. 84Kg氯化鐵晶體產(chǎn)品11。實(shí)施例2一種用礬泥水解濾液制備硫酸鉀聯(lián)產(chǎn)硫酸鋁和硫酸鐵方法，包括如下制備步驟步驟A、將礬漿IOOOKg裝入耐腐蝕的反應(yīng)器1里，加入1 3倍水進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，水解反?yīng)得到硫酸鉀、硫酸鋁和硫酸鐵的混合物質(zhì)I ；其中礬漿中按純155. 2Kg三氧化硫、444Kg氫氧化鉀、430. 3Kg氫氧化鋁和229Kg氫氧化鐵計(jì)算；水解后，溶液中分別含有 337. 80Kg硫酸鉀、221. 07Kg硫酸鋁和258. 38Kg硫酸鐵；步驟B、將步驟A中所得混合物質(zhì)I用過濾器2進(jìn)行過濾；步驟C、將步驟B中過濾所得濾餅送去深加工；步驟D、將步驟B中過濾所得濾液與氯化鈣以折算好的純質(zhì)量比1 0. 97送入第二耐腐蝕反應(yīng)器3里，在徐徐的攪拌下進(jìn)行緩慢的化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)生成氯化鋁、氯化鉀和氯化鐵的混合物質(zhì)II ；其中，按照純硫酸鉀、硫酸鋁和硫酸鐵分別與氯化鈣以折算好的純質(zhì)量比1 0.97進(jìn)行計(jì)算；步驟E、將步驟D中所得混合物質(zhì)II用第二過濾器4進(jìn)行過濾；雜質(zhì)深埋或焚燒處理；步驟F、將步驟E中過濾所得濾液送入減壓蒸餾器5進(jìn)行減壓蒸餾，當(dāng)溶液達(dá)到飽和溶液時(shí)，根據(jù)三種物質(zhì)凝固點(diǎn)的不同，分別依次用第一冷卻器61、第一洗滌甩干機(jī)62、第一干燥器63、第一粉碎機(jī)64、第二冷卻器71、第二洗滌甩干機(jī)72、第二干燥器73、第二粉碎機(jī)74、第三冷卻器81、第三洗滌甩干機(jī)82、第三干燥器83、第三粉碎機(jī)84進(jìn)行分級(jí)冷卻、洗滌甩干、干燥和粉碎后檢斤包裝得到440. 21Kg氯化鉀晶體產(chǎn)品9、161. 13Kg氯化鋁晶體產(chǎn)品10和244. 18Kg氯化鐵晶體產(chǎn)品11。
實(shí)施例3一種用礬泥水解濾液制備硫酸鉀聯(lián)產(chǎn)硫酸鋁和硫酸鐵方法，包括如下制備步驟步驟A、將礬漿IOOOKg裝入耐腐蝕的反應(yīng)器1里，加入1 3倍水進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，水解反?yīng)得到硫酸鉀、硫酸鋁和硫酸鐵的混合物質(zhì)I ；其中礬漿中按純155. 2Kg三氧化硫、444Kg氫氧化鉀、430. 3Kg氫氧化鋁和229Kg氫氧化鐵計(jì)算；水解后，溶液中分別含有 337. 80Kg硫酸鉀、221. 07Kg硫酸鋁和258. 38Kg硫酸鐵；步驟B、將步驟A中所得混合物質(zhì)I用過濾器2進(jìn)行過濾；步驟C、將步驟B中過濾所得濾餅送去深加工；步驟D、將步驟B中過濾所得濾液與氯化鈣以折算好的純質(zhì)量比1 1.17送入第二耐腐蝕反應(yīng)器3里，在徐徐的攪拌下進(jìn)行緩慢的化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)生成氯化鋁、氯化鉀和氯化鐵的混合物質(zhì)II ；其中，按照純硫酸鉀、硫酸鋁和硫酸鐵分別與氯化鈣以折算好的純質(zhì)量比1 1.17進(jìn)行計(jì)算；步驟E、將步驟D中所得混合物質(zhì)II用第二過濾器4進(jìn)行過濾；雜質(zhì)深埋或焚燒處理；步驟F、將步驟E中過濾所得濾液送入減壓蒸餾器5進(jìn)行減壓蒸餾，當(dāng)溶液達(dá)到飽和溶液時(shí)，根據(jù)三種物質(zhì)凝固點(diǎn)的不同，分別依次用第一冷卻器61、第一洗滌甩干機(jī)62、第一干燥器63、第一粉碎機(jī)64、第二冷卻器71、第二洗滌甩干機(jī)72、第二干燥器73、第二粉碎機(jī)74、第三冷卻器81、第三洗滌甩干機(jī)82、第三干燥器83、第三粉碎機(jī)84進(jìn)行分級(jí)冷卻、洗滌甩干、干燥和粉碎后檢斤包裝得到觀9. 