一種堿性鈀液中鈀回收工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種堿性鈀液中鈀回收工藝，包括以下步驟：a、氧化；b、沉淀；c、除雜；d、烘干；e、還原。本發(fā)明在回收鈀之前增設(shè)加壓處理，使得除了鈀之外的其余貴金屬盡量的去除，大大提高鈀的提純率，且在鈀回收工藝中采用洗滌的方法除去鈀表面附著的有機物，相對于傳統(tǒng)焙燒法，能耗低，便于工業(yè)化操作，而且整個鈀回收工藝簡單，鈀回收率可高達99.9%，且尾液中含有的其余金屬元素的含量都得以控制，節(jié)能減排，綠色環(huán)保，降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)經(jīng)濟效益。
【專利說明】
一種堿性鈀液中鈀回收工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及鈀回收技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及了一種堿性鈀液中鈀回收工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]鈀作為一種稀有貴金屬，扮演著工業(yè)生產(chǎn)中的催化劑角色，如塑料電鍍生產(chǎn)工藝、氟呱啶、甲苯二異氰酸酯合成、對苯二甲酸加氫精制等均采用鈀作為催化劑。由于鈀是貴金屬，資源稀少，價格昂貴，因此對于如何在失去活性的催化劑中回收有機廢鈀具有非常重要的意義。目前回收鈀的方法一般采用焙燒的方法，工序繁瑣，對工藝條件要求高，能源消耗大，而且現(xiàn)有的鈀回收率不高、品質(zhì)較低。
[0003]因此，為了解決上述存在的問題，本發(fā)明特提供了一種新的技術(shù)方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供了一種堿性鈀液中鈀回收工藝，能夠解決現(xiàn)有技術(shù)中鈀回收工序繁瑣、鈀回收率不高以及鈀回收品質(zhì)較低等問題。
[0005]本發(fā)明針對上述技術(shù)缺陷所采用的技術(shù)方案是:
一種堿性鈀液中鈀回收工藝，包括以下步驟:
a、氧化:在堿性鈀液中加入雙氧水形成一氧化體系，并將該體系升溫至35-400C，持續(xù)氧化 5_15min;
b、沉淀:在經(jīng)步驟a氧化處理過后的堿性鈀液中加入氯化銨攪拌，并升溫至45-60°C，同時不間斷的加入雙氧水，直至有大量的沉淀析出，其后減小雙氧水的用量，直至堿性鈀液中的鈀完全沉淀；
C、除雜:將經(jīng)步驟b得到的沉淀物過濾，并置于洗滌液中洗滌除雜，同時升溫至80-120°C，洗滌時間為10-25min;
d、烘干:將經(jīng)步驟c除雜過后的沉淀物進行烘干處理，烘干溫度為65-800C，烘干時間為5-20min，其后自然冷卻至室溫；
e、還原:將經(jīng)步驟d烘干過后的純鈀鹽進行還原提純，即得鈀。
[0006]進一步地，堿性鈀液中除了鈀，其余的貴金屬含量較高時，可在利用雙氧水氧化前，對堿性鈀液進行加壓處理，使得比如鉑等貴金屬浸出，并進行過濾處理。
[0007]進一步地，步驟a中所述堿性鈀液中鈀的含量為50_65g/L，雙氧水的濃度為30%。
[0008]進一步地，步驟b中所述氯化銨與堿性鈀液的質(zhì)量比為1:5-10，且雙氧水的減小幅度不得超過30%。
[0009]進一步地，步驟c中所述洗滌液為辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一種。
[0010]進一步地，在經(jīng)步驟c過濾過后的堿性溶液中可加入氨水，將其余金屬元素沉淀進行收集。
[0011]進一步地，采用上述工藝從堿性鈀液中回收鈀的提取率可高達99.9。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明在回收鈀之前增設(shè)加壓處理，使得除了鈀之外的其余貴金屬盡量的去除，大大提高鈀的提純率，且在鈀回收工藝中采用洗滌的方法除去鈀表面附著的有機物，相對于傳統(tǒng)焙燒法，能耗低，便于工業(yè)化操作，而且整個鈀回收工藝簡單，鈀回收率可高達99.9%，且尾液中含有的其余金屬元素的含量都得以控制，節(jié)能減排，綠色環(huán)保，降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)經(jīng)濟效益。
【具體實施方式】
[0013]為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的保護范圍的限定。
[0014]實施例1
一種堿性鈀液中鈀回收工藝，包括以下步驟:
a、氧化:在堿性鈀液中加入濃度為30%的雙氧水形成一氧化體系，并將該體系升溫至350C，持續(xù)氧化5min，其中，堿性鈀液中鈀的含量為50g/L;
b、沉淀:在經(jīng)步驟a氧化處理過后的堿性鈀液中加入氯化銨攪拌，氯化銨與堿性鈀液的質(zhì)量比為1:5，并升溫至45°C，同時不間斷的加入雙氧水，直至有大量的沉淀析出，其后減小雙氧水的用量，且雙氧水的減小幅度為10%，直至堿性鈀液中的鈀完全沉淀；
C、除雜:將經(jīng)步驟b得到的沉淀物過濾，并置于辛基酚聚氧乙烯醚中洗滌除雜，同時升溫至800C，洗滌時間為1min，還有可在經(jīng)過濾處理后的尾液中加入氨水，將其余金屬元素沉淀進行收集；
d、烘干:將經(jīng)步驟c除雜過后的沉淀物進行烘干處理，烘干溫度為650C，烘干時間為5min，其后自然冷卻至室溫；
