專利名稱：立方氮化硼、制造立方氮化硼的方法、含有立方氮化硼的砂輪、和燒結(jié)立方氮化硼壓制體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
要求2003年8月20日提交的日本專利申請2003-296488和2003年8月28日提交的美國專利臨時申請60/498,285的權(quán)益，它們的內(nèi)容經(jīng)此引用并入本文。
本申請涉及立方氮化硼、涉及制造立方氮化硼的方法、涉及含有立方氮化硼的砂輪，還涉及燒結(jié)立方氮化硼壓制體。
背景技術(shù)：
立方氮化硼(下文可能縮寫成cBN)的硬度僅次于金剛石，而化學(xué)穩(wěn)定性高于金剛石。因此，立方氮化硼越來越多地用作研磨材料、拋光材料或切削材料。已經(jīng)提出了多種制造cBN的方法。其中，最著名且在工業(yè)中應(yīng)用最廣泛的是下述方法在存在催化劑物質(zhì)(可以稱作溶劑)的情況下，將六方氮化硼(下文可能縮寫成hBN)置于cBN保持熱力學(xué)穩(wěn)定的條件(約4.0至6.0GPa，約1,400至1,600℃)下，由此使hBN進行相變以形成cBN。
已經(jīng)提出由堿金屬、堿土金屬、堿金屬氮化物、堿金屬硼氮化物、堿土金屬氮化物、堿土金屬硼氮化物或類似物構(gòu)成的催化劑物質(zhì)。
例如，已經(jīng)提出氮化鋰(Li3N)和硼氮化鋰(Li3BN2)作為催化劑物質(zhì)(參看專利文獻1)。然而，在存在氮化鋰或硼氮化鋰的情況下制得的立方氮化硼通常是粒度為50微米或更小并含有未充分生長的晶面的細(xì)粒形式。因此，這些立方氮化硼作為磨料粒表現(xiàn)出較差的性能。
還提出了硼氮化鈣鋰(LiCaBN2)作為催化劑物質(zhì)(參看專利文獻2)。在存在該催化劑物質(zhì)的情況下制得的cBN呈大致球形并具有優(yōu)異的機械強度。
還提出了LiMBN2(M代表堿土金屬)和Li8SiN4的混合物及LiMBN2和Ca5Si2N6的混合物作為催化劑物質(zhì)(參看專利文獻3和4)。在存在任何這些催化劑物質(zhì)的情況下制得的cBN具有完全生長的(111)晶面和優(yōu)異的機械強度。
已經(jīng)提出一種使用碳源、Si源、堿金屬氫化物、堿土金屬氫化物或另一催化劑物質(zhì)制造立方氮化硼的方法(參看專利文獻5)。在存在這些催化劑物質(zhì)的情況下制得的cBN呈現(xiàn)具有銳邊的致密透明結(jié)晶顆粒的形式。
已經(jīng)提出氮化鋰和硼氮化鋰中的至少一種與金屬鎂和硼化鎂中的至少一種的混合物作為合成立方氮化硼用的催化劑，其中鎂原子的含量為4至85份(按摩爾計)，鋰原子的含量為100份(按摩爾計)(參看專利文獻6)。當(dāng)在存在該催化劑的情況下合成cBN時，與單獨使用氮化鋰或硼氮化鋰的情況相比，粒度大于100微米的晶粒比例增加，晶面生長的更好，且從hBN轉(zhuǎn)變成cBN的相變率升高。
(專利文獻1)美國專利3,772,428的說明書(專利文獻2)日本已審專利申請，第二次公開S61-283號(專利文獻3)日本已審專利申請，第二次公開H05-94號(專利文獻4)日本已審專利申請，第二次公開H05-95號(專利文獻5)日本已審專利申請，第二次公開H04-2296號，和美國專利5,000,760的說明書(專利文獻6)日本已審專利申請，第二次公開S53-047239號當(dāng)鎂對鋰的原子比升高時，轉(zhuǎn)變成cBN的相變率升高；然而，在合成催化劑時，當(dāng)超過85份(按摩爾計)鎂原子與100份(按摩爾計)鋰原子混合時，cBN顆粒的晶面中孔穴之類缺陷的數(shù)目升高；因此，鎂的原子比不能升至超過85份，盡管這樣預(yù)計會提高相變率。