03Kg氯化鉀晶體產(chǎn)品9J94. 53Kg氯化鋁晶體產(chǎn)品10和207. 16Kg氯化鐵晶體產(chǎn)品11。上述實(shí)施例，只是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用來限制本發(fā)明實(shí)施范圍，故凡以本發(fā)明權(quán)利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括在本發(fā)明權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.用礬泥水解濾液制備氯化鉀聯(lián)產(chǎn)氯化鋁和氯化鐵的方法，其特征在于，包括如下制備步驟步驟A、將礬漿裝入第一耐腐蝕反應(yīng)器(1)里，加入1 3倍水進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁夥磻?yīng)得到硫酸鉀、硫酸鋁和硫酸鐵的混合物質(zhì)I ；步驟B、將步驟A中所得混合物質(zhì)I用第一過濾器( 進(jìn)行過濾； 步驟C、將步驟B中過濾所得濾餅送去深加工；步驟D、將步驟B中過濾所得濾液與氯化鈣以折算好的純質(zhì)量比1 0.77 1.17送入第二耐腐蝕反應(yīng)器C3)里，在徐徐的攪拌下進(jìn)行緩慢的化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)生成氯化鋁、氯化鉀和氯化鐵的混合物質(zhì)II ；步驟E、將步驟D中所得混合物質(zhì)II用第二過濾器(4)進(jìn)行過濾；雜質(zhì)深埋或焚燒處理；步驟F、將步驟E中過濾所得濾液送入減壓蒸餾器( 進(jìn)行減壓蒸餾，當(dāng)溶液達(dá)到飽和溶液時(shí)，根據(jù)三種物質(zhì)凝固點(diǎn)的不同，分別依次用第一冷卻器(61)、第一洗滌甩干機(jī)(62)、 第一干燥器(63)、第一粉碎機(jī)(64)、第二冷卻器(71)、第二洗滌甩干機(jī)(72)、第二干燥器 (73)、第二粉碎機(jī)(74)、第三冷卻器(81)、第三洗滌甩干機(jī)(82)、第三干燥器(83)、第三粉碎機(jī)(84)進(jìn)行分級(jí)冷卻、洗滌甩干、干燥和粉碎后檢斤包裝得到氯化鉀晶體產(chǎn)品(9)、氯化鋁晶體產(chǎn)品(10)和氯化鐵晶體產(chǎn)品(11)。
全文摘要
本發(fā)明屬于無機(jī)化工三廢治理和綜合利用的技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種用礬泥水解濾液制備氯化鉀聯(lián)產(chǎn)氯化鋁和氯化鐵的方法；本發(fā)明主要是將礬泥用水進(jìn)行充分水解，水解后生成硫酸鉀、硫酸鐵和硫酸鋁等水溶性物混合物，過濾后的濾液送入耐腐蝕反應(yīng)器與氯化鈣進(jìn)行反應(yīng)，生成氯化鉀、氯化鋁和氯化鐵的混合物，接著送去減壓蒸餾，根據(jù)三種物質(zhì)的凝點(diǎn)不同，分別得到氯化鉀、氯化鐵和氯化鋁結(jié)晶產(chǎn)品；本發(fā)明既能干干凈凈的吞掉廢渣，減輕廢渣對(duì)環(huán)境的污染；又能制得有價(jià)值的氯化鉀、氯化鐵和氯化鋁產(chǎn)品，不僅具有顯著的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，是一種比較實(shí)際的處理和利用方法。
文檔編號(hào)C01F7/56GK102167359SQ20101056625
公開日2011年8月31日 申請(qǐng)日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者王嘉興 申請(qǐng)人:王嘉興