專利名稱：：一種聚氯化鋁鐵水處理劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于無機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，具體地說，涉及一種用于水處理的聚氯化鋁鐵水處理劑，本發(fā)明還涉及其制備方法。
背景技術(shù)：
：加藥進(jìn)行水的混凝沉淀處理是水處理最主要的方法之一。水處理藥劑主要有鋁鹽和鐵鹽兩類。以聚氯化鋁為代表的鋁鹽水處理劑具有凈化水質(zhì)好、用量省、凝聚快等優(yōu)點(diǎn)，但也具有絮體輕和污泥含水率高等缺點(diǎn)。以氯化鐵為代表的鐵鹽水處理劑具有絮體重、污泥含水率低等優(yōu)點(diǎn)，但也具有產(chǎn)品腐蝕性強(qiáng)、凈化水發(fā)黃等缺點(diǎn)。含鐵的聚氯化鋁水處理劑——聚氯化鋁鐵(PAFC)則兼具兩類水處理劑的優(yōu)點(diǎn)，具有凈化水質(zhì)好、用量省、污泥含水率低、原料來源廣等特點(diǎn)，特別適合于各種廢水處理和給水凈化。然而，由于鐵鹽極易水解，PAFC在生產(chǎn)和貯存過程中極不穩(wěn)定，給生產(chǎn)和使用帶來極大困難，特別在鐵含量較高時(shí)更為明顯。而鐵含量如果較低，則不能充分發(fā)揮鐵鹽水處理劑的性能，PAFC產(chǎn)品的優(yōu)勢(shì)也不明顯。此外，現(xiàn)有的PAFC生產(chǎn)技術(shù)也存在諸多問題，主要包括1、產(chǎn)品鋁、鐵有效成份含量低(以下均按Ah0310y。的液體PAFC來比較)。例如，中國專利CN101215032A公開的聚合氯化鋁鐵的生產(chǎn)方法制備得到的產(chǎn)品指標(biāo)為Al203>3.22%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國標(biāo)GB15892-2003要求的AhO3》10。/。的標(biāo)準(zhǔn)，F(xiàn)e203為》1.10%(相當(dāng)于Fe》0.77%);按照中國專利CN101172684A公開的方法制備的料液中，F(xiàn)e203>l.0%(相當(dāng)于Fe》0.70%)。而中國專利CN101058452A中Fe僅為0.33%。2、生產(chǎn)周期長、效率低。例如，中國專利CN101058452A公開的合成聚合氯化鋁鐵的方法中，僅反應(yīng)時(shí)間就在20小時(shí)以上；CN101215032A公開的聚合氯化鋁鐵的生產(chǎn)方法中反應(yīng)時(shí)間為4-5小時(shí)以上；CN1539753A公開的混凝劑多態(tài)聚合氯化鋁鐵的制備方法中，反應(yīng)時(shí)間約4-6小時(shí)；CN1519852A公開的聚合氯化鋁鐵凈水劑的制備方法中，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)以上。3、調(diào)整鹽基度時(shí)加入大量堿性化合物，造成成本大幅上升、有害鹽份增加、消耗大量原料鹽酸，并且不增加有效成份等多方面不利影響。例如，CN101215032A公開的聚合氯化鋁鐵的生產(chǎn)方法中加入NaoH、KoH、CaO、Na2C03或NaHCCb等；CN101172684A公開的聚合氯化鋁鐵凈水劑的生產(chǎn)方法中加入NaoH、Ca(OH)2、Na2C03或NH4OH等；CN1544349A公開的用酞菁綠廢水制備聚合氯化鋁鐵絮凝劑的方法中用NaOH或Ca(OH)2作為堿化劑。4、能量消耗高?，F(xiàn)有技術(shù)的生產(chǎn)方法通常都需用蒸汽加熱和大量動(dòng)力電耗。5、不溶物高，增加使用的勞動(dòng)強(qiáng)度。因此，開發(fā)一種成本低、效率高、耗能少且產(chǎn)品性能更優(yōu)的PAFC水處理劑具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的一個(gè)目的是針對(duì)現(xiàn)有PAFC生產(chǎn)技術(shù)的不足，提供一種具有穩(wěn)定高鐵含量的聚氯化鋁鐵水處理劑。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供生產(chǎn)該穩(wěn)定高鐵含量聚氯化鋁鐵水處理劑的方法。該方法工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、效率高、耗用資源和能源少，獲得的PAFC產(chǎn)品有效成份鋁、鐵含量均較高，且貯存穩(wěn)定，產(chǎn)品凈化水質(zhì)更優(yōu)。