e、還原:將經(jīng)步驟d烘干過后的純鈀鹽進行還原提純，即得鈀，鈀的提取率可高達99.9%ο
[0015]實施例2
一種堿性鈀液中鈀回收工藝，包括以下步驟:
a、氧化:在堿性鈀液中加入濃度為30%的雙氧水形成一氧化體系，并將該體系升溫至370C，持續(xù)氧化lOmin，其中，堿性鈀液中鈀的含量為55g/L;
b、沉淀:在經(jīng)步驟a氧化處理過后的堿性鈀液中加入氯化銨攪拌，氯化銨與堿性鈀液的質(zhì)量比為1:8，并升溫至55°C，同時不間斷的加入雙氧水，直至有大量的沉淀析出，其后減小雙氧水的用量，且雙氧水的減小幅度為15%，直至堿性鈀液中的鈀完全沉淀；
C、除雜:將經(jīng)步驟b得到的沉淀物過濾，并置于烷基酚聚氧乙烯醚中洗滌除雜，同時升溫至950C，洗滌時間為20min，還有可在經(jīng)過濾處理后的尾液中加入氨水，將其余金屬元素沉淀進行收集；
d、烘干:將經(jīng)步驟c除雜過后的沉淀物進行烘干處理，烘干溫度為75°C，烘干時間為1min，其后自然冷卻至室溫；
e、還原:將經(jīng)步驟d烘干過后的純鈀鹽進行還原提純，即得鈀，鈀的提取率可高達99.9%ο
[0016]實施例3
一種堿性鈀液中鈀回收工藝，包括以下步驟: a、氧化:在堿性鈀液中加入濃度為30%的雙氧水形成一氧化體系，并將該體系升溫至400C，持續(xù)氧化15min，其中，堿性鈀液中鈀的含量為65g/L;
b、沉淀:在經(jīng)步驟a氧化處理過后的堿性鈀液中加入氯化銨攪拌，氯化銨與堿性鈀液的質(zhì)量比為1:10，并升溫至60°C，同時不間斷的加入雙氧水，直至有大量的沉淀析出，其后減小雙氧水的用量，且雙氧水的減小幅度為20%，直至堿性鈀液中的鈀完全沉淀；
C、除雜:將經(jīng)步驟b得到的沉淀物過濾，并置于辛基酚聚氧乙烯醚中洗滌除雜，同時升溫至100 0C，洗滌時間為25min，還有可在經(jīng)過濾處理后的尾液中加入氨水，將其余金屬元素沉淀進行收集；
d、烘干:將經(jīng)步驟c除雜過后的沉淀物進行烘干處理，烘干溫度為800C，烘干時間為15min，其后自然冷卻至室溫；
e、還原:將經(jīng)步驟d烘干過后的純鈀鹽進行還原提純，即得鈀，鈀的提取率可高達99.9%ο
[0017]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明在回收鈀之前增設(shè)加壓處理，使得除了鈀之外的其余貴金屬盡量的去除，大大提高鈀的提純率，且在鈀回收工藝中采用洗滌的方法除去鈀表面附著的有機物，相對于傳統(tǒng)焙燒法，能耗低，便于工業(yè)化操作，而且整個鈀回收工藝簡單，鈀回收率可高達99.9%，且尾液中含有的其余金屬元素的含量都得以控制，節(jié)能減排，綠色環(huán)保，降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)經(jīng)濟效益。
[0018]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種堿性鈀液中鈀回收工藝，其特征在于:包括以下步驟: a、氧化:在堿性鈀液中加入雙氧水形成一氧化體系，并將該體系升溫至35-40°C，持續(xù)氧化 5_15min; b、沉淀:在經(jīng)步驟a氧化處理過后的堿性鈀液中加入氯化銨攪拌，并升溫至45-60°C，同時不間斷的加入雙氧水，直至有大量的沉淀析出，其后減小雙氧水的用量，直至堿性鈀液中的鈀完全沉淀； C、除雜:將經(jīng)步驟b得到的沉淀物過濾，并置于洗滌液中洗滌除雜，同時升溫至80-120°C，洗滌時間為10-25min; d、烘干:將經(jīng)步驟c除雜過后的沉淀物進行烘干處理，烘干溫度為65-800C，烘干時間為5-20min，其后自然冷卻至室溫； e、還原:將經(jīng)步驟d烘干過后的純鈀鹽進行還原提純，即得鈀。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性鈀液中鈀回收工藝，其特征在于:堿性鈀液中除了鈀，其余的貴金屬含量較高時，可在利用雙氧水氧化前，對堿性鈀液進行加壓處理，使得比如鉑等貴金屬浸出，并進行過濾處理。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性鈀液中鈀回收工藝，其特征在于:步驟a中所述堿性鈀液中鈀的含量為50-65g/L，雙氧水的濃度為30%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性鈀液中鈀回收工藝，其特征在于:步驟b中所述氯化銨與堿性鈀液的質(zhì)量比為1:5-10，且雙氧水的減小幅度不得超過30%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性鈀液中鈀回收工藝，其特征在于:步驟c中所述洗滌液為辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿性鈀液中鈀回收工藝，其特征在于:在經(jīng)步驟c過濾過后的堿性溶液中可加入氨水，將其余金屬元素沉淀進行收集。7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任意一項所述的一種堿性鈀液中鈀回收工藝，其特征在于:采用上述工藝從堿性鈀液中回收鈀的提取率可高達99.9%。
【文檔編號】C22B7/00GK106086449SQ201610441404
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月20日
【發(fā)明人】徐濤, 張奎
【申請人】昆山鴻福泰環(huán)?？萍加邢薰?br>