本發(fā)明的一個目的是解決上述問題，也就是當(dāng)鎂對鋰的原子比升高時，所得cBN顆粒的晶面中孔穴之類缺陷的數(shù)目會升高，并由此在合成催化劑時相對于100份(按摩爾計)鋰原子能夠使用超過85份(按摩爾計)鎂原子，以提供一種方法——使用該方法，轉(zhuǎn)變成cBN的相變率升高，所得cBN顆粒的晶面中孔穴之類缺陷的數(shù)量降低，且磨料粒的性能改進。本發(fā)明的其它目的是提供由上述方法制得的cBN，提供這種cBN的砂輪，并提供燒結(jié)cBN壓制體。
發(fā)明公開本發(fā)明人已經(jīng)進行了大量研究以解決上述問題，并由此完成了本發(fā)明。
更具體地，當(dāng)使用本發(fā)明的方法制造cBN時，與使用常規(guī)方法制得的cBN相比，cBN在晶面中具有較少的孔穴之類的缺陷，且磨料粒性能改進，而從hBN轉(zhuǎn)變成cBN的相變率升高。因此，可以以高收率制造下述cBN——其與使用常規(guī)方法制得的cBN相比，具有更優(yōu)的磨料粒性能。此外，當(dāng)在以100份(按摩爾計)鋰原子為基準(zhǔn)鎂含量為85份(按摩爾計)或更低、更優(yōu)選5至85份(按摩爾計)的條件下制造cBN時(該比率與常規(guī)方法中的基本相同)，磨料粒的性能明顯改進。
此外，當(dāng)使用本發(fā)明的cBN制造砂輪時，據(jù)顯示，與采用由常規(guī)方法制得的cBN的砂輪相比，研磨性能提高。
此外，當(dāng)使用本發(fā)明的cBN制造燒結(jié)壓制體時，獲得意外的效果，也就是與采用由常規(guī)方法制得的cBN的燒結(jié)壓制體相比，切削性能改進，特別是抗碎性改進。
相應(yīng)地，本發(fā)明涉及下列內(nèi)容。
(1)立方氮化硼，其中每1摩爾立方氮化硼含有2×10-4至2×10-2摩爾的鎂。
(2)如(1)所述的立方氮化硼，其中每1摩爾立方氮化硼含有2×10-3至2×10-2摩爾的鎂。
(3)如(1)或(2)所述的立方氮化硼，其中每1摩爾立方氮化硼含有2×10-3至5×10-3摩爾的鎂。
(4)如(1)至(3)任一項所述的立方氮化硼，其中所述立方氮化硼的平均粒度為10微米或更小。
(5)一種制造立方氮化硼的方法，其中在存在催化劑物質(zhì)的情況下，將六方氮化硼置于立方氮化硼保持熱力學(xué)穩(wěn)定的條件下，由此使六方氮化硼進行相變以形成立方氮化硼，其中催化劑物質(zhì)含有鋰源、鎂源、和碳源，且以100份(按摩爾計)鋰原子為基準(zhǔn)，催化劑物質(zhì)含有5至300份(按摩爾計)鎂原子和0.5至30份(按摩爾計)碳原子。
(6)如(5)所述的制造立方氮化硼的方法，其中以100份(按摩爾計)鋰原子為基準(zhǔn)，催化劑物質(zhì)含有100至300份(按摩爾計)鎂原子。
(7)如(5)所述的制造立方氮化硼的方法，其中以100份(按摩爾計)鋰原子為基準(zhǔn)，催化劑物質(zhì)含有5至85份(按摩爾計)鎂原子。
(8)如(5)至(7)任一項所述的制造立方氮化硼的方法，其中所述鋰源是至少一種選自金屬鋰、氮化鋰和硼氮化鋰的材料。
(9)如(5)至(8)任一項所述的制造立方氮化硼的方法，其中所述鎂源是至少一種選自金屬鎂、氮化鎂和硼氮化鎂的材料。
(10)如(5)至(9)任一項所述的制造立方氮化硼的方法，其中六方氮化硼具有1質(zhì)量％或更低的氧含量。
(11)如(5)至(10)任一項所述的制造立方氮化硼的方法，其中所述碳源是至少一種選自石墨、炭黑、無定形碳、和烴有機化合物的材料。
(12)如(5)至(11)任一項所述的制造立方氮化硼的方法，其中所述碳源是粉末形式的。