根據(jù)本發(fā)明的一方面，聚氯化鋁鐵水處理劑，其含有Ah03的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-14%;以八120310%含量計(jì)，F(xiàn)e203質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7-3.6%(相當(dāng)于Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2-2.5%)，不溶物《0.05%重量。本發(fā)明的聚氯化鋁鐵水處理劑中含有水合堿式碳酸鎂，可穩(wěn)定放置1年以上不變質(zhì)。本發(fā)明的聚氯化鋁鐵水處理劑主要是以工業(yè)鹽酸和鋁酸韓(CaOAl203)為原料，以氯化鐵補(bǔ)充鐵源，以水合堿式碳酸鎂為穩(wěn)定劑，快速生成穩(wěn)定高鐵含量聚氯化鋁鐵(PAFC)。具體地說，包括以下步驟1)將10重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸與4重量份的鋁酸鈣反應(yīng)，反應(yīng)溫度80-110°C，反應(yīng)時(shí)間0.3-1小時(shí);2)在步驟l)的反應(yīng)液中加入1.5-4重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的氯化鐵、0.08-0.16重量份的水合堿式碳酸鎂及3.5-4.5重量份的水，繼續(xù)反應(yīng)0.3-1小時(shí);3)收集步驟2)獲得的反應(yīng)產(chǎn)物，得到所述的聚氯化鋁鐵水處理劑。5其中，步驟l為反應(yīng)階段，利用反應(yīng)生成熱促使反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，反應(yīng)溫度保持在約80-110。C;特別說明的是，鋁酸鈣除用作反應(yīng)原料外，還用作鹽基度調(diào)整劑，可同時(shí)起到提高鹽基度和有效成份Al203的雙重功能，且不產(chǎn)生有害的鈉鹽和氨鹽，僅含少量的氯化鈣；步驟2為調(diào)整階段，其中氯化鐵溶液用于補(bǔ)充鐵組分的含量，水合堿式碳酸鎂作為穩(wěn)定劑，用于使鐵組分大量且穩(wěn)定地存在于聚氯化鋁溶液中，同時(shí)鋁酸鈣發(fā)揮鹽基度調(diào)整劑的作用，生成高鐵含量的聚氯化鋁鐵；步驟3為處理階段，將反應(yīng)液過濾得到褐色透明濾液，即本發(fā)明的具有穩(wěn)定高鐵含量的聚氯化鋁鐵水處理劑。根據(jù)本發(fā)明上述方法制得的聚氯化鋁鐵水處理劑，具有如下性質(zhì)A1203的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-14%;以入120310%含量計(jì)，F(xiàn)e203質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7-3.6%(相當(dāng)于Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2-2.5%)，不溶物《0.05%，可穩(wěn)定放置1年以上不變質(zhì)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的優(yōu)點(diǎn)在于1)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短、效率高。整個(gè)生產(chǎn)過程僅需大約1-2小時(shí)，且反應(yīng)基本無廢氣和廢水產(chǎn)生，固體廢渣少，能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品快速生產(chǎn)，提高設(shè)備使用效率，且有利于保護(hù)環(huán)境。2)節(jié)省能源和設(shè)備，生產(chǎn)成本低。本發(fā)明的生產(chǎn)過程有效地利用反應(yīng)放出的熱量，不需要另外提供熱能，節(jié)約能源，節(jié)省了傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝用于加熱的蒸汽和鍋爐設(shè)備；另外避免使用傳統(tǒng)工藝中添加的各種堿性化合物，進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本。3)產(chǎn)品有效成份鋁、鐵含量高，雜質(zhì)少。本發(fā)明產(chǎn)品的各有效成分均達(dá)到或高于標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)或現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品的含量，尤其是鐵含量，甚至高于現(xiàn)有技術(shù)的PAFC產(chǎn)品鐵含量(Fe203《1.5%)—倍以上；且產(chǎn)品不含鈉鹽和銨鹽雜質(zhì)，不溶物可達(dá)到《0.05%的高水準(zhǔn)，CaCl2含量低于一般市售產(chǎn)品。