專利名稱：合成金剛石成核抑制劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于人工合成金剛石用觸媒材料技術領域，特指一種含鋅、鉛、鉍、鑭、銅、鈣、錫、鋰、硼、磷、硫等元素中的一種或幾種元素的合成金剛石成核抑制劑。
背景技術：
人造金剛石工業(yè)生產(chǎn)，一般以石墨原料為原料，加入合金觸媒(例如Fe，Ni，Mn，Co等形成的合金)，在高溫高壓將石墨部分轉化為金剛石。鄭日升等“人造金剛石成核條件研究”，礦冶工程，1994(04)，人造金剛石生長包含兩個過程一是形成晶核，碳原子在高溫高壓條件下，由于金屬的參與而發(fā)生晶格變化，致使金剛石成核；二是長大，金剛石晶核形成后，源源不斷的碳源在金剛石核上發(fā)生聚集，致使金剛石長大。形成晶核的數(shù)量、分散均勻性是金剛石合成的關鍵。成核數(shù)量太多，晶核密集就會使晶體的生長收到限制，晶體相互粘連形成聚晶；成核數(shù)量太少則產(chǎn)量降低。唐敬友等“靜壓法合成金剛石的成核研究”金剛石與磨料磨具工程，2001(02)，認為壓力是控制金剛石成核的有效參數(shù)，而溫度不宜作為金剛石成核的控制參數(shù)。這在工業(yè)生產(chǎn)中不易做到。呂海波等“種晶法控制金剛石成核的合成工藝研究”，人工晶體學報1997(01)，提出用金剛石晶種規(guī)則排列，得到了粒度分布比較集中的金剛石產(chǎn)品。該方法不適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種合成金剛石成核抑制劑，其可適當減少成核數(shù)量，提高晶核分布的均勻性，減少或基本避免聚晶的形成。
本發(fā)明的技術方案是以含鋅、鉛、鉍、鑭、銅、鈣、錫、鋰、硼、磷、硫等元素中的一種或幾種元素的化合物作為合成金剛石成核抑制劑。
其用于金剛石合成的方法為采用石墨原料為二砂石墨，觸媒為Ni重量比30％，F(xiàn)e重量比70％的普通鐵鎳粉末合金，本發(fā)明所述合成金剛石成核抑制劑用量為石墨的0.1-5％，觸媒用量為石墨的25％-40％。
通過簡單的機械球磨使粉末觸媒原料、成核抑制劑和石墨粉均勻混合，等靜壓密實化，再經(jīng)過破碎造粒、成型和氫還原燒結，制得的石墨棒即可直接用于金剛石合成。
本發(fā)明的優(yōu)點(1)適當提高金剛石成核閾值，減少成核數(shù)量，提高晶核分布的均勻性，減少或基本避免聚晶的形成。(2)產(chǎn)生的液相物質使金剛石的生長過程類似于從液相生長，根據(jù)泡林的晶體生長中的吝惜規(guī)則，這些雜質就可以通過液相向外擴散。從而提高晶體的純度、透明性，也改善了晶體顆粒的完整性。(3)金剛石粉體的粒徑分布集中，石墨轉化率高，粒徑分布可以調控。
具體實施例方式先將合成抑制劑與石墨粉在不銹鋼容器中混合，再按比例加入鐵鎳觸媒粉，用混料機均勻；用等靜壓將混合料致密化(壓力不小于200MPa)；二次破碎造粒后，用合金鋼模具成型。在420缸徑，6×14000KN六面頂壓機上，利用37mm×37mm×37mm，23腔體粉壓塊合成。
實施例中的成核抑制劑化學成分實施例1B13.2％Li12％Cu50％其余為C，N，H，(在氫還原過程中部分除去)實施實例2B5.4％Li3.4％Cu24.1％其余為C，N，H，Cl(在氫還原過程中部分除去)實施實例3P12.2％Zn37.8％Cu48.0％其余為C，N，H，O(在氫還原過程中部分除去)實施實例4La17.1％Li14.0％Cu48.0％其余為C，N，H，O(在氫還原過程中部分除去)實施實例5B17.6％Li11.0％Bi59.0％其余為C，N，H，O(在氫還原過程中部分除去)所有實施實例中，石墨和粉末觸媒(Ni重量比30％，F(xiàn)e重量比70％)的重量比均為75∶25。成核抑制劑用量為石墨和粉末觸媒總重量的1-5％(見表中數(shù)據(jù))。金剛石合成抑制劑中，鈣、鋰、鎂、鋅屬于同等功能元素，只需含有其中的一種即可。鉛、鉍、銅、錫屬于同等功效元素，只需含有其中的一種即可。
實施后主要效果在石墨—金剛石轉化率接近，同時其他性能指標不低于利用傳統(tǒng)Fe/Ni合金粉末觸媒(70％Fe，30％Ni)合成的金剛石情況下，利用本發(fā)明合成金剛石時，金剛石顆粒尺寸分布與傳統(tǒng)Fe/Ni粉末合金觸媒法合成金剛石顆粒尺寸分布比較如下實施實例1

實施實例2

實施實例3

實施實例4

實施實例5

權利要求
1.合成金剛石成核抑制劑，其特征是以含鋅、鉛、鉍、鑭、銅、鈣、錫、鋰、磷、硫等元素中的一種或幾種元素的化合物作為合成金剛石成核抑制劑，用量為石墨的0.1-5％。
全文摘要
本發(fā)明屬于人工合成金剛石用觸媒材料技術領域，其由一種含鋅、鉛、鉍、鑭、銅、鈣、錫、鋰、硼、磷、硫等元素中的一種或幾種元素合成。其用于金剛石合成的方法為采用石墨原料為二砂石墨，觸媒為Ni重量比30％，F(xiàn)e重量比70％的普通鐵鎳粉末合金，本發(fā)明所述合成金剛石成核抑制劑用量為石墨的0.1－5％，觸媒用量為石墨的25％－40％。通過簡單的機械球磨使粉末觸媒原料、成核抑制劑和石墨粉均勻混合，等靜壓密實化，再經(jīng)過破碎造粒、成型和氫還原燒結，制得的石墨棒即可直接用于金剛石合成。其可適當減少成核數(shù)量，提高晶核分布的均勻性，減少或基本避免聚晶的形成。
文檔編號C01B31/06GK1872678SQ20061008556
公開日2006年12月6日 申請日期2006年6月23日 優(yōu)先權日2006年6月23日
發(fā)明者李坤, 曹大呼, 陸剛, 倪仁良 申請人:江蘇工業(yè)學院, 常州市潤洋超硬材料有限公司