(13)如(5)至(12)任一項所述的制造立方氮化硼的方法，其中在100份(按質(zhì)量計)六方氮化硼中加入2至50份(按質(zhì)量計)催化劑物質(zhì)，并將含有催化劑物質(zhì)的六方氮化硼置于立方氮化硼保持熱力學(xué)穩(wěn)定的條件下，由此使六方氮化硼進行相變以形成立方氮化硼。
(14)一種制造立方氮化硼的方法，其包括將如(1)至(3)任一項所述的立方氮化硼粉化的步驟以獲得平均粒度為10微米或更小的立方氮化硼。
(15)如(14)所述的制造立方氮化硼的方法，其進一步包括將粉化的立方氮化硼分級的步驟以獲得平均粒度為10微米或更小的立方氮化硼。
(16)通過如(5)至(15)任一項所述的制造立方氮化硼的方法制得的立方氮化硼。
(17)包含如(1)至(4)和(16)任一項所述的立方氮化硼的砂輪。
(18)包含如(1)至(4)和(16)任一項所述的立方氮化硼的燒結(jié)立方氮化硼壓制體。
附圖的簡要說明

圖1是表示本發(fā)明制造立方氮化硼方法的一種具體實施方式
中使用的反應(yīng)容器的總體構(gòu)造的橫截面。
本發(fā)明的最佳實施方式下面將描述本發(fā)明的最佳實施方式，其涉及一種制造cBN的方法、涉及cBN、涉及砂輪，還涉及燒結(jié)cBN壓制體。
當(dāng)然，提供這些具體實施方式
的詳述是為了更好地理解本發(fā)明的要旨，并且除非另外指明，它們不應(yīng)該被看成對本發(fā)明的限制。
在本發(fā)明的制造cBN的方法中，在存在催化劑物質(zhì)的情況下，將hBN置于cBN保持熱力學(xué)穩(wěn)定的條件下，由此使hBN進行相變以形成cBN，其中所述催化劑物質(zhì)含有鋰源、鎂源和碳源。
在該制造方法的一個具體實施方式
中，將hBN粉末與催化劑物質(zhì)混合，并將混合物裝入模具并在例如100至200MPa下單軸壓制，由此產(chǎn)生壓制體。將壓制體裝在反應(yīng)容器中并置于超高壓發(fā)生器中，并將反應(yīng)容器保持在cBN維持熱力學(xué)穩(wěn)定的條件(例如，約4至6GPa，約1,400至1,600℃，達大約1秒至6小時)下，由此使hBN進行相變以形成cBN。通過相變，含hBN和催化劑物質(zhì)的壓制體轉(zhuǎn)化成含hBN、cBN和催化劑物質(zhì)的合成錠料。將所得合成錠料從超高壓發(fā)生器中取出。此后，分離cBN并提純。
可以使用商業(yè)hBN粉末作為hBN原材料。然而，當(dāng)hBN含有例如氧化硼形式的氧雜質(zhì)時，氧雜質(zhì)會阻礙從hBN到cBN的相變。因此，優(yōu)選使用具有低氧含量的hBN。具體而言，六方氮化硼優(yōu)選具有1質(zhì)量％或更低的氧含量。
hBN優(yōu)選具有最多100微米的最大粒度。當(dāng)顆粒太大時，hBN與催化劑物質(zhì)的反應(yīng)性降低，導(dǎo)致轉(zhuǎn)變成立方氮化硼的相變率降低，這不是優(yōu)選的。
本發(fā)明中使用的催化劑物質(zhì)包括鋰源、鎂源和碳源。
可以使用鋰或含元素鋰的化合物作鋰源。優(yōu)選地，使用至少一種選自金屬鋰、氮化鋰和硼氮化鋰的材料。
可以使用鎂或含元素鎂的化合物作鎂源。優(yōu)選地，使用至少一種選自金屬鎂、氮化鎂和硼氮化鎂的材料。
可以使用碳、碳同素異形體、或含元素碳的化合物作碳源。優(yōu)選地，使用至少一種選自石墨、炭黑、無定形碳和烴有機化合物的材料。碳源優(yōu)選為粉末形式。
催化劑物質(zhì)優(yōu)選具有最小的可能雜質(zhì)量。特別地，在雜質(zhì)中，氧的存在是不優(yōu)選的，因為從hBN轉(zhuǎn)變成cBN的相變會受阻。