4)產(chǎn)品穩(wěn)定性好，凈水效果好。本發(fā)明產(chǎn)品可放置1年以上保持穩(wěn)定不變質(zhì)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過國標(biāo)GB15892-2003要求的6個(gè)月的標(biāo)準(zhǔn)，且水處理時(shí)的等效投藥量低于現(xiàn)有市售產(chǎn)品，凈水效果更好。附圖簡(jiǎn)要說明圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備具有穩(wěn)定高鐵含量的聚氯化鋁鐵水處理劑的工藝流程圖。具體實(shí)施例方式通過以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但并不限制本發(fā)明。實(shí)施例1穩(wěn)定高鐵含量聚氯化鋁鐵的制備在3000L搪玻璃反應(yīng)釜中加入20%工業(yè)合成鹽酸1860kg，陸續(xù)加入鋁酸鈣粉(CaO'Al203，Ah03含量53%，F(xiàn)e含量1.75%)750kg，使反應(yīng)溫度通過反應(yīng)放熱保持在80-110°C之間，攪拌反應(yīng)30min，在反應(yīng)物中加入40%的氯化鐵水溶液460kg、水合堿式碳酸鎂(MgO:41%)22kg，繼續(xù)反應(yīng)30min，然后在該反應(yīng)物中加水至總體積約為3000L。反應(yīng)液用廂式壓濾機(jī)過濾，約30min過濾完畢，加適量水洗滌濾渣，得到透明PAFC溶液產(chǎn)品3850kg，其成份如表1所示。該液體產(chǎn)品可貯存于耐酸容器中。實(shí)施例2穩(wěn)定高鐵含量聚氯化鋁鐵的制備在3000L搪玻璃反應(yīng)釜中加入20%工業(yè)合成鹽酸1860kg，陸續(xù)加入鋁酸鈣粉750kg，使反應(yīng)溫度通過反應(yīng)放熱保持在80-110°C之間，攪拌反應(yīng)25min，在反應(yīng)物中加入40e/。的氯化鐵水溶液280kg、水合堿式碳酸鎂22kg，繼續(xù)反應(yīng)20min，然后在該反應(yīng)物中加水至總體積約為2900L。反應(yīng)液用廂式壓濾機(jī)過濾，約30min過濾完畢，加適量水洗滌濾渣，得到透明PAFC溶液產(chǎn)品3630kg，其成份如表1所示。實(shí)施例3穩(wěn)定高鐵含量聚氯化鋁鐵的制備在3000L搪玻璃反應(yīng)釜中加入20%工業(yè)合成鹽酸1860kg，陸續(xù)加入鋁酸鈣粉750kg，使反應(yīng)溫度通過反應(yīng)放熱保持在80-110°C之間，攪拌反應(yīng)40min，在反應(yīng)物中加入40。/Q的氯化鐵水溶液750kg、水合堿式碳酸鎂(MgO:41%)30kg，繼續(xù)反應(yīng)40min，然后在該反應(yīng)物中加水至總體積約為3300L。反應(yīng)液用廂式壓濾機(jī)過濾，約70min過濾完畢，加適量水洗滌濾渣，得到透明PAFC溶液產(chǎn)品4180kg，其成份如表l所示。實(shí)施例4作為對(duì)照的聚氯化鋁鐵的制備制備方法與實(shí)施例l相同，不同之處在于氯化鐵溶液加量為160kg，不加水合堿式碳酸鎂。過濾前加水至約3100L，反應(yīng)液約65min過濾完畢，得到微渾PAFC溶液產(chǎn)品3850kg，其成份如表1所示。表1:本發(fā)明PAFC產(chǎn)品和市售PAFC產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)比較\<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>注市售PAFC:鞏義市星達(dá)化工廠生產(chǎn)，商品名液體聚氯化鋁鐵、批號(hào)20090425;從表1可以看出，實(shí)施例1的PAFC產(chǎn)品為褐色透明液體，其有效成分鋁含量達(dá)到并超過國家標(biāo)準(zhǔn)，尤其鐵含量更達(dá)到1.81%的高水平，遠(yuǎn)高于同類市售產(chǎn)品。此外，與實(shí)施例4相比，實(shí)施例1的產(chǎn)品可放置保存，質(zhì)量保持穩(wěn)定，表明水合堿式碳酸鎂發(fā)揮了穩(wěn)定鐵成分的作用，進(jìn)一步證明根據(jù)本發(fā)明的方法可生產(chǎn)得到穩(wěn)定高鐵含量聚氯化鋁鐵產(chǎn)品。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注凈化試驗(yàn)用水東莞污染河道原水，水溫12°C,堿度130.9mg/L，pH7.68，濁度58.6NTU。從表2可以看出，在加藥量相同的情況下，使用實(shí)施例1PAFC產(chǎn)品的凈化水濁度顯著低于使用實(shí)施例4的對(duì)照產(chǎn)品和同類市售產(chǎn)品，而且當(dāng)余濁水平相同時(shí)，實(shí)施例1產(chǎn)品使用量為最低。另夕卜，如表3所示，經(jīng)實(shí)施例1的PAFC產(chǎn)品凈化后的水質(zhì)，各指標(biāo)均明顯優(yōu)于對(duì)照產(chǎn)品和市售產(chǎn)品。這表明根據(jù)本發(fā)明方法制得的PAFC產(chǎn)品具有很強(qiáng)的凈水功能，并且能以更少的用量達(dá)到與其它同類產(chǎn)品相同的凈水效果。權(quán)利要求1、一種聚氯化鋁鐵水處理劑，其中含有Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-14％；以Al2O3x10％含量計(jì)，F(xiàn)e2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7-3.6％，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2-2.5％，不溶物≤0.05％重量。2、權(quán)利要求1所述的聚氯化鋁鐵水處理劑，其特征在于其中進(jìn)一步含有水合堿式碳酸鎂，并且以人120310%含量計(jì)，氧化鎂含量在0.1-1.0%之間。3、權(quán)利要求1或2所述的聚氯化鋁鐵水處理劑，其特征在于所述聚氯化鋁鐵水處理劑以下述制備方法制備將鹽酸與鋁酸鈣反應(yīng)后，加入氯化鐵，以水合堿式碳酸鎂為穩(wěn)定劑，加入適量的水，制備得到具有穩(wěn)定高鐵含量聚氯化鋁鐵；其中所述各成分重量配比為20%鹽酸鋁酸鈣氯化鐵水合堿式碳酸鎂水=10:4:1.5-4:0.08-0.16:3.5-4.5。4、權(quán)利要求3所述的聚氯化鋁鐵水處理劑，其特征在于所述制備方法包括下述步驟1)將10重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸與4重量份的鋁酸鈣反應(yīng)，反應(yīng)溫度80-110。C，反應(yīng)時(shí)間0.3-1小時(shí);2)在步驟1)的反應(yīng)液中加入1.5-4重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的氯化鐵、0.08-0.16重量份的水合堿式碳酸鎂及3.5-4重量份的水，繼續(xù)反應(yīng)0.3-1小時(shí)；3)收集步驟2)獲得的反應(yīng)產(chǎn)物，得到所述的聚氯化鋁鐵水處理劑。5、一種制備具有穩(wěn)定高鐵含量聚氯化鋁鐵水處理劑的方法，其特征在于，利用鹽酸與鋁酸鈣的放熱進(jìn)行自熱反應(yīng)，以氯化鐵補(bǔ)充鐵源，以水合堿式碳酸鎂為穩(wěn)定劑，加入適量水，制備具有穩(wěn)定高鐵含量的聚氯化鋁鐵水處理劑；其中所述各成分重量配比為20%鹽酸鋁酸鈣氯化鐵水合堿式碳酸鎂水=10:4:1.5-4:0.08-0.16:3.5-4.5。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，包括以下步驟1)將10重量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的工業(yè)鹽酸和4重量份的鋁酸l丐反應(yīng)，保持溫度為80-ll(fC，反應(yīng)約0.5小時(shí)；2)在步驟1的反應(yīng)液中加入1.5-4重量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的氯化鐵水溶液和0.08-0.16重量份的水合堿式碳酸鎂，反應(yīng)約0.5小時(shí)；3)在步驟2的反應(yīng)液中加3.5-4.5重量份的水，混合，過濾，得到聚氯化鋁鐵水處理劑產(chǎn)品。全文摘要本發(fā)明公開了一種具有穩(wěn)定高鐵含量的聚氯化鋁鐵水處理劑及其生產(chǎn)方法，利用鹽酸與鋁酸鈣的放熱進(jìn)行自熱反應(yīng)，然后加入氯化鐵溶液和水合堿式碳酸鎂分別用于補(bǔ)充鐵源和使高鐵含量聚氯化鋁鐵穩(wěn)定、易于分離，反應(yīng)物經(jīng)過濾得到穩(wěn)定高鐵含量聚氯化鋁鐵。該方法成本低、消耗資源和能源少、無污染、能以較少用量獲得良好的凈水效果。文檔編號(hào)C01F7/56GK101602517SQ200910108639公開日2009年12月16日申請(qǐng)日期2009年7月8日優(yōu)先權(quán)日2009年7月8日發(fā)明者凱李,王龍慶申請(qǐng)人:東莞市華清凈水技術(shù)有限公司;深圳市中潤水工業(yè)技術(shù)發(fā)展有限公司