氧含量優(yōu)選為1質(zhì)量％或更低，更優(yōu)選0.5質(zhì)量％或更低。當(dāng)氧含量超過1質(zhì)量％時，所得cBN的結(jié)晶度變差。
對催化劑物質(zhì)的粒度沒有特別的限制。通常，催化劑物質(zhì)優(yōu)選具有最多100微米的最大粒度。當(dāng)顆粒太大時，催化劑物質(zhì)與hBN的反應(yīng)性降低，導(dǎo)致轉(zhuǎn)變成立方氮化硼的相變率不合意的降低。
所用催化劑物質(zhì)包括鋰源、鎂源和碳源。在鋰源、鎂源和碳源的組合中，優(yōu)選結(jié)合使用作為鋰源的氮化鋰或硼氮化鋰；作為鎂源的金屬鎂；和石墨或無定形碳。
在優(yōu)選的組合中，“氮化鋰、金屬鎂和石墨”和“氮化鋰、金屬鎂和無定形碳”的組合是最優(yōu)選的。通過使用任何上述組合，可以以最高相變率制造cBN。
就催化劑物質(zhì)中所含的鋰源和鎂源的各自量而言，以100份(按摩爾計)鋰原子為基準(zhǔn)，鎂原子含量優(yōu)選為5至300份(按摩爾計)，更優(yōu)選為100至300份。
當(dāng)鎂原子含量小于5份(按摩爾計)時，不能充分提高相變率。而當(dāng)鎂原子含量超過300份(按摩爾計)時，不能進一步提高相變率，且立方氮化硼的形態(tài)受損，由此損害磨料粒的性能。
就催化劑物質(zhì)中所含的鋰源和碳源的各自量而言，以100份(按摩爾計)鋰原子為基準(zhǔn)，碳原子含量優(yōu)選為0.5至30份(按摩爾計)。
當(dāng)碳原子含量小于0.5份(按摩爾計)時，不能獲得混合效果，而當(dāng)該含量超過30份(按摩爾計)時，轉(zhuǎn)變成立方氮化硼的相變率會降低，且會影響cBN的生長速度。
通常通過包括將鋰源粉末、鎂源粉末和碳源粉末混合的方法制備催化劑物質(zhì)。
以100份(按質(zhì)量計)hBN為基準(zhǔn)時，催化劑物質(zhì)優(yōu)選以2至50份(按質(zhì)量計)、更優(yōu)選5至30份(按重量計)的量與hBN混合。當(dāng)催化劑物質(zhì)的量低于2份(按質(zhì)量計)時，cBN的機械強度和形態(tài)受損，由此損害磨料粒的性能，而當(dāng)該量超過50份(按質(zhì)量計)時，作為原料加入的hBN的量降低。從經(jīng)濟角度考慮，這種情況不是優(yōu)選的，因為在合成過程中制得的cBN的量降低。
在處理催化劑物質(zhì)和cBN的優(yōu)選方法中，將各組分的粉末混合在一起?；蛘?，可以將hBN粉末和催化劑物質(zhì)置于反應(yīng)容器中，使得這兩種組分交替堆疊。具體而言，(1)將hBN粉末與催化劑物質(zhì)混合，并將混合物裝入模具并在大約100至200MPa下壓制，由此產(chǎn)生壓制體。將壓制體裝在反應(yīng)容器中?；蛘?，(2)將hBN粉末和催化劑物質(zhì)粉末各自裝入模具，并在大約100至200MPa下壓制裝入的粉末，由此產(chǎn)生薄層壓制體。將由此形成的hBN壓制體和催化劑物質(zhì)壓制體交替堆疊，并將堆疊體裝入反應(yīng)容器。
使用這些方法中的任一種，有利于原料粉末的處理，反應(yīng)容器中所裝原料的容積減小量降低，從而提高生產(chǎn)率。
可以預(yù)先向壓制體或堆疊體中加入cBN晶種，由此促進由用作晶核的晶種進行的cBN晶體生長。本發(fā)明自然還包括這種使用晶種的方法。在這種情況下，可以用上述催化劑物質(zhì)涂布晶種。
在將上述壓制體或堆疊體裝入反應(yīng)容器后，將反應(yīng)容器置于超高壓發(fā)生器中，其中將反應(yīng)容器保持在cBN維持熱力學(xué)穩(wěn)定的溫度/壓力條件下。
在出版文獻(例如O.Fukunaga在Diamond Relat.Mater.，9，(2000)，7-12)中描述了cBN的熱力學(xué)穩(wěn)定條件。對壓制體或堆疊體的放置時間沒有特別的限制，且壓制體或堆疊體通常放置大約1秒至大約6小時。
通過將反應(yīng)容器中裝的上述壓制體或堆疊體保持在熱力學(xué)穩(wěn)定條件下，hBN進行相變以形成cBN，由此產(chǎn)生含hBN、cBN和催化劑物質(zhì)的合成錠料。
隨后，將合成錠料壓碎以分離和提純cBN?？梢允褂靡阎姆蛛x和提純方法(參看，例如，日本已審專利申請，第二次公開S49-27757號)。
在一種方法中，將合成錠料壓碎成5毫米或更小的顆粒，并在這些顆粒中加入氫氧化鈉和少量水。將混合物在大約320℃加熱，由此選擇性地溶解hBN。將混合物冷卻，并用酸洗滌不溶物質(zhì)并分離，由此產(chǎn)生cBN。
在篩分成日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS B 41301998，“Diamond/CBN產(chǎn)品-金剛石或立方氮化硼的粒度”)中規(guī)定的粗砂粒級后，由上述方法制得的cBN可作為磨料粒用于砂輪或類似物。
此外，在粉化所得cBN(更優(yōu)選地，進一步將粉化的cBN分級)以獲得平均粒度為10微米或更小的細(xì)粒后，可以使用cBN作為燒結(jié)cBN壓制體或類似物的原料。
已經(jīng)揭示，在由本發(fā)明的方法制得的cBN中，晶體中所含的cBN合成催化劑的量，特別是鎂的量，被控制在特定范圍內(nèi)。
此外，已經(jīng)揭示，當(dāng)使用由本發(fā)明的方法制得的cBN作為砂輪磨料粒時，與使用由傳統(tǒng)方法制得的cBN制造的砂輪相比，表現(xiàn)出較高的研磨比(也就是較小的磨損)和較低的研磨能(較低的抗磨性)。
此外，已經(jīng)揭示，將由本發(fā)明的方法制得的cBN粉化獲得cBN細(xì)粒，使用該細(xì)粒制造的燒結(jié)壓制體，與常規(guī)燒結(jié)壓制體(將由常規(guī)方法制得的cBN粉化獲得cBN細(xì)粒，使用該細(xì)粒制造的燒結(jié)壓制體)相比，表現(xiàn)出改進的切削性能，更具體地，表現(xiàn)出改進的抗碎性。
已經(jīng)清楚地了解為什么在使用由本發(fā)明的方法制得的cBN形成砂輪或燒結(jié)壓制體時，砂輪的研磨性能和燒結(jié)壓制體的切削性能會獲得改進；然而，由于這些效果是在晶體中鎂(鎂是cBN合成催化劑的組分之一)含量在特定的范圍內(nèi)時獲得的，因此，相信cBN晶體中所含的鎂對砂輪或燒結(jié)壓制體的燒結(jié)過程具有一定影響。
cBN晶體中鎂的優(yōu)選含量為每1摩爾氮化硼分子對應(yīng)2×10-4摩爾至2×10-2摩爾，鎂更優(yōu)選的含量為每1摩爾氮化硼分子對應(yīng)2×10-3摩爾至2×10-2摩爾，鎂進一步優(yōu)選的含量為每1摩爾氮化硼分子對應(yīng)2×10-3摩爾至5×10-3摩爾。
實施例以下將通過實施例和對比例更詳細(xì)地描述本發(fā)明，它們不應(yīng)被看成對本發(fā)明的限制。
實施例1至16和對比例1至20向含有氧雜質(zhì)(0.8質(zhì)量％)和金屬雜質(zhì)(0.2質(zhì)量％)且平均粒度為12微米的hBN粉末(100份，按質(zhì)量計)中，加入各種具有表1和2中所示組成的催化劑物質(zhì)(10份，按質(zhì)量計)，由此制備hBN與催化劑物質(zhì)的混合物。在表1和2中，催化劑物質(zhì)中的原子(鋰、鎂、碳和其它元素)比例表示為按摩爾計的相對量。
隨后，將實施例1至16和對比例1至20的混合物裝入模具，并在150MPa下壓制，由此形成柱狀壓制體(直徑26毫米，高度32毫米)。將每一壓制體置于圖1所示的反應(yīng)容器中。
圖1是表示反應(yīng)容器總體構(gòu)造的橫截面。在圖1中，標(biāo)記1代表容器的外壁，該外壁由充當(dāng)壓力輸送器的葉蠟石制成，具有空心圓筒形式，且其內(nèi)側(cè)裝有由石墨空心圓筒和充當(dāng)分隔材料的葉蠟石襯里8構(gòu)成的加熱器2。另外，容器的頂端和底端各自裝有導(dǎo)電鋼環(huán)3和導(dǎo)電鋼板4，而環(huán)3和板4的內(nèi)側(cè)裝有充當(dāng)壓力輸送器的燒結(jié)氧化鋁板5和葉蠟石板6，且被葉蠟石板6和葉蠟石襯里8包圍的空間充當(dāng)容納反應(yīng)原料的室7。
將反應(yīng)容器置于超高壓發(fā)生器中，在此在5.0GPa和1,450℃的條件下將實施例1至16和對比例1至20獲得的各壓制體處理10分鐘。
通過該處理，制造實施例1至16和對比例1至20的合成錠料。從超高壓發(fā)生器中取出各合成錠料，并壓碎成粒度為5毫米和更小的顆粒。在這些顆粒中加入氫氧化鈉和少量水，并將混合物在大約320℃加熱。將混合物冷卻，用酸洗滌不溶物質(zhì)并過濾分離，由此產(chǎn)生cBN。
使用研缽將由此制得的各合成錠料的一部分粉化，并通過使用CuKα射線的X-射線衍射儀分析粉末。測定屬于cBN的(111)面和屬于hBN的(002)面的峰的衍射強度，并由下列公式計算轉(zhuǎn)變成立方氮化硼的相變率(強度(cBN)/(強度(cBN)+強度(hBN)))×100(％)。
用韌度指數(shù)評測所得立方氮化硼樣品的機械強度。通過下列程序測定韌度指數(shù)。將制成的每種立方氮化硼樣品(cBN)篩分成如日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS B 41301998，“Diamond/CBN產(chǎn)品-金剛石或立方氮化硼的粒度”)所規(guī)定的粗砂粒級120/140。將預(yù)定量的由此獲得樣品和鋼珠置于2毫升容器中。將該容器放在振動器中并以3,000±100循環(huán)/分鐘的頻率振動30.0±0.3秒，由此用鋼珠將容器中所含的立方氮化硼顆粒粉化。用篩眼為90微米的篩子篩分由此獲得的粉末。測量留在篩子上的樣品重量，并表示為與全部粉末相比的重量百分比。
此外，測量所得cBN中鎂的含量。表1和2中顯示了cBN晶體中所含的相對于1摩爾氮化硼分子的按摩爾計的鎂含量。
表1

表2


實施例17至20和對比例21至24將通過實施例6、9、10和12和對比例4、7、8和18的程序制成的各種立方氮化硼樣品分級為如日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS B 41301998)規(guī)定的粗砂粒級。由屬于粗砂粒級100/120的磨料粒制造砂輪片段。具體而言，制備含磨料粒(50體積(v/v)％)、充當(dāng)粘合劑的硼硅酸鹽玻璃粘合體(20體積(v/v)％)、和粘合劑(30體積(v/v)％)(酚醛樹脂)的混合物。在150℃壓制該混合物，并在900℃(在空氣中)燒制所得壓制體，由此制造砂輪片段。在用于制造砂輪片段的燒制過程中，所用粘合劑燃燒形成孔。
將制成的各種砂輪片段粘合到鋁合金基材上，由此形成砂輪，并在下列條件下對砂輪進行研磨試驗。
(試驗條件)砂輪1A1型，205D×10U×5X×76.2H研磨機水平軸表面研磨機(砂輪軸發(fā)動機3.7千瓦)工件SKH-51(HRc＝62至64)工件的表面積200毫米×100毫米研磨方法濕表面縱磨研磨條件砂輪轉(zhuǎn)速1,800米/分鐘工作臺速度15米/分鐘橫向進給4毫米/次橫向進磨15微米研磨液cBN專用流體(水溶性×50稀釋的)，進料9升/分鐘定義砂輪形狀的符號是根據(jù)JIS B 41311998“Diamond/CBN產(chǎn)品-金剛石或CBN砂輪”表示的，工件的參考符號是根據(jù)JIS G 4403“高速工具鋼”表示的。工件購自市售的那些。
分別通過實施例17樣品至實施例20樣品和對比例21樣品至對比例22樣品表示由通過實施例6、9、10和12和對比例4、7、8和18的程序制得的cBN樣品制得的砂輪。評測結(jié)果顯示在表3中。
將通過研磨而除去的工件體積除以研磨過程中的砂輪磨損，獲得研磨比，且研磨能是指在研磨過程中使研磨機運行所消耗的電力。換言之，研磨比越高，砂輪的研磨性能就越高，且研磨能越低，砂輪的研磨性能就越高。
在表3中，使用按照實施例6、9、10和12和對比例4、7、8和18的方法制得的cBN中的鎂含量表示為相對于1摩爾氮化硼分子的摩爾數(shù)。
表3

實施例21至29和對比例25至36將實施例9和對比例4、7、8和18的cBN顆粒粉化，用酸洗滌并分級，獲得平均粒度為1.5微米的cBN細(xì)粒。使用含有硬質(zhì)合金球的球磨在濕法條件下將作為原料的cBN顆粒與表4所示的粘合劑粉末混合24小時。使用丙酮(在試劑中以最高程度分級)作為混合溶劑。在混合之后，將混合物充分干燥，并加入帶有硬質(zhì)合金圓盤(充當(dāng)基材)的反應(yīng)容器中。將反應(yīng)容器裝入超高壓反應(yīng)器中，并在大約5.3GPa和1,300℃的條件下處理1小時，獲得與硬質(zhì)合金圓盤結(jié)合的燒結(jié)cBN壓制體。每一燒結(jié)壓制體具有29毫米的直徑、1.2毫米的燒結(jié)cBN壓制體厚度，和5.0毫米的包括硬質(zhì)合金圓盤的整體厚度。燒結(jié)cBN壓制體的粘合劑相的晶體組成在表4中表示成實施例21至29和對比例25至36。晶體組成中包含的碳化鎢(WC)和硼化鎢被認(rèn)為是由于使用球磨混合而產(chǎn)生的。
使用金剛石砂輪研磨每一燒結(jié)壓制體的上表面和下表面，并使用市售電弧放電型鋼絲切割裝置和激光型切割裝置將每一燒結(jié)壓制體切成13平方毫米的片段。使用這些片段，形成具有按照J(rèn)IS B 41201998，“Indexableinserts for cutting tools-designation”規(guī)定為SNMN120308的形狀的工具。
對這些工具進行干燥外圍切割試驗，其中市售鋼制工件(各在其外圍表面上含有8個凹槽，并按照J(rèn)IS G 44042000，“Alloy tool steels”界定為SKD11(HRc＝60))在下列條件下進行機械加工其中切割速度設(shè)定為100米/分鐘，切割深度設(shè)定為0.3毫米，且進料設(shè)定為0.15毫米/轉(zhuǎn)，計算沖擊數(shù)直至每個工具都被削掉。
試驗結(jié)果顯示在表4中。沖擊數(shù)越大，表明工具具有越大的抗碎性。
表4


工業(yè)應(yīng)用性即使相變率提高，本發(fā)明的制造cBN的方法也能夠制造具有改進性能的cBN；因此，本發(fā)明在工業(yè)中極其有價值。
此外，在使用本發(fā)明的方法制得的cBN中，cBN晶體中的鎂含量被控制在特定的范圍內(nèi)；因此，當(dāng)使用cBN形成砂輪和燒結(jié)壓制體時，cBN改進了砂輪的研磨性能和燒結(jié)壓制體的切削性能；因此，這種cBN極其有價值。
權(quán)利要求
1.立方氮化硼，其中每1摩爾立方氮化硼含有2×10-4至2×10-2摩爾的鎂。
2.如權(quán)利要求1所述的立方氮化硼，其中每1摩爾立方氮化硼含有2×10-3至2×10-2摩爾的鎂。
3.如權(quán)利要求1或2所述的立方氮化硼，其中每1摩爾立方氮化硼含有2×10-3至5×10-3摩爾的鎂。
4.如權(quán)利要求1至3任一項所述的立方氮化硼，其中立方氮化硼的平均粒度為10微米或更小。
5.一種制造立方氮化硼的方法，其中在存在催化劑物質(zhì)的情況下，將六方氮化硼置于立方氮化硼保持熱力學(xué)穩(wěn)定的條件下，由此使六方氮化硼進行相變以形成立方氮化硼，其中所述催化劑物質(zhì)含有鋰源、鎂源、和碳源，且以100摩爾份鋰原子為基準(zhǔn)，所述催化劑物質(zhì)含有5至300摩爾份鎂原子和0.5至30摩爾份碳原子。
6.如權(quán)利要求5所述的制造立方氮化硼的方法，其中以100摩爾份鋰原子為基準(zhǔn)，所述催化劑物質(zhì)含有100至300摩爾份鎂原子。
7.如權(quán)利要求5所述的制造立方氮化硼的方法，其中以100摩爾份鋰原子為基準(zhǔn)，所述催化劑物質(zhì)含有5至85摩爾份鎂原子。
8.如權(quán)利要求5至7任一項所述的制造立方氮化硼的方法，其中所述鋰源是選自由金屬鋰、氮化鋰和硼氮化鋰組成的組的至少一種。
9.如權(quán)利要求5至8任一項所述的制造立方氮化硼的方法，其中所述鎂源是選自由金屬鎂、氮化鎂和硼氮化鎂組成的組的至少一種。
10.如權(quán)利要求5至9任一項所述的制造立方氮化硼的方法，其中所述六方氮化硼具有1質(zhì)量％或更低的氧含量。
11.如權(quán)利要求5至10任一項所述的制造立方氮化硼的方法，其中所述碳源是選自由石墨、炭黑、無定形碳、和烴有機化合物組成的組的至少一種。
12.如權(quán)利要求5至11任一項所述的制造立方氮化硼的方法，其中所述碳源是粉末形式的。
13.如權(quán)利要求5至12任一項所述的制造立方氮化硼的方法，其中在100質(zhì)量份六方氮化硼中加入2至50質(zhì)量份催化劑物質(zhì)，并將含有催化劑物質(zhì)的六方氮化硼置于立方氮化硼保持熱力學(xué)穩(wěn)定的條件下，由此使六方氮化硼進行相變以形成立方氮化硼。
14.一種制造立方氮化硼的方法，其包括將如權(quán)利要求1至3任一項所述的立方氮化硼粉化的步驟以獲得平均粒度為10微米或更小的立方氮化硼。
15.如權(quán)利要求14所述的制造立方氮化硼的方法，其進一步包括將粉化的立方氮化硼分級的步驟以獲得平均粒度為10微米或更小的立方氮化硼。
16.通過如權(quán)利要求5至15任一項所述的制造立方氮化硼的方法制得的立方氮化硼。
17.包含如權(quán)利要求1至4和16任一項所述的立方氮化硼的砂輪。
18.包含如權(quán)利要求1至4和16任一項所述的立方氮化硼的燒結(jié)立方氮化硼壓制體。
全文摘要
一種制造立方氮化硼的方法，其中在存在催化劑物質(zhì)的情況下，將六方氮化硼置于立方氮化硼保持熱力學(xué)穩(wěn)定的條件下，由此使六方氮化硼進行相變以形成立方氮化硼，其中所述催化劑物質(zhì)含有鋰源、鎂源和碳源。即使從六方氮化硼轉(zhuǎn)變成立方氮化硼的相變率提高，也能改進立方氮化硼的性能。
文檔編號C01B21/064GK1836022SQ20048002353
公開日2006年9月20日 申請日期2004年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月20日
發(fā)明者井原榮治, 柳澤泰州 申請人:昭和電工